CN106243770B - 一种还原蓝染料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种还原蓝染料及其制备方法，涉及染料及其合成技术领域，本发明以1‑氨基蒽醌和环脲衍生物为主要原料，再对合成产物进行硝化、磺化和氯化，再经中和反应后，还原得到终产物，本发明所制备的还原蓝染料可直接合成，不需其他染料拼混，所制得的染料色泽艳丽，各项湿牢度性能优异，使用方便，且生产工艺简单，周期短，产品纯度高，无需后续处理，减少的环境污染。
Description
技术领域
本发明涉及染料及其合成技术领域，具体涉及一种还原蓝染料及其制备方法。
背景技术
还原性染料(简称还原染料)具有悠久的历史，当今它与活性染料都是用于制造纤维素纤维高级制品或功能性制品的重要棉用染料类别，特别是随着国民经济的快速发展，人们的消费需要趋向多元化，与与其它染料相比，还原染料具有一系列显著的特点：①还原染料的色泽以中间色占多数，还原染料的颜色具有从黄色到黑色且从鲜艳色到一般颜色的完整系列的特征，其最大特点是中间色占多数，这些中间色基本上是单一组份，染色重现性良好；②具有优异的光牢度和以光牢度为基础的各种复合牢度，非常适用于工作服、夏天衣服、运动服、大衣、窗帘、家具外罩物等的染色和印花；③具有优异的耐氯性和湿润牢度，因此还原染料适用于用氯消毒和耐洗涤性要求高的场合，特别是对多次洗涤处理要求的制品；④具有对印染织物后整理加工的优良稳定性，原染料对一般的树脂整理变争极小，近年发展的使纤维物性发生变化的功能性加工，如形状记忆加工、形态稳定加工、防臭加工、抗菌加工等，还原染料都具有很好的稳定性，而且还原染料染色物要比活性染料染色物具有更安定的经时变化性；⑤适于混纺织物的一浴同色染色，而且具有优异的各种牢度和抗红外等特殊性能；⑥具有优良的耐还原性；⑦能染成具有天然色调、极其直感清晰的颜色，因此还原染料与其他棉用染料相比具有一系列显著的特点，特别反映在牢度性能上，因此目前还原染料还是一类值得重视的棉用染料。
但是，目前还原蓝染料的粒径较大，粒子形状不规则，严重影响了颜料的活性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种还原蓝染料，它的粒子尺寸均匀，活性高、化学性质稳定，增大了上染率和色牢度，具有安全系数高、产品质量稳定的特点。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种还原蓝染料，其分子式如下：
一种还原蓝染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1-氨基蒽醌和催化剂加入有机溶剂中，125～130℃保温1h，充分溶解；
(2)在步骤(1)的体系中加入的环脲衍生物N,N’-二甲基环亚丙烯脲溶液，然后加入水，升温至110～130℃，保温2.5～3h，在保温过程中不断滴加氢氧化钠溶液，滴加完成后，在130～155℃保温5～6h，经重结晶得到预产物1；
(3)在预产物1中加入30wt％的双氧水和浓硫酸，反应加热至50～85℃持续反应2～12h，反应结束后冷却至室温，将反应混合物倒入冰水中，然后再向混合体系中加入浓硫酸和浓硝酸的混合物，进行硝化，随后在混合体系中加入氯化铁，然后通入氯气，得到预产物2；
(4)将步骤(3)中的产物加入碱性溶液中，加热回流1～2h，然后洗涤至中性，得到预产物3；
(5)将预产物3催化还原得到粗产物，再将粗产物加水稀释，过滤、洗涤、干燥，得还原蓝染料。
优选的，所述N,N’-二甲基环亚丙烯脲与1-氨基蒽醌的质量比为2～5:1。
优选的，所述N,N’-二甲基环亚丙烯脲溶液中N,N’-二甲基环亚丙烯脲的质量分数为52～78wt％。
优选的，所述氢氧化钠的浓度为3～6M。
优选的，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
优选的，所述催化还原的步骤为将预产物3溶解后，加入硫化钠和硫代硫酸钠的混合溶液，加热回流5～8h，抽滤，洗涤，干燥。
本发明的有益效果：本发明的还原蓝染料可直接合成，不需其他染料拼混，所制得的染料色泽艳丽，各项湿牢度性能优异，使用方便，且生产工艺简单，周期短，产品纯度高，无需后续处理，减少的环境污染。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种还原蓝染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份1-氨基蒽醌和催化剂加入有机溶剂中，125～130℃保温1h，充分溶解；
(2)在步骤(1)的体系中加入的3份质量分数为60wt％的环脲衍生物N,N’-二甲基环亚丙烯脲溶液，然后加入水，升温至120℃，保温3h，在保温过程中不断滴加3M氢氧化钠溶液，滴加完成后，在150℃保温5h，经重结晶得到预产物1；
(3)在预产物1中加入30wt％的双氧水和浓硫酸，反应加热至60℃持续反应5h，反应结束后冷却至室温，将反应混合物倒入冰水中，然后再向混合体系中加入浓硫酸和浓硝酸的混合物，进行硝化，随后在混合体系中加入氯化铁，然后通入氯气，得到预产物2；
(4)将步骤(3)中的产物加入氢氧化钠溶液中，加热回流1.5h，然后洗涤至中性，得到预产物3；
(5)将将预产物3溶解后，加入硫化钠和硫代硫酸钠的混合溶液，加热回流6h，抽滤，洗涤，干燥得到粗产物，再将粗产物加水稀释，过滤、洗涤、干燥，得还原蓝染料，其化学式如下
实施例2：
一种还原蓝染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份1-氨基蒽醌和催化剂加入有机溶剂中，125～130℃保温1h，充分溶解；
(2)在步骤(1)的体系中加入的2份质量分数为78wt％的环脲衍生物N,N’-二甲基环亚丙烯脲溶液，然后加入水，升温至110℃，保温3h，在保温过程中不断滴加3M氢氧化钠溶液，滴加完成后，在130℃保温6h，经重结晶得到预产物1；
(3)在预产物1中加入30wt％的双氧水和浓硫酸，反应加热至85℃持续反应2h，反应结束后冷却至室温，将反应混合物倒入冰水中，然后再向混合体系中加入浓硫酸和浓硝酸的混合物，进行硝化，随后在混合体系中加入氯化铁，然后通入氯气，得到预产物2；
(4)将步骤(3)中的产物加入碳酸钠溶液中，加热回流2h，然后洗涤至中性，得到预产物3；
(5)将将预产物3溶解后，加入硫化钠和硫代硫酸钠的混合溶液，加热回流5h，抽滤，洗涤，干燥得到粗产物，再将粗产物加水稀释，过滤、洗涤、干燥，得还原蓝染料。
实施例3：
一种还原蓝染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1份1-氨基蒽醌和催化剂加入有机溶剂中，125～130℃保温1h，充分溶解；
(2)在步骤(1)的体系中加入的5份质量分数为52wt％的环脲衍生物N,N’-二甲基环亚丙烯脲溶液，然后加入水，升温至130℃，保温2.5h，在保温过程中不断滴加6M氢氧化钠溶液，滴加完成后，在130℃保温5h，经重结晶得到预产物1；
(3)在预产物1中加入30wt％的双氧水和浓硫酸，反应加热至50℃持续反应12h，反应结束后冷却至室温，将反应混合物倒入冰水中，然后再向混合体系中加入浓硫酸和浓硝酸的混合物，进行硝化，随后在混合体系中加入氯化铁，然后通入氯气，得到预产物2；
(4)将步骤(3)中的产物加入碳酸氢钠溶液中，加热回流1h，然后洗涤至中性，得到预产物3；
(5)将将预产物3溶解后，加入硫化钠和硫代硫酸钠的混合溶液，加热回流8h，抽滤，洗涤，干燥得到粗产物，再将粗产物加水稀释，过滤、洗涤、干燥，得还原蓝染料。
综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明的还原蓝染料可直接合成，不需其他染料拼混，所制得的染料色泽艳丽，各项湿牢度性能优异，使用方便，且生产工艺简单，周期短，产品纯度高，无需后续处理，减少的环境污染。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种还原蓝染料，其特征自在于，其分子式如下：
。
2.一种如权利要求1所述的还原蓝染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1-氨基蒽醌和催化剂加入有机溶剂中，125～130℃保温1h，充分溶解；
(2)在步骤(1)的体系中加入的环脲衍生物N,N’-二甲基环亚丙烯脲溶液，然后加入水，升温至110～130℃，保温2.5～3h，在保温过程中不断滴加氢氧化钠溶液，滴加完成后，在130～155℃保温5～6h，经重结晶得到预产物1；
(3)在预产物1中加入30wt％的双氧水和浓硫酸，反应加热至50～85℃持续反应2～12h，反应结束后冷却至室温，将反应混合物倒入冰水中，然后再向混合体系中加入浓硫酸和浓硝酸的混合物，进行硝化，随后在混合体系中加入氯化铁，然后通入氯气，得到预产物2；
(4)将预产物2加入碱性溶液中，加热回流1～2h，然后洗涤至中性，得到预产物3；
(5)将预产物3催化还原得到粗产物，再将粗产物加水稀释，过滤、洗涤、干燥，得还原蓝染料。
3.如权利要求2所述的的还原蓝染料的制备方法，其特征在于，所述N,N’-二甲基环亚丙烯脲与1-氨基蒽醌的质量比为2～5:1。
4.如权利要求3所述的的还原蓝染料的制备方法，其特征在于，所述N,N’-二甲基环亚丙烯脲溶液中N,N’-二甲基环亚丙烯脲的质量分数为52～78wt％。
5.如权利要求4所述的的还原蓝染料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的浓度为3～6M。
6.如权利要求5所述的的还原蓝染料的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种。
7.如权利要求6所述的的还原蓝染料的制备方法，其特征在于，所述催化还原的步骤为将预产物3溶解后，加入硫化钠和硫代硫酸钠的混合溶液，加热回流5～8h，抽滤，洗涤，干燥。
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