CN113025076A - 一种分散灰染料组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分散灰染料组合物，属于分散染料组合物技术领域，其特征在于，包括按重量百分比的下述组成：
Figure DDA0002978074010000011
所述的组分A为式(1‑1)、式(1‑2)、式(1‑3)、式(1‑4)所示的化合物中的一种或多种；
Figure DDA0002978074010000012
所述组分B为式(2)所示化合物：
Figure DDA0002978074010000013
所述组分C为式(3)所示化合物：
Figure DDA0002978074010000014
所述组分D为式(4)所示化合物的一种或多种；

Description

一种分散灰染料组合物
技术领域
本发明涉及一种分散灰染料组合物，更具体涉及一种分散灰染料组合物、含组合物的染料制品、用途。
背景技术
众所周知，与单组份染料不同，在染色过程中染料组合物由于各组分染料化学结构不同、性能不同，在染色过程中出现上染速率、染料吸尽率等差异，在大样生产过程中需要更严格的工艺控制，导致工时延长、成本增加，且染色一次成功率不高，批差大等缺点。目前，在分散染料中尚不存在性能良好的，染料组份为单一化学结构的灰黑色。商用分散灰几乎都是多种组分复配拼混的染料组合物，且这些组份具有色相迥异的特征。灰色为中浅色，染席充足，染液中的染料在染色初期便能迅速吸尽，非常容易产生色花。因此，业内的普遍追求：分散灰染料组合物能够像单色染料一样，在染色过程中着色色相具有一致性。这也是业内的技术难题。
发明CN 201110110354.8中指出“常规的分散灰染料一般由C.I.Disperse Blue56，C.I.Disperse Red60，C.I.Disperse Yellow 54组成，此组合物的pH适用范围只能在3-8之间，且成本偏高，染料间的配伍性一般，头尾色差较大”，但该申请技术方案性能评价中采用的配伍性测试方法为《GB/T2400-1980阳离子染料染腈纶时配伍指数的测定方法》，该方法显然不适用于与阳离子染料类属不同的分散染料，导致“配伍性极佳”的结论存在错误，其技术方案中各染料组分在染程中着色色相一致性并不佳。
发明CN 201410273862.1中指出，在高温高压溢流喷射染色机的染色过程中堵布现象难以避免，并可通过染料性能的优化来解决堵布问题。但是该发明只针对黑色等深色染色，并不能解决灰色等中浅色堵布问题。
为解决这些问题，在本发明中提出一种上染一致性极佳，色光稳定，配伍性佳，即使染色过程发生故障导致染色中断也不会出现色花的具有极佳匀染性的分散灰染料组合物。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种可在涤纶及其混纺材料上染色的分散灰染料组合物，与一般的分散灰染料组合物比染程中着色一致性高，配伍性佳，即使染色过程发生故障导致染色中断也不会出现色花，尤其适用于短流程速染工艺。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种分散灰染料组合物，包括按重量百分比的下述组成：
Figure BDA0002978074000000011
。
所述的组分A为式(1-1)、式(1-2)、式(1-3)、式(1-4)所示的化合物中的一种或多种；
Figure BDA0002978074000000021
所述组分B为式(2)所示化合物：
Figure BDA0002978074000000022
所述组分C为式(3)所示化合物中的一种或者多种：
Figure BDA0002978074000000023
式(3)中：R1为Cl、Br；
R2为Cl、Br；
所述组分D为式(4)所示化合物的一种或多种；
Figure BDA0002978074000000024
式(4)中：R3为Cl、Br；
R4为甲基、乙基、乙烯基；
R5为甲基、乙基、乙烯基；
R6为甲基、乙基。
需要说明的是：
当组分A使用多种成分组合物时，其各自用量可以自由配比即组分A选择使用式(1-1)、式(1-2)、式(1-3)、式(1-4)的混合物时，式(1-1)、式(1-2)、式(1-3)、式(1-4)可以自由配比；当组分C使用多种成分组合物时，其各自用量可以自由配比；当组分D使用多种成分组合物时，其各自用量可以自由配比；
进一步地：
所述组分A优选为式(1-1)、式(1-2)、式(1-4)所示化合物中的一种或多种的混合物：
Figure BDA0002978074000000031
所述组分B为式(2)所示化合物：
Figure BDA0002978074000000032
所述组分C优选为式(3-1)、式(3-2)所示化合物中的一种或两种的混合物：
Figure BDA0002978074000000033
Figure BDA0002978074000000041
所述组分D优选为式(4-1)、式(4-2)所示化合物中的一种或两种的混合物：
Figure BDA0002978074000000042
本发明涉及的化合物可方便地按本领域技术人员熟知的方式制备。如将各重氮组份与亚硝酰硫酸进行重氮化，控制温度15-35℃；在偶合反应器内加入冰水、乳化剂和相应的偶合组份，0-5℃下搅拌打浆，将重氮盐均匀加入至偶合反应器内，搅拌到反应终点，抽滤，洗涤至中性，干燥得到相应的各组份。也可以采用市售商品染料。如，式(1-1)选用分散蓝2BLM,式(1-2)、选用分散蓝NB,式(1-4)选用分散蓝H-BR；式(2)选用C.I.分散橙61；式(3-1)选用C.I.分散橙30,式(4-1)选用C.I.分散紫93。
一般情况下，本发明的分散灰染料组合物在助剂存在下经砂磨，分散加工成易使用的分散染料制品。所述助剂为分散染料复配时常用的分散剂、扩散剂及其他表面活性剂等。
所述的助剂优选为萘磺酸的甲醛缩合物、烷基萘磺酸的甲醛缩合物、苄基萘磺酸的甲醛缩合物、木质素磺酸盐、木质素甲磺酸盐、偶氮颜料用超分散剂中的一种或多种。所述的助剂进一步优选为萘磺酸甲醛缩合物(如扩散剂NNO，上虞市志成化工有限公司)、甲基萘磺酸甲醛缩合物(如分散剂MF，浙江龙盛)、苄基萘磺酸盐甲醛缩合物(如扩散剂CNF，上虞市志成化工有限公司)、木质素磺酸钠(如市售分散剂Reax83A或Reax 85A，美国Westvaco)中的一种或多种。
本发明的分散灰染料组合物可以用以下方法制备：
将染料组分A、染料组分B、染料组分C和染料组分D，按比例混合，添加助剂、水、增效剂，用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化；也可将料组分A、染料组分B、染料组分C和染料组分D的原染料分别在助剂、水、增效剂存在下砂磨微粒子化，再按配比进行混合。
所述的增效剂为防冻剂(如甘油)、防沉剂(如水性防沉剂HX，广州汇祥化工)、杀菌剂(如水性杀菌防霉剂DFX/1，科莱恩)、金属络合剂(如EDTA)、增深剂(如Polishing OilNo.78，小谷化工)、增稠剂(如LYOPRINT RT-BC，亨斯曼)、稳定剂(如稳定剂EL-SF，浙江昱泰染化科技有限公司)、匀染剂(如匀染剂SBM，巴斯夫)、牢度提升剂(如分散染料色牢度提升剂HH-365T，广州亨华精细化工有限公司)、填充剂(如元明粉)以及消泡剂(如消泡剂P806，德国明凌)中的一种或多种。
本发明还涉及所述含分散灰染料组合物的染料制品作为合成疏水纤维及其混纺材料染色和印花的用途。
本发明的有益效果为：
本发明的分散灰染料组合物染色一致性高，色光稳定，染色一次成功率高，批差小；能缩短染色时间，适用于短流程速染工艺；在染色过程中即使发生堵布停机等染色故障，也不容易出现色花。
具体实施方式
下面以具体实施例来说明本发明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
将26克式(1-1)所示的组分A、31克式(2)所示的组分B、18克式(3-1)所示的组分C、25克式(4-1)所示的组分D混合，用粉碎机粉碎，混匀后得到本发明分散灰染料组合物。
将50克本发明分散灰染料组合物、300克分散剂MF和300克水一起用砂磨机进行微粒子化(作分散处理)，再喷雾干燥，即得分散灰染料组合物的固态染料制品。基于所用分散灰染料组合物：式(1-1)所示组分A质量分数为26％，式(2)所示组分B质量分数为31％，式(3)所示组分C质量分数为18％，式(4)所示组分D质量分数为25％。
实施例2～5
按照表1所示的用量，将组分A、组分B、组分C、组分D、助剂、增效剂和200克水一起用砂磨机进行研磨分散化，再喷雾干燥，制成分散灰染料组合物的固态染料制品。
表1
Figure BDA0002978074000000051
对比例1
染料为市售分散灰N(:浙江龙盛染料化工有限公司生产)。其组份为：C.I.分散黄54、C.I.分散红60、C.I.分散蓝56。
对比例2
染料为采用发明CN2011101103548的实施例4。其组分为：分散黄64染料18.8g、分散蓝2BLM染料38g、分散红60染料43.2g。
对比例3
染料为采用发明CN2014102738621的实施例1。其组分染料依据CN2014102738621所述的结构式制得，并按CN201410273862的实施例1比例拼混而成。
应用实施例：
将上述实施例1～5制得的染料混合物制品和对比例1、对比例2进行性能测试，测试方法如下：
染料分别用水配制成质量百分比浓度为1％的分散染料悬浮液备用，染杯里吸取80ml水，再吸取20ml配置好的染液，调节染液pH为4.5～5.5，分别放入2g聚酯纤维织物。每种染料分别制作12个相同的染杯。将染杯置入高温高压染色机，以1℃/min升温，分别在80℃、90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、130℃×10＇、130℃×20＇、130℃×30＇、130℃×40＇、130℃×50＇、130℃×60＇时，各个染料分别取出一个染杯，取布样清洗并烘干。以130℃保温60分钟所得布样为标样，测量染程中各着色布的色调差。结果见表2。
ΔH表示色调差，用来反映样品与标样相比色调的差异(GB/T6688-2008)
表2、不同实施例与对比例的ΔH测试值
Figure BDA0002978074000000061
。
由上表可以看出：本发明的分散灰染料组合物，染色过程中ΔH色调变化不大于1.2，显著地小。而对比例在染色过程中，ΔH色调变化大于2.51，染程中色相变化很大。这说明：本发明在染色过程中着色色相具有良好一致性。
实施例6
模仿染色时堵缸的现象，染色过程中停机，降温处理后再升温染色。
实验器材：溢流式双缸中样试样机
正常染色：称取1.226kg的白胚聚酯纤维，安装在试样缸内，机缸里放入12.3L水，5.4g分散染料，加入0.5g/L的冰醋酸18g。3℃/min升温至130℃，保温60分钟，冷却取样。所述分散染料分别用实施例1所制的染料制品，对比例3所制的染料制品，制作正常染色布样。
模拟染色时堵缸停机：称取0.68kg的白胚聚酯纤维，安装在试样缸内，机缸里放入12.3L水，5.4g分散染料，加入10g/L的冰醋酸12.26g。3℃/min升温至设定的停机温度，停机15分钟，再重新3℃/min升温至130℃保温一小时，冷却，取样。作为堵缸样。所述分散染料分别用所制的染料制品：对比例1、对比例3，分别制作停机温度为80℃、90℃、100℃堵缸停机布样。
每条染色样隔1米取一个测试点，总共取6个测量点，正常染色布样为标样，分别测量各堵缸样的色差，并分析评价色差波动，结果见表3。
表3：
Figure BDA0002978074000000072
。
如表3所示：
本发明分散灰染料混合物正常染色总色差变化小于0.3，布面颜均匀一致，而对比例总色差变化大于0.4，模拟高温堵缸停机色差达到了0.5以上，人眼已经可以轻易观察布面色差。
可见，本发明分散灰染料组合物，在浸染时染色被中断，若继续完成染色工艺，染色中断造成的色差将消失。因此，本发明提供的分散灰染料匀染性极佳，既使堵缸也不足为患。

Claims (6)

1.一种分散灰染料组合物，其特征在于：包括按重量百分比的下述组成：
Figure FDA0002978073990000011
；
所述的组分A为式(1-1)、式(1-2)、式(1-3)、式(1-4)所示的化合物中的一种或多种；
Figure FDA0002978073990000012
所述组分B为式(2)所示化合物：
Figure FDA0002978073990000013
所述组分C为式(3)所示化合物中的一种或者多种：
Figure FDA0002978073990000021
式(3)中：R1为Cl、Br；
R2为Cl、Br；
所述组分D为式(4)所示化合物的一种或多种；
Figure FDA0002978073990000022
式(4)中：R3为Cl、Br；
R4为甲基、乙基、乙烯基；
R5为甲基、乙基、乙烯基；
R6为甲基、乙基。
2.根据权利要求1所述的一种分散灰染料组合物，其特征在于：所述组分A为式(1-1)、式(1-2)、式(1-4)所示化合物中的一种或多种的混合物：
Figure FDA0002978073990000023
所述组分B为式(2)所示化合物：
Figure FDA0002978073990000031
所述组分C为式(3-1)、式(3-2)所示化合物中的一种或两种的混合物：
Figure FDA0002978073990000032
所述组分D为式(4-1)、式(4-2)所示化合物中的一种或两种的混合物：
Figure FDA0002978073990000033
。
3.根据权利要求1所述的一种分散灰染料组合物，其特征在于：构成分散灰染料组合物的各组分化合物，采用以下方法制备：将各重氮组份与亚硝酰硫酸进行重氮化，控制温度15-35℃；在偶合反应器内加入冰水、乳化剂和相应的偶合组份，0-5℃下搅拌打浆，将重氮盐均匀加入至偶合反应器内，搅拌到反应终点，抽滤，洗涤至中性，干燥得到相应的各组份。
4.一种包含权利要求1所述分散灰染料组合物的染料制品，其特征在于：还包括有助剂，所述的助剂为萘磺酸的甲醛缩合物、烷基萘磺酸的甲醛缩合物、苄基萘磺酸的甲醛缩合物、木质素磺酸盐、木质素甲磺酸盐、偶氮颜料用超分散剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种染料制品，其特征在于：所述助剂为扩散剂NNO、分散剂MF、如扩散剂CNF、分散剂Reax 83A或Reax 85A中的一种或多种。
6.一种权利要求1分散灰染料组合物制备的染料制品，在合成疏水纤维及其混纺材料的染色和印花中的应用。
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