CN102408754B - 一种增艳分散红3b染料组合物及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种增艳分散红3B染料组合物，按重量份数计包括：分散红3B 1～99份；分散剂MF 10～99份；增艳剂1～20份；本发明提供的增艳分散红3B染料组合物不仅具有分散红3B的性能同时染色更鲜艳。本发明还提供了一种增艳分散红3B染料组合物的制备方法。

Description

一种增艳分散红3B染料组合物及其制备方法

技术领域

本发明涉及染料及其制备领域，尤其涉及一种增艳分散红3B染料组合物及其制备方法。

背景技术

染料索引号为C.I.分散红60的1-氨基-2-苯氧基-4-羟基蒽醌染料滤饼，是由1-氨基蒽醌经溴化、水解和缩合反应制得的。根据缩合反应原料苯酚纯度的差别，可制得不同性能的商品染料。如采用高纯度或经蒸馏的苯酚进行缩合，就能制得高纯度、成份单一的染料滤饼，经与分散剂MF研磨制得商品分散红FB染料；如直接采用不经蒸馏的、直接回收的母液苯酚，制得的染料滤饼不仅纯度较低，且成份较复杂，经与分散剂MF研磨制得商品分散红3B染料。

分散红3B染料与分散红FB染料相比，虽然制造成本较低，能综合利用反应母液中残留的较高浓度的苯酚，但染料强度较低，应用时染色织物的鲜艳度也差，在性能上不及分散红FB染料。

C.I.分散红60是我国大吨位生产的染料，其特殊的色泽和鲜艳度是不能被其它红色分散染料所替代的。涉及制造分散红3B的商品染料约3万吨，但分散红3B的鲜艳度不及分散红FB，因此，采用染料商品化技术，来提高分散红3B的鲜艳度，一直是工厂急需解决的关键技术问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种增艳分散红3B染料组合物及其制备方法，制备的分散红3B染料组合物，不仅具有原来的染色性能，而且能明显提高染色织物的鲜艳度，以提高染料的附加值。

为了解决现有技术问题，本发明提供了一种增艳分散红3B染料组合物，按重量份数计包括：

分散红3B  1～99份；

分散剂MF  10～99份；

增艳剂  1～20份。

优选的，所述增艳剂包括：组份A、组份B、组份C或/和组份D；

其中，所述组份A选自1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸钠、6-氨基-1-萘酚-3-磺酸、6-氨基-1-萘酚-3-磺酸钠、6-氨基-1-萘磺酸、6-氨基-1-萘磺酸钠、2-氨基-8-萘酚-6-磺酸、2-氨基-8-萘酚-6-磺酸钠、7-甲氨基-4-羟基-2-萘磺酸、7-甲氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠、4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸、4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸钠中的一种或多种；

所述组份B选自N，N-二乙基乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺、酒石酸、石酞酸中的一种或多种；

所述组份C为甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、硫脲中的一种或多种；

所述组份D为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的一种或多种。

优选的，所述组份A、组份B、组份C和组份D按重量比为(1～20)∶(1～20)∶(1～20)∶(1～20)。

优选的，所述染料组合物用于聚酯纤维的染色。

本发明还提供了一种分散红3B染料组合物的制备方法，包括：

a)将分散红3B染料滤饼、分散剂MF和增艳剂按重量份数比为1～99∶10～99∶1～20混合，得到混合物；

b)将所述混合物进行研磨，当染料的粒径为0.5-3.5μm时，停止研磨；

c)将研磨好的染料在进行喷雾干燥，制得增艳分散红3B染料粉末。

优选的，所述增艳剂的组份A、组份B、组份C或/和组份D；其中，所述组份A选自1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸钠、6-氨基-1-萘酚-3-磺酸、6-氨基-1-萘酚-3-磺酸钠、6-氨基-1-萘磺酸、6-氨基-1-萘磺酸钠、2-氨基-8-萘酚-6-磺酸、2-氨基-8-萘酚-6-磺酸钠、7-甲氨基-4-羟基-2-萘磺酸、7-甲氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠、4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸、4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸钠中的一种或多种；

所述组份B选自N，N-二乙基乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺、酒石酸、石酞酸中的一种或多种；

所述组份C为甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、硫脲中的一种或多种；

所述组份D为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的一种或多种。

优选的，所述组份A、组份B、组份C和组份D按重量比为(1～20)∶(1～20)∶(1～20)∶(1～20)。

本发明提供了一种增艳分散红3B染料组合物及其制备方法，相比较现有技术，在染料商品化研磨的过程中，除加入常规的分散剂MF外，添加了氨基萘磺酸、乙醇胺或酒石酸、氨基酸或环糊精等化合物，添加这些化合物不仅能改变研磨染料的性能，而且在染色过程中也能促进染料上染于纤维，增加了染料对纤维的上染性能，能提高染色物的鲜艳度。本发明提供的制备方法简单易行，适合大规模工业化生产。

具体实施方式

为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明专利要求的限制。

本发明提供了一种增艳分散红3B颜料组合物，包括：

分散红3B 1～99份；

分散剂MF 10～99份；

增艳剂   1～20份；

其中，所述增艳剂包括：组分A、组分B，还包括染色组分C和/或组分D。

分散红3B是一种基础染料滤饼，溶于50％丙酮呈红色，溶于浓硫酸呈暗黄色，不溶于水，但在分散剂存在下可均匀地分散于水中。主要用于聚酯、醋酯、聚酰胺等纤维的染色。可由1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌在硫酸介质中与苯酚缩合而得。

按照本发明，所述分散剂MF主要成分为甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物，即亚甲基双甲基萘磺酸钠，分散剂MF主要用作还原染料和分散染料的分散剂和填充剂，主要用于分散染料、还原染料研磨时的加工剂与分散剂，性能优于分散剂N。分散剂MF具有磨效好，分散性、耐热性、高温分散稳定好的优点。比分散剂N耐高温且稳定。分散剂MF可使染料色光鲜艳，得色量增高，着色均匀。分散剂MF还可以与各类分散剂进行复配以适应各种分散染料和还原染料的商品化要求；还可用作混凝土的减水剂；可以用作还原染料研磨时的分散剂和还原染料悬浮体染色法染色时的分散剂；以及橡胶工业乳胶的组分D、制革工业的助鞣剂。

相比较现有技术，本发明提供的增艳剂包括：组分A、组分B，还包括染色组分C和/或组分D。其中，所述组分A选自1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸钠、6-氨基-1-萘酚-3-磺酸、6-氨基-1-萘酚-3-磺酸钠、6-氨基-1-萘磺酸、6-氨基-1-萘磺酸钠、2-氨基-8-萘酚-6-磺酸、2-氨基-8-萘酚-6-磺酸钠、7-甲氨基-4-羟基-2-萘磺酸、7-甲氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠、4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸、4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸钠中的一种或多种。

所述组分B为N，N-二乙基乙醇胺、N，N-二甲基乙醇胺、酒石酸、石酞酸中的一种或多种。

所述染色组分C为甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、硫脲中的一种或多种。

所述组分D为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的一种或多种。

按照本发明，所述组分A、组分B、染色组分C和组分D按重量比为(1～20)∶(1～20)∶(1～20)∶(1～20)。按照本法明，优选的所述增艳剂可以为由组分A、组分B和染色组分C组成的混合物。也可以为由组分A、组分B和组分D组成的混合物，也可以为由组分A、组分B、染色组分C组分D组成的混合物。不同的组合均能够达到相同的效果，不仅能改变研磨染料的性能，而且在染色过程中也能促进染料上染于纤维，增加了染料对纤维的上染性能，能提高染色物的鲜艳度。

本发明还提供了一种本发明还提供了一种分散红3B染料组合物的制备方法，包括：

a)将分散红3B染料滤饼、分散剂MF和增艳剂按重量份数比为1～99∶10～99∶1～20混合，得到混合物；其中，所述增艳剂包括：组分A、组分B，还包括染色组分C和/或组分D；

b)将所述混合物进行研磨，当染料的粒径为0.5-3.5μm时，停止研磨；

c)将研磨好的染料在进行喷雾干燥，制得增艳分散红3B染料粉末。

本发明通过控制粒径来增大组合物的比较面积，分散红3B分散更加均匀，制备完成后，将所述的增艳分散红3B染料组合物对纤维按常规的方法进行染色。所述纤维为含有聚酯的纤维，包括混纺和交织纤维。

以下为本发明具体实施例：

实施例1：

在砂磨机中，将20Kg分散红3B滤饼加入到200Kg水溶液中，开启砂磨机，再慢慢加入76Kg分散剂MF和4Kg增艳剂SD，增艳剂SD的组成是各为1Kg的1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、甘氨酸、酒石酸和β-环糊精的混合物，研磨一定时间，测定染料溶液中固体颗粒的粒径在0.5-3.5μm之间时，停止研磨。接着将经研磨的染料溶液在喷雾式干燥设备上干燥，制得100Kg增艳分散红3B干品染料。

实施例2：

将20Kg分散红3B滤饼加入到200Kg水溶液中，开启砂磨机，再慢慢加入76Kg分散剂MF和4Kg增艳剂SD，增艳剂SD的组成是各为1Kg的1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、6-氨基-1-萘酚-3-磺酸、N，N-二甲基乙醇胺和石酞酸的混合物，研磨一定时间，测定染料溶液中固体颗粒的粒径在0.5-3.5μm之间时，停止研磨。接着将经研磨的染料溶液在喷雾式干燥设备上干燥，制得100Kg增艳分散红3B干品染料。

实施例3：

将20Kg分散红3B滤饼加入到200Kg水溶液中，开启砂磨机，再慢慢加入76Kg分散剂MF和4Kg增艳剂SD，增艳剂SD的组成是各为1Kg的6-氨基-1-萘酚-3-磺酸、6-氨基-1-萘磺酸、4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸和石酞酸的混合物，研磨一定时间，测定染料溶液中固体颗粒的粒径在0.5-3.5μm之间时，停止研磨。接着将经研磨的染料溶液在喷雾式干燥设备上干燥，制得100Kg增艳分散红3B干品染料。

实施例4：

将20Kg分散红3B滤饼加入到200Kg水溶液中，开启砂磨机，再慢慢加入76Kg分散剂MF和4Kg增艳剂SD，增艳剂SD的组成是各为1Kg的6-氨基-1-萘磺酸、7-甲氨基-4-羟基-2-萘磺酸、丙氨酸和酒石酸的混合物，研磨一定时间，测定染料溶液中固体颗粒的粒径在0.5-3.5μm之间时，停止研磨。接着将经研磨的染料溶液在喷雾式干燥设备上干燥，制得100Kg增艳分散红3B干品染料。

实施例5：

将20Kg分散红3B滤饼加入到200Kg水溶液中，开启砂磨机，再慢慢加入76Kg分散剂MF和4Kg增艳剂SD，增艳剂SD的组成是各为1Kg的2-氨基-8-萘酚-6-磺酸、7-甲氨基-4-羟基-2-萘磺酸、N，N-二乙基乙醇胺和丙氨酸的混合物，研磨一定时间，测定染料溶液中固体颗粒的粒径在0.5-3.5μm之间时，停止研磨。接着将经研磨的染料溶液在喷雾式干燥设备上干燥，制得100Kg增艳分散红3B干品染料。

实施例6～实施例21，制备方法参照实施例1，按表1和表2的方法进行染料和助剂的添加。

表1实施例6～实施例13中助剂与染料的添加配方

表2实施例14～实施例21中助剂与染料的添加配方

性能测试

将涤纶织物按常规的高温染色方法进行，为与现有的分散红3B染料进行比较，染色条件统一为：分散染料2％o.w.f，分散剂1g/L，浴比1∶60，染色温度130℃，染色时间40min，用醋酸调节染浴pH值5。

分散红3B染料由江苏亚邦染料股份有限公司生产，染料强度为100％；为统一比较，本发明的增艳分散红3B染料强度都调整为100％。

染色性能在美国Hunter公司的Ultrascan-XE电脑测配色仪测试，测试条件为：光源为D₆₅光源，10°视角，试样折叠4层，测试L^*、a^*和b^*，取4次的平均值。

以市售产品分散红3B 100％为标准对比试样，按下列方法计算ΔL^*、Δa^*、Δb^*、ΔC^*、ΔH^*和ΔEcmc。计算方法参见：肖刚，王景国，染料工业技术[M]，北京，化学工业出版社，2004年，458-463。

采用CIELAB色差公式和CMC色差公式计算，见公式(1)～公式(6)。

明度差ΔL^*＝L^* _试样-L^* _标样           (1)

色品差Δa^*＝a^* _试样-a^* _标样           (2)

      Δb^*＝b^* _试样-b^* _标样           (3)

彩度差ΔC^*＝[(a^* _试样)2+(b^* _试样)²]^1/2-[(a^* _标样)²+(b^* _标样)²]^1/2   (4)

色调差ΔH^*＝[(ΔE^*)²-(ΔL^*)²-(ΔC^*)²]^1/2                        (5)

CMC色差 ${\mathrm{\ΔE}}_{\mathrm{cmc}(2:1)}={[{\left(\frac{\mathrm{\ΔL}*}{2{\×S}_L}\right)}^2+{\left(\frac{\mathrm{\ΔC}*}{1{\×S}_C}\right)}^2+{\left(\frac{\mathrm{\ΔH}*}{S_H}\right)}^2]}^{1/2}---\left(6\right)$

式中：

ΔE^*＝[(ΔL^*)²+(Δa^*)²+(Δb^*)²]^1/2                    (7)

S_L＝0.040975×L_标样 ^*/[1+0.01765×L_标样 ^*]              (8)

S_C＝0.0638×C_标样 ^*/[1+0.0131×C_标样 ^*]+0.638           (9)

S_H＝S_C×(T×f+1-f)                                    (10)

f＝[(C_标样 ^*)⁴/(C_标样 ^*)⁴+1900]^1/2                      (11)

T＝0.36+|0.4×cos(tan(b_标样 ^*/a_标样 ^*))+35|             (12)

部分试验的测试结果见表3。由表3可知，经本发明方法制备的增艳分散红3B染料，用常规的高温染色工艺染色涤纶，经染色的涤纶，与对比样相比，具有很明显的增艳效果。

表3性能指标测试结果

性能	对比样	实施例五	实施例八	实施例十	实施例十五	实施例十六
							L*	47.88	49.76	50.18	50.32	48.18	48.31

a*	57.93	63.64	64.24	63.33	58.68	60.16
							b*	0.71	3.48	3.91	3.95	1.45	1.87
ΔL*		1.88	2.31	2.44	0.30	0.43
							Δa*		5.71	6.30	5.39	0.74	2.23
Δb*		2.77	3.20	3.23	0.73	1.15
							ΔC*		5.797	6.418	5.510	0.757	2.251
ΔH*		2.574	2.959	3.026	0.720	1.103
							ΔEcmc		2.640	2.987	2.779	0.480	1.015

以上对本发明提供的一种增艳分散红3B染料组合物及其制备方法进行了详细的介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种增艳分散红3B染料组合物，其特征在于，按重量份数计包括：

分散红3B  1～99份；

分散剂MF  10～99份；

增艳剂  1～20份；

所述增艳剂包括：组份A、组份B、组份C或/和组份D；

其中，所述组份A选自1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸钠、6-氨基-1-萘酚-3-磺酸、6-氨基-1-萘酚-3-磺酸钠、6-氨基-1-萘磺酸、6-氨基-1-萘磺酸钠、2-氨基-8-萘酚-6-磺酸、2-氨基-8-萘酚-6-磺酸钠、7-甲氨基-4-羟基-2-萘磺酸、7-甲氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠、4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸、4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸钠中的一种或多种;

所述组份B选自N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、酒石酸、石酞酸中的一种或多种；

所述组份C为甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、硫脲中的一种或多种；

所述组份D为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的增艳分散红3B染料组合物，其特征在于，所述组份A、组份B、组份C和组份D按重量比为（1～20）:（1～20）:（1～20）:（1～20）。

3.根据权利要求1所述的增艳分散红3B染料组合物，其特征在于，所述染料组合物用于聚酯纤维的染色。

4.一种增艳分散红3B染料组合物的制备方法，其特征在于，包括：

a）将分散红3B染料滤饼、分散剂MF和增艳剂按重量份数比为1～99:10～99:1～20混合，得到混合物;所述增艳剂包括：组分A、组分B、组分C和/或组分D；其中，所述组份A选自1-氨基-2-萘酚-4-磺酸、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸钠、6-氨基-1-萘酚-3-磺酸、6-氨基-1-萘酚-3-磺酸钠、6-氨基-1-萘磺酸、6-氨基-1-萘磺酸钠、2-氨基-8-萘酚-6-磺酸、2-氨基-8-萘酚-6-磺酸钠、7-甲氨基-4-羟基-2-萘磺酸、7-甲氨基-4-羟基-2-萘磺酸钠、4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸、4-羟基-6-氨基-2-萘磺酸钠中的一种或多种；

所述组份B选自N,N-二乙基乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、酒石酸、石酞酸中的一种或多种；

所述组份C为甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、硫脲中的一种或多种；

所述组份D为α-环糊精、β-环糊精、γ-环糊精中的一种或多种；

b）将所述混合物进行研磨，当染料的粒径为0.5-3.5μm时，停止研磨；

c）将研磨好的染料再进行喷雾干燥，制得增艳分散红3B染料粉末。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述组份A、组份B、组份C和组份D按重量比为（1～20）:（1～20）:（1～20）:（1～20）。