CN102628237A - 一种活性染料固色剂及其生产方法 - Google Patents

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陶丁伟
邹联
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Abstract

一种活性染料固色剂及其生产方法，属于染色技术领域。本发明公开了一种活性染料固色剂，它含有二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠、螯合剂和引发剂。各组分的重量比为：二甲胺240-260份、氯丙烯410-430份、氢氧化钠95-110份、螯合剂0.5份、引发剂2.5-3份。该活性染料固色剂的生产工艺，包括有以下工序：用二甲胺、氯丙烯和氢氧化钠进行中间体合成工序，对合成中间体进行常压蒸馏、减压蒸馏和离心分离工序，将上述中间体置于聚合釜中并加入螯合剂和引发剂在78-80℃温度条件下进行聚合反应制到本发明的固色剂。本发明的固色剂不含有害的甲醛物质，较一般的固色剂用量少，可显著提高色牢度，不需要加任何其他助剂，且固色温度低40-60℃。

Description

一种活性染料固色剂及其生产方法
技术领域
一种活性染料固色剂及其生产方法，属于染色技术领域。
背景技术
现行常用的固色剂是由双氰胺(C2H4N4)、氯化铵(NH4Cl)和甲醛(HCHO)组成。这种固色剂中的甲醛是一种对人有害的物质，且其色牢度较差。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种不含甲醛且色牢度高的固色剂。
本发明的技术方案：一种活性染料固色剂，它含有二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠、螯合剂和引发剂。各组分的重量比为：二甲胺240-260份、氯丙烯410-430份、氢氧化钠95-110份、螯合剂0.5份、引发剂2.5-3份。
所述活性染料固色剂的生产方法，步骤为： 
（1）中间体合成工序：按配比将二甲胺加入反应釜中搅拌，控制反应温度不大于18℃，滴加二分之一配比量的氯丙烯，10分钟后滴加质量浓度为50%的氢氧化钠水溶液，当1/2配比量的氯丙烯与氢氧化钠溶液同时滴完后，搅拌30分钟，再滴加另外的1/2配比量的氯丙烯，滴完后釜内升温至 44-46℃进行回流反应，当二甲胺的含量趋近于零时，即停止反应。
（2）常压蒸馏工序：将上述反应后的液体在常压下于44.6-45℃的条件下进行蒸馏出未反应的氯丙烯，蒸馏2-3小时后，用氢氧化钠溶液注入反应釜中调pH值达到10-10.5。
（3）减压蒸馏工序：对上述蒸馏的残液在710-720毫米汞柱和50-55℃条件下进行减压蒸馏，在馏出物的折光指数等于水的折光指数时蒸馏结束。
（4）分离工序：将上述减压蒸馏后的釜内残液冷却至室温后用离心机进行分离，除去无机盐氯化纳。
（5）聚合反应：测量上述分离得到的中间体产物的含固量，用去离子水将其稀释到固含量为52%-53%，再用盐酸调pH值为6-6.5，置于聚合釜中并加入螯合剂升温至78-80℃时，滴加用蒸馏水稀释浓度为5.5%的引发剂溶液后，在80℃下保温1小时，然后稍降温加蒸馏水稀释到固含量为30%时即得到固色剂产品。
本发明的有益效果：本发明的固色剂由于不含甲醛，因而与现有的固色剂比具有无害且色牢度高的显著优点。
具体实施方式
实施例1 
工序(1)备料：二甲胺[(CH3)2NH]260kg，氯丙烯(CH2＝CHCH2Cl)430Kg，粉状氢氧化钠(NaOH) 110Kg用水配制成质量浓度为50%的溶液，螯合剂乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8·2H2O) 0.5Kg，引发剂过硫酸铵[(NH4)2S2O8]3Kg。氯丙稀分为二等份使用，先将二甲胺加入反应釜中，开启搅拌，再将冷却水及加冰盐水注入反应釜夹层中冷却降温，使釜内溶液温度降至18℃以下，开始滴加第一份氯丙烯，10分钟后滴加配制的氢氧化钠溶液，并与氯丙烯同时滴加，釜内溶液温度不能超过20℃，滴加的时间由温度决定，当第一份氯丙烯与氢氧化纳溶液滴加到1/3时，釜内有发白现象，第一份氯丙烯与氢氧化钠溶液一定要同时加完。搅拌30分钟后，滴加第二份氯丙烯，应在2小时内滴完。之后釜内升温至44-46℃，进行回流反应，反应时间由测定二甲胺、二甲基丙烯胺的含量决定，当二甲胺的含量趋近于零，即可停止反应，一般反应时间为5-8个小时，即可结束。
工序(2)常压蒸馏：将上述反应后的液体在常压下于44.6-45℃蒸馏出未反应的氯丙烯，蒸馏2-3小时后，用氢氧化钠溶液注入反应釜中调pH值到10-10.5。
工序(3)减压蒸馏：将上述蒸馏的残液再加入160Kg的水，进行减压蒸馏 (溶液的pH值为10-10.5，减压至710-720毫米汞柱，液相温度为50-55℃)，蒸馏进行到馏出物折光指数等于水的折光指数时结束，一般蒸馏出180Kg即可。 
工序(4)分离：将上述釜内蒸馏残液冷却至室温用离心机分离，除去无机盐氯化纳。
工序(5)聚合反应：将上述分离工序得到的中间体在化验室测其含固量，然后用去离子水将其稀释到固含量为52-53%，用盐酸调pH值为6-6.5，将其置于聚合釜中并加入螯合剂0.5Kg升温至78-80℃时，滴加引发剂3Kg(先将引发剂用蒸馏水调浓度为5.5%)，滴加速度为20毫升/分钟(要控制滴加速度，否则易引起暴聚危险)，温度应控制在80-85℃，滴完后在80℃保温1小时，然后稍降温加蒸馏水稀释使固含量为30%时即得到固色剂产品约1100Kg。
实施例2 
工序(1)备料：二甲胺[(CH3)2NH]250kg，氯丙烯(CH2＝CHCH2Cl)420Kg，粉状氢氧化钠(NaOH) 100Kg用水配制成质量浓度为50％的溶液，螯合剂乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8·2H2O) 0.5Kg，引发剂过硫酸铵[(NH4)2S2O8]2.7Kg。氯丙稀分为二等份使用，先将二甲胺加入反应釜中，开启搅拌，再将冷却水及加冰盐水注入反应釜夹层中冷却降温，使釜内溶液温度降至18℃以下，开始滴加第一份氯丙烯，10分钟后滴加配制的氢氧化钠溶液，并与氯丙烯同时滴加，釜内溶液温度不能超过20℃，滴加的时间由温度决定，当第一份氯丙烯与氢氧化纳溶液滴加到1/3时，釜内有发白现象，第一份氯丙烯与氢氧化钠溶液一定要同时加完。搅拌30分钟后，滴加第二份氯丙烯，应在2小时内滴完。之后釜内升温至44-46℃，进行回流反应，反应时间由测定二甲胺、二甲基丙烯胺的含量决定，当二甲胺的含量趋近于零，即可停止反应，一般反应时间为5-8个小时，即可结束。
工序(2)常压蒸馏：将上述反应后的液体在常压下于44.6-45℃蒸馏出未反应的氯丙烯，蒸馏2-3小时后，用氢氧化钠溶液注入反应釜中调pH值到10-10.5。 
工序(3)减压蒸馏：将上述蒸馏的残液再加入160 Kg的水，进行减压蒸馏(溶液的pH值为10-10.5，减压至710-720毫米汞柱，液相温度为50-55℃)，蒸馏进行到馏出物折光指数等于水的折光指数时蒸馏结束，一般蒸馏出180Kg即可。
工序(4)分离：将上述釜内蒸馏残液冷却至室温用离心机分离，除去无机盐氯化纳。
工序(5)聚合反应：将上述分离工序得到的中间体在化验室测其含固量，然后用去离子水将其稀释到固含量为52%-53%，用盐酸调pH值为6-6.5，将其置于聚合釜中并加入螯合剂0.5kg升温至78-80℃时，滴加引发剂3Kg(先将引发剂用蒸馏水调浓度为5.5%)，滴加速度为20毫升/分钟(要控制滴加速度，否则易引起暴聚危险)，温度应控制在80-85℃，滴完后在80℃保温1小时，然后稍降温加蒸馏水稀释使固含量为30%时即得到固色剂产品约1000Kg。
生产过程中的三废情况： 
在合成中间体过程中有两种馏出液体，第一种是常压蒸馏出未反应的氯丙烯，可在下次反应中应用，第二种液体是中间体提纯过程中出现的废液，含有微量丙烯醇，一般含量为0.4-0.8毫克/毫升，每吨产品的中间体约含有80-160克丙烯醇，用工业水稀释加入一定量二氧化氯(ClO2)，即符合排放标准，再排放即可。反应过程中生成的氯化纳，经分离可得到较纯的固体氯化纳，可以继续作工业原料。
产品技术指标：
1、外观：黄色液体；
2、成份：聚阳离子化合物；
3、pH值：4-5(1％水溶液)；
4、溶解度：可与水任何比例相溶； 
5、含固量：32±1%： 
6、粘度：＞200mpa·S/25℃；
产品特点：
与传统固色剂相比，本发明的活性染料固色剂具有以下特点：
1、具有优良的固色效果；
2、染色物不变色，不影响织物手感和柔软度；
3、不降低染色物耐光、耐氯牢度；
4、不含游离甲醛，不污染环境；
5、用量少，固色温度低，节能降耗；
6、使用时不需要添加任何助剂；
本产品的使用方法及用量： 
一般采用浸渍法及连续处理法加工；
固色条件及用量： 
浅色：0.5%-1%(OWf)， 
中色：1%-2%(OWf)， 
深色：3%-5%(OWf)， 
浴比：1∶10-1∶20， 
温度：40-60℃， 
时间：20-30分钟， 
pH值：10-13(用Na2CO3溶液调节)。

Claims (2)

1.一种活性染料固色剂，其特征在于：它含有二甲胺、氯丙烯、氢氧化钠、螯合剂和引发剂；各组分的重量比为：二甲胺240-260份、氯丙烯410-430份、氢氧化钠95-110份、螯合剂乙二胺四乙酸二钠0.5份、引发剂过硫酸铵2.5-3份。
2. 权利要求1所述活性染料固色剂的生产方法，其特征在于步骤为
（1）中间体合成工序：按配比将二甲胺加入反应釜中搅拌，控制反应温度不大于18℃，滴加二分之一配比量的氯丙烯，10分钟后滴加质量浓度为50%的氢氧化钠水溶液，当1/2配比量的氯丙烯与氢氧化钠溶液同时滴完后，搅拌30分钟，再滴加另外的1/2配比量的氯丙烯，滴完后釜内升温至44-46℃进行回流反应，当二甲胺的含量趋近于零时，即停止反应；
（2）常压蒸馏工序：将上述反应后的液体在常压下于44.6-45℃的条件下进行蒸馏出未反应的氯丙烯，蒸馏2-3小时后，用氢氧化钠溶液注入反应釜中调pH值达到10-10.5；
（3）减压蒸馏工序：对上述蒸馏的残液在710-720毫米汞柱和50-55℃条件下进行减压蒸馏，在馏出物的折光指数等于水的折光指数时蒸馏结束；
（4）分离工序：将上述减压蒸馏后的釜内残液冷却至室温后用离心机进行分离，除去无机盐氯化纳；
（5）聚合反应：测量上述分离得到的中间体产物的含固量，用去离子水将其稀释到固含量为52%-53%，再用盐酸调pH值为6-6.5，置于聚合釜中并加入螯合剂升温至78-80℃时，滴加用蒸馏水稀释至浓度为5.5%的引发剂溶液后，在80℃下保温1小时，然后稍降温加蒸馏水稀释到固含量为30%时即得到固色剂产品。
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