CN102618059A - 一种同时制备分散红3b和分散红60的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种同时制备分散红3B和分散红60的方法，其是向传统的制备分散红60的过程中产生的蒸馏残渣中加入选自邻二氯苯、醋酸丁酯及环己酮中的至少一种有机溶剂，加热至100~110℃，使所述蒸馏残渣全部溶解，再冷却至75~80℃，趁热抽滤，保留滤液，冷却至25℃以下，析出固体，抽滤，获得分散红3B。本发明通过巧妙地将传统制备分散红60所产生的蒸馏残渣，进一步处理后获得分散红3B，变废为宝，产品的总收率提高，经济效益显著，环保意义重大。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时制备分散红3B和分散红60的方法。
背景技术
分散红3B，化学名称为1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，是蒽醌型分散染料中重要的红色品种，按《染料索引》命名为C.I.分散红60，其色泽鲜艳，高温染色性能稳定，用于涤纶的染色、塑料着色和转移印花，也可用于拼色。工业上一般用1-氨基蒽醌为原料，在94.5%的硫酸介质中直接溴化生成1-氨基-2,4-二溴蒽醌，然后用104.5%的发烟硫酸调节酸度在100%，然后在少量催化剂乌洛托品存在下进行水解得 1-氨基-2-溴-4羟基蒽醌，最后在碱性介质中与苯酚缩合而成。按分散染料的后处理方法加工成商品染料。现有的该制备分散红3B的方法，收率仅能达到90%左右，生产成本较高
分散红60的化学名称也为1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，其与分散红3B是属于品种相同，但色光不同的两种染料。现有的分散红60的生产方法是以1-氨基蒽醌为原料，在硫酸介质中与溴素反应制得2,4-二溴-1-氨基蒽醌，该反应产物不经过分离直接在硫酸中升温水解得到1-氨基-2-溴- 4-羟基蒽醌，该产物经离析、过滤、洗涤、干燥后，在苯酚介质中缩合，达到缩合终点后，降温到95～100℃，控制在该温度下加水，再滴加液碱，最后降温至 50～52 ℃，过滤、洗净、干燥，制得 1 -氨基-2-苯氧基- 4-羟基蒽醌即分散红 60。但是由于在苯酚介质中进行缩合反应的过程中会产生水，而原料中也会带入少量水，不利于缩合反应的进行，导致缩合反应时间较长。另一方面。由于作为溶剂的苯酚大大过量，只有加水稀释后，分散红60才能析出，受到水在苯酚中的溶解度的限制，在该工艺条件下，分散红60的收率均维持在85～88%之间，生产成本高，且在处理过程中，滴加水不仅加重了劳动强度，还会导致生产过程中产生较多的苯酚水，给环境造成污染。
中国发明专利ZL 200810196213.0公开了一种分散红60的生产方法，其主要包括（1）以1-氨基蒽醌为原料，制得1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品；（2）1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，步骤（2）中，缩合反应在高沸点惰性溶剂中进行，高沸点惰性溶剂、苯酚以及1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品的质量比为2.5～3.5∶1.7～1.05∶1，高沸点惰性溶剂为与水不相溶的、比苯酚沸点高的有机溶剂，在缩合反应达到终点后，减压蒸馏除去苯酚，冷却析出1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，过滤即得到分散红60。该方法简单，无废水排放，满足清洁生产要求，然而该方法的收率也仅能达到90%左右，因而生产成本仍然较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术分散红3B和分散红60生产成本高的不足，提供一种同时制备分散红3B和分散红60的方法，降低生产成本。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种同时制备分散红3B和分散红60的方法，包括（1）、以1-氨基蒽醌为原料，经溴化、水解、干燥得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品；（2）、由步骤（1）所得的1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1 -氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，特别是，步骤（2）反应结束后，将反应体系降温至95℃~100℃，在该温度下滴加水，有固体析出，过滤，所得滤饼经洗涤干燥即为分散红60；滤液经蒸馏除去苯酚和水得到干燥的蒸馏残渣，然后向该蒸馏残渣中加入选自邻二氯苯、醋酸丁酯及环己酮中的至少一种有机溶剂，加热至100~110℃，使所述蒸馏残渣全部溶解，再冷却至75~80℃，趁热抽滤，保留滤液，冷却至25℃以下，析出固体，抽滤，滤饼即为分散红3B。
优选地，用于溶解所述蒸馏残渣的有机溶剂为邻二氯苯、醋酸丁酯及环己酮中的一种。
优选地，步骤（2）的缩合反应不使用溶剂。
根据本发明，在趁热过滤步骤得到的滤饼为缩合反应产生的焦化物和副产物的混合物，可直接送至固废物处理中心。
由于采用以上技术方案的实施，本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明创新提供一条同时制备分散红60和分散红3B的方法。该方法通过巧妙地将传统制备分散红60所产生的蒸馏残渣，进一步处理后获得分散红3B，变废为宝，产品的总收率提高，经济效益显著，环保意义重大。
具体实施方式
一种同时制备分散红3B和分散红60的方法，包括：
（1）、以1-氨基蒽醌为原料，经溴化、水解、干燥得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品；
（2）、由步骤（1）所得的1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1 -氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，其中，不使用任何溶剂，反应结束后，将反应体系降温至95℃~100℃，在该温度下滴加水，有固体析出，过滤，所得滤饼经洗涤干燥即为分散红60；滤液经蒸馏除去苯酚和水得到干燥的蒸馏残渣，然后利用该蒸馏残渣为原料来制备得到分散红3B。
实施例中所用的原料，除另有说明外，均为适合工业生产使用的市售工业品。
各实施例中，所述的蒸馏残渣均是传统生产分散红60过程中产生的，为公知内容，在此不进行详述。
实施例1
在烧杯中加入干燥的蒸馏残渣200克，加入邻二氯苯120克，加热到100~110℃，搅拌直至残渣全部溶解然后再冷却到80℃，趁热抽滤，滤饼为蒸馏残渣的焦化物和缩合反应中产生的副产物。滤液为邻二氯苯和溶解在内的3B，将滤液冷却到室温，分散红3B即从溶剂中析出，抽滤，得分散红3B滤饼（折干）15克。分散红3B 滤饼质量：强度 500%；色光与分散红3B国家标准品近似。
实施例2
在烧杯中加入干燥的蒸馏残渣200克，加入醋酸丁酯120克，加热到100~110℃，搅拌直至残渣全部溶解，然后再冷却到80℃，趁热抽滤，滤饼为蒸馏残渣的焦化物和缩合反应中产生的副产物。滤液为醋酸丁酯和溶解在内的分散红3B，将滤液冷却到室温，分散红3B即从溶剂中析出，抽滤，得分散红3B滤饼（折干）18克。分散红3B 滤饼质量：强度 495%；色光与分散红3B国家标准品近似。
实施例3
在烧杯中加入干燥的蒸馏残渣200克，加入环己酮120克，加热到100~110℃，搅拌直至残渣全部溶解，然后再冷却到80℃，趁热抽滤，滤饼为蒸馏残渣的焦化物和缩合反应中产生的副产物。滤液为环己酮和溶解在内的分散红3B，将滤液冷却到室温，分散红3B即从溶剂中析出，抽滤，得分散红3B滤饼（折干）20克。分散红3B 滤饼质量：强度 505%；色光与分散红3B国家标准品近似。
实施例4
在烧杯中加入干燥的蒸馏残渣200克，加入环己酮100克，加热到100~110℃，搅拌直至残渣全部溶解然后再冷却到80℃，趁热抽滤，滤饼为蒸馏残渣的焦化物和缩合反应中产生的副产物。滤液为环己酮和溶解在内的分散红3B，将滤液冷却到室温，分散红3B即从溶剂中析出，抽滤，得分散红3B滤饼（折干）21克。分散红3B 滤饼质量：强度490%；色光与分散红3B国家标准品近似，偏暗。
实施例5
在烧杯中加入干燥的蒸馏残渣200克，加入环己酮140克，加热到100~110℃，搅拌直至残渣全部溶解然后再冷却到80℃，趁热抽滤，滤饼为蒸馏残渣的焦化物和缩合反应中产生的副产物。滤液为有机溶剂和溶解在内的分散红3B，将滤液冷却到室温，分散红3B即从溶剂中析出，抽滤，得分散红3B滤饼（折干）16克。分散红3B 滤饼质量：强度505%；色光与分散红3B国家标准品近似。
从上述实施例1至5可知，根据本发明方法，可以从残渣中提取出高达10%的分散红3B产品，与单独制备分散红3B和分散红60产品的方法相比，生产成本大幅下降。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种同时制备分散红3B和分散红60的方法，包括（1）、以1-氨基蒽醌为原料，经溴化、水解、干燥得到1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品；（2）、由步骤（1）所得的1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌干品在缚酸剂的存在下与苯酚发生缩合反应生成1 -氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌，
其特征在于：步骤（2）反应结束后，将反应体系降温至95℃~100℃，在该温度下滴加水，有固体析出，过滤，所得滤饼经洗涤干燥即为分散红60；滤液经蒸馏除去苯酚和水得到干燥的蒸馏残渣，然后向该蒸馏残渣中加入选自邻二氯苯、醋酸丁酯及环己酮中的至少一种有机溶剂，加热至100~110℃，使所述蒸馏残渣全部溶解，再冷却至75~80℃，趁热抽滤，保留滤液，冷却至25℃以下，析出固体，抽滤，滤饼即为分散红3B。
2.根据权利要求1所述的同时制备分散红3B和分散红60的方法，其特征在于：用于溶解所述蒸馏残渣的有机溶剂为邻二氯苯、醋酸丁酯及环己酮中的一种。
3.根据权利要求1所述的同时制备分散红3B和分散红60的方法，其特征在于：步骤（2）的缩合反应不使用溶剂。
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