CN100590150C - 还原蓝rsn合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于染料加工技术领域，特别是一种还原蓝RSN染料合成新工艺。本发明利用新型溶剂进行缩合反应，能一步反应不经过传统工艺精制、氧化的过程，高收率地得到高纯度的还原蓝RSN原染料，传统工艺的收率只能达到70%，该工艺一步缩合反应收率即可达到90%以上，不仅大大降低了原染料的生产成本、提高了产品质量，而且极大地减少了三废的污染和排放。
Description
技术领域
本发明属于染料加工技术领域，特别是一种还原蓝RSN染料合成新工艺。
背景技术
目前在染料加工行业，其传统生产工艺是：缩合反应：1-氨基蒽醌、二甲基亚砜在缩合釜内，经溶解、升温、加氢氧化钾溶液、保温及空气氧化进行缩合反应，然后稀释、氧化、压滤水洗得到粗品还原蓝RSN原染料，精制反应：粗品还原蓝RSN原染料经打浆、加碱、加保险粉、保温进行精制反应，然后压滤、水洗得到精制原染料，氧化、酸煮：精制原染料经打浆、氧化、酸化反应，然后压滤、水洗、吹风得到还原蓝RSN原染料滤饼。传统工艺存在的问题：1、二甲基亚砜作为缩合溶剂，反应物料缩合不完全，产生的原染料强度低、收率低、生产成本高；2、缩合反应釜小，投料系数低，效率低，单批得量少；3、精制工序产生的杂染料多，且三废污染大；4、反应周期长，设备投资多，运行成本高；5、溶剂二甲基亚砜回收率低。
发明内容
本发明的目的是克服传统工艺原染料收率低，反应周期长，生产成本高的不足之处，提供一种还原蓝RSN染料合成新工艺，以1-氨基蒽醌为原料，在一种合成的溶剂中，碱性条件存在下，以季铵盐系列为相转移催化剂进行缩合、稀释、过滤得到还原蓝RSN原染料滤饼，然后将原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品染料。
本发明是以如下技术方案实现的：一种还原蓝RSN合成工艺，以1-氨基蒽醌为原料，在一种合成的溶剂(1，3-二甲基-2-咪唑啉酮1，3-Dimethyl-2-imidazolidinone，DMI)中，碱性条件存在下，以季铵盐系列为相转移催化剂进行缩合、稀释、过滤得到还原蓝RSN原染料滤饼，其特征是：所述的缩合反应是在合成的溶剂DMI中的应用，以1-氨基蒽醌为原料在溶剂DMI中进行缩合反应；
(1)所述的原料配比重量份：DMI使用量(以1-氨基蒽醌重量计)，通常为0.5-5份，最佳为1-3份；
(2)本发明所使用的碱性缩合剂，氢氧化钾或氢氧化钠，其中氢氧化钾更合适，可以是固体或是水溶液，用量(以1-氨基蒽醌重量计)：为0.2-5份，最佳为0.5-2份；
(3)本发明所使用的催化剂，为季铵盐类系列相转移催化剂，用量为(以1-氨基蒽醌重量计)：最佳为0.1％-0.5％；
(4)本发明所使用的1-氨基蒽醌为粉状，含量为≥90％以上，也可用湿滤饼。
所述的还原蓝RSN合成工艺，缩合反应温度为70-160℃。
所述的还原蓝RSN合成工艺，原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品染料。
本发明的优点是：本发明利用新型溶剂进行缩合反应，能一步反应不经过传统工艺精制、氧化的过程，高收率地得到高纯度的还原蓝RSN原染料，传统工艺的收率只能达到70％，该工艺一步缩合反应收率即可达到90％以上，不仅大大降低了原染料的生产成本、提高了产品质量，而且极大地减少了三废的污染和排放。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1.
100克1-氨基蒽醌加入200ml溶剂中，混合加热升温至115℃，滴加水15ml，升温至120℃保温30分钟，然后在3小时均匀滴加配制好的氢氧化钾溶液100m1.保温30分钟。升温至120℃保温5小时，加水离析过滤，得到92克折干染料。(按所用的1-氨基蒽醌计，收率为92％)
实施例2.
100克1-氨基蒽醌加入250ml溶剂中，混合加热升温至115℃，滴加水15ml，升温至120℃保温30分钟。然后在3小时均匀滴加配制好的氢氧化钾溶液100ml.保温30分钟。升温至130℃保温5小时，加水离析过滤，得到95克折干染料。(按所用的1-氨基蒽醌计，收率为95％)
实施例3.
100克1-氨基蒽醌加入250ml溶剂中，混合加热升温至120℃，滴加水15ml，升温至120℃保温30分钟，然后在3.5小时均匀滴加配制好的氢氧化钾溶液100ml保温30分钟，升温至130℃保温5小时，继续升温135℃保温2小时，加水离析过滤，得到99克折干染料。(按所用的1-氨基蒽醌收率为99％)
实施例4.
用实施例3的物料进行砂磨、商品化加工，10克实施例3料，加25克助剂，水100ml砂磨6小时，得商品染料30克，色光和强度可达到商品加工的要求。
还原蓝RSN商品外观系深蓝色粉末或颗粒，原染料为蓝色膏状物，不溶于水、醋酸、吡啶、甲苯、二甲苯、丙酮和乙醇，微溶于热氯仿和邻氯苯酚和喹啉中，在碱性保险粉还原液中为蓝色，在酸性液中为红光蓝色。于浓硫酸中呈棕色，稀释后呈蓝色沉淀，其毒性、刺激性很弱，主要用于纤维素纤维的染色，色织物主要用于染棉纱，亦可用于棉布的直接印花，也可染锦纶、维纶等织物。可单独使用，也可于拼色，亦可用于制造油墨用颜料。
Claims (4)
1.一种还原蓝RSN合成工艺，以1-氨基蒽醌为原料，在1，3-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)中，碱性条件存在下，以季铵盐系列为相转移催化剂进行缩合、稀释、过滤得到还原蓝RSN原染料滤饼，其特征是：所述的缩合反应是在合成的溶剂DMI中进行，以1-氨基蒽醌为原料在溶剂DMI中进行缩合反应；
(1)所述的原料配比：DMI使用量以1-氨基蒽醌重量计为0.5-5份；
(2)本工艺所使用的碱性缩合剂为氢氧化钾或氢氧化钠的固体或水溶液，用量以1-氨基蒽醌重量计为0.2-5份；
(3)本工艺所使用的催化剂，为季铵盐类系列相转移催化剂，用量为以1-氨基蒽醌重量计0.1％-0.5％；
(4)本工艺所使用的1-氨基蒽醌为粉状，含量为≥90％以上，或使用湿滤饼。
2.根椐权利要求1所述的还原蓝RSN合成工艺，其特征是：DMI使用量以1-氨基蒽醌重量计为1-3份；碱性缩合剂用量以1-氨基蒽醌重量计为0.5-2份；
3.一种权利要求1所述的还原蓝RSN合成工艺，其特征是：缩合反应温度为70-160℃。
4.根椐权利要求1所述的还原蓝RSN合成工艺，其特征是：原染料经助剂复配、砂磨、标准化后经干燥制得商品染料。
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| 国内外还原蓝RSN染料的发展动向. 李常春.染料与染色，第5期. 1982 |
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