CN105623297B - 一种合成还原直接黑rb的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成还原直接黑RB的新方法，属于染料加工技术领域。本发明的合成步骤包括粗品制备、粗品的精制以及精制品的除铜三个步骤，该方法将物料在除铜之前进行干燥脱萘，首先解决了物料中仍含有精萘的问题，同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式，彻底解决了物料中重金属超标的问题，达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变，使物料的性能得到大幅度提升。
Description
技术领域
本发明涉及一种还原直接黑RB染料合成工艺的新方法，属于染料加工技术领域。
背景技术
随着国民经济的快速发展，人们的消费需求逐渐趋向于多元化，对纺织品功能性、舒适性和时装性的要求越来越高。由于还原染料具有比其他棉用染料更为优异的性能，而且还有独特的色泽和功能性，因此还原染料市场前景很大。
还原直接黑RB为蒽醌系列还原染料，传统工艺方法生产的产品中含有精萘，在使用过程中容易出现色斑、色点、染色不均匀等现象，同时物料中重金属含量很容易超标，这大大限制了其应用范围。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明对现有工艺进行了改进，提出一种合成还原直接黑RB的新方法，该方法将物料在除铜之前进行干燥脱萘，首先解决了物料中仍含有精萘的问题，同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式，彻底解决了物料中重金属超标的问题，达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变，使物料的性能得到大幅度提升。
本发明采用以下技术方案：
一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（1）粗品制备：将无水醋酸钠80-100kg、精萘500-800 kg、四溴金橙50-100 kg、氨基紫蒽酮100-200 kg、1-氨基蒽醌50-100 kg、氧化铜25-60 kg、无水碳酸钠5-10 kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始中速搅拌，继续升温至180℃时快速搅拌，在温度达到180-250℃保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；
（2）粗品精制：将步骤（1）所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300-800 kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，烘干至物料含水量＜10%即得精制产品，储藏备用；
（3）精制品除铜：将步骤（2）所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量的98%硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50-80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。
所述步骤（1）中中速搅拌速度为60-100r/min；快速搅拌速度为180-200 r/min。
所述步骤（2）中干燥时间为4-6小时。
所述步骤（3）中溶解时间为2小时。
本发明的有益效果是：本发明对传统合成还原直接黑RB的方法进行了改进，在缩合反应制得粗品后，进一步处理获得的精制品在除铜之前进行干燥脱萘，解决了物料中仍含有精萘的问题。同时本除铜工艺采用酸溶和加氧化剂氯酸钠相结合的方式，彻底解决了物料中重金属超标的问题，达到了环保的要求同时物料晶型得到彻底改变，使物料的性能得到大幅度提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（1）粗品制备：将无水醋酸钠80kg、精萘500 kg、四溴金橙50 kg、氨基紫蒽酮100kg、1-氨基蒽醌50 kg、氧化铜25 kg、无水碳酸钠5 kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始以60r/min速度搅拌，继续升温至180℃时以180r/min搅拌，在温度达到180-250℃保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；
（2）粗品精制：将步骤（1）所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300 kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，干燥4小时，烘干至物料含水量＜10%即得精制产品，储藏备用；
（3）精制品除铜：将步骤（2）所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量的98%硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解2小时，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50-80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。
实施例2
一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（1）粗品制备：将无水醋酸钠100kg、精萘800 kg、四溴金橙100 kg、氨基紫蒽酮200kg、1-氨基蒽醌100 kg、氧化铜60 kg、无水碳酸钠10 kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始以100r/min搅拌，继续升温至180℃时以200r/min搅拌，在温度达到180-250℃保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；
（2）粗品精制：将步骤（1）所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300-800 kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，干燥6小时，烘干至物料含水量＜10%即得精制产品，储藏备用；
（3）精制品除铜：将步骤（2）所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量的98%硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解2小时，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50-80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。
实施例3
一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：
（1）粗品制备：将无水醋酸钠90kg、精萘700kg、四溴金橙80 kg、氨基紫蒽酮150kg、1-氨基蒽醌80 kg、氧化铜50 kg、无水碳酸钠7 kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始以80r/min搅拌，继续升温至180℃时以190r/min搅拌，在温度达到180-250℃保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；
（2）粗品精制：将步骤（1）所得粗品放入反应器内，然后加入98%硫酸300-800 kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5 kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，干燥4小时，烘干至物料含水量＜10%即得精制产品，储藏备用；
（3）精制品除铜：将步骤（2）所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量的98%硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解2小时，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50-80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品。
将上述实施例1-3中所获得的染料按照《染料产品中10种重金属元素的限量及测定(GB 20814-2006)》方法检测其中重金属铜的含量，其结果如下表1所示。
表1染料中重金属铜的含量
从表1中数据可以看出，传统工艺所得染料还原直接黑RB中重金属铜的含量虽然也小于GB 20814-2006中规定的250mg/Kg的限量标准，但要明显高于本发明工艺所得的产品重金属铜含量，因而，本发明方法所制的产品更加安全，染料性能也更优越。
Claims (3)
1.一种合成还原直接黑RB的新方法，其特征在于，它包括以下步骤：
(1)粗品制备：将无水醋酸钠80-100kg、精萘500-800kg、四溴金橙50-100kg、氨基紫蒽酮100-200kg、1-氨基蒽醌50-100kg、氧化铜25-60kg、无水碳酸钠5-10kg加入反应器中进行缩合反应，反应条件为先加热升温至130℃后开始中速搅拌，继续升温至180℃时快速搅拌，在温度达到180-250℃保温10-20小时，保温结束后蒸萘后即得粗品；
(2)粗品精制：将步骤(1)所得粗品放入反应器内，然后加入98％硫酸300-800kg混合搅拌15分钟后缓慢加入5kg氯酸钠，加热升温，并在60～100℃保温反应4小时，保温结束后降至室温，滤饼用热水洗涤至中性，然后用耙式干燥器烘萘干燥，烘干至物料含水量＜10％即得精制产品，储藏备用；
(3)精制品除铜：将步骤(2)所得精制产品放入反应器中，然后缓慢加入3-5倍于其重量的98％硫酸，温度控制在80℃以下，加入完毕后搅拌溶解，之后加10倍于精制产品重量的水搅拌稀释，温度控制在70℃以下，加水完毕后将温度调节到50-80℃保温2小时，过滤，水洗至中性，干燥即得还原直接黑RB产品；
所述步骤(1)中中速搅拌速度为60-100r/min；快速搅拌速度为180-200r/min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中干燥时间为4-6小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中溶解时间为2小时。
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