CN101805451B - 基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂制备方法 - Google Patents

基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂制备方法 Download PDF

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Abstract

基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂制备方法，克服现有基于表面活性剂制备的净洗剂洗不净、对环境有一定的影响等问题。采用下述步骤：水相溶液的制备：首先将壳聚糖溶于醋酸溶液中，得到壳聚糖溶液，明胶溶于水中得到明胶溶液，然后将两种溶液混合均匀。乳液制备：在液体石蜡和乳化剂的混合液中，缓慢加入壳聚糖/明胶溶液，常温下搅拌，乳化。交联固化：向乳液中逐滴加入戊二醛溶液，逐步升温，使微球交联固化。后处理：用有机溶剂反复冲洗所得产物，然后将其置于烘箱中干燥即得产物。

Description

基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂制备方法
技术领域
本发明涉及活性染料净洗剂的制备方法，特别涉及到一种用于纺织印染行业，活性染料染色之后的净洗工艺中的基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂制备方法。
背景技术
活性染料价格低廉，颜色鲜艳，使用方便，广泛应用于纤维素纤维织物染色。其缺点是染色过程中染料易水解，从而造成染料浪费、染色牢度降低以及染色后废水的处理难度加大。所以在染色水洗工艺过程中，可通过皂洗剂与染料之间的化学作用去除与纤维结合不牢的活性染料。
目前，国内市场上用于去除活性染料染色织物表面浮色的净洗剂，主要是表面活性剂与特种助剂(如螯合分散剂、多元羧酸聚合物等)的复配物。这类净洗剂的用量大、耐硬水程度较低、生物降解性差，因此，普遍存在污染环境的问题。据报道，活性染料染色加工产生的COD有1/3与染后洗涤有关。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种能够提高染色后的洗涤效果和效率，有利于提高染色织物的色牢度，而且可减少废水的排放与污染，属于生态环保型化学品的基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)水相溶液的制备：首先将壳聚糖溶于醋酸溶液中得到质量百分比浓度为0.5～3％的壳聚糖溶液，然后将明胶溶于水中得到质量浓度为3～7％的明胶溶液；
按壳聚糖∶明胶为(1～4)∶1的质量比将壳聚糖溶液与明胶溶液混合得壳聚糖/明胶溶液；
2)乳液制备：按乳化剂∶液体石蜡＝1∶(100～300)的体积比向液体石蜡中加入乳化剂得液体石蜡与乳化剂的混合溶液，再按壳聚糖/明胶溶液∶液体石蜡＝1∶(4～8)的体积比将壳聚糖/明胶溶液加入到液体石蜡与乳化剂的混合溶液中，在25～35℃乳化10～25min得乳液；
3)交联固化：向上述乳液中逐滴加入质量浓度为50％的戊二醛溶液，戊二醛与壳聚糖的质量比为1∶(2～5)，在40～60℃交联2～5h使微球交联固化；
4)后处理：用异丙醇和无水乙醚反复冲洗反应产物去除液体石蜡，然后将其置于40～55℃的烘箱中干燥得到基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂。
所说的壳聚糖的脱乙酰度为89～96％；醋酸溶液的体积比为2～6％；乳化剂为司盘80和吐温80，其中司盘80和吐温80的体积比为(1～6)∶1。
本发明制备的基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂克服了现有基于表面活性剂作用机理设计的净洗剂洗不净、用水量大、污染环境等问题。与现有技术相比，本发明的优点是：
1)净洗效果好：壳聚糖是甲壳素脱乙酰基的产物，其大分子链上含有较多的氨基和羟基，对染料分子、金属离子具有良好的吸附作用；明胶是胶原的水解产物，具有大量的极性基团，能够与染料分子以氢键与范德华力结合，大分子链段上的羧基和氨基可以与Ca2+、Fe3+、Mg2+、Cu2+等金属离子进行配位络合反应。由于壳聚糖/明胶复合材料对水中的金属离子具有良好的吸附作用，可以防止浮色与水中的金属离子形成色淀，同时复合材料对活性染料具有较强吸附作用，所以本发明净洗剂能够大大提高染色后的洗涤效果和效率。
2)应用简单，生态环保：采用本发明制备的净洗剂不仅洗涤效果好，而且在使用过程中节约用水，节约用汽，减少废水的排放与污染，有利于节能减排，可实现水洗加工工艺的清洁化生产。
3)净洗剂环境友好，可生物降解：材料的主体为明胶与壳聚糖，同属于天然高分子材料，是完全脱离石油资源的一类可再生资源，较容易生物降解；
4)应用前景广泛，适合工业化生产：本发明是一种绿色环保净洗剂，制备方法简单易行，只需要一般常规化工设备即可进行生产。
具体实施方式
实施例1：
1)水相溶液的制备：首先将脱乙酰度为96％的壳聚糖溶于体积比为2％的醋酸溶液中得到质量百分比浓度为0.5％的壳聚糖溶液，然后将明胶溶于水中得到质量浓度为3％的明胶溶液；
按壳聚糖∶明胶为1∶1的质量比将壳聚糖溶液与明胶溶液混合得壳聚糖/明胶溶液；
2)乳液制备：按乳化剂∶液体石蜡＝1∶300的体积比向液体石蜡中加入乳化剂得液体石蜡与乳化剂的混合溶液，所说的乳化剂为司盘80和吐温80，其中司盘80和吐温80的体积比为1∶1；再按壳聚糖/明胶溶液∶液体石蜡＝1∶4的体积比将壳聚糖/明胶溶液加入到液体石蜡与乳化剂的混合溶液中，在25℃乳化25min得乳液；
3)交联固化：向上述乳液中逐滴加入质量浓度为50％的戊二醛溶液，戊二醛与壳聚糖的质量比为1∶2，在40℃交联5h使微球交联固化；
4)后处理：用异丙醇和无水乙醚反复冲洗反应产物去除液体石蜡，然后将其置于40℃的烘箱中干燥得到基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂。
实施例2：
1)水相溶液的制备：首先将脱乙酰度为94％的壳聚糖溶于体积比为3％的醋酸溶液中得到质量百分比浓度为1％的壳聚糖溶液，然后将明胶溶于水中得到质量浓度为4％的明胶溶液；
按壳聚糖∶明胶为2∶1的质量比将壳聚糖溶液与明胶溶液混合得壳聚糖/明胶溶液；
2)乳液制备：按乳化剂∶液体石蜡＝1∶150的体积比向液体石蜡中加入乳化剂得液体石蜡与乳化剂的混合溶液，所说的乳化剂为司盘80和吐温80，其中司盘80和吐温80的体积比为2∶1；再按壳聚糖/明胶溶液∶液体石蜡＝1∶5的体积比将壳聚糖/明胶溶液加入到液体石蜡与乳化剂的混合溶液中，在30℃乳化15min得乳液；
3)交联固化：向上述乳液中逐滴加入质量浓度为50％的戊二醛溶液，戊二醛与壳聚糖的质量比为1∶3，在45℃交联4h使微球交联固化；
4)后处理：用异丙醇和无水乙醚反复冲洗反应产物去除液体石蜡，然后将其置于45℃的烘箱中干燥得到基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂。
实施例3：
1)水相溶液的制备：首先将脱乙酰度为92％的壳聚糖溶于体积比为4％的醋酸溶液中得到质量百分比浓度为2％的壳聚糖溶液，然后将明胶溶于水中得到质量浓度为6％的明胶溶液；
按壳聚糖∶明胶为3∶1的质量比将壳聚糖溶液与明胶溶液混合得壳聚糖/明胶溶液；
2)乳液制备：按乳化剂∶液体石蜡＝1∶200的体积比向液体石蜡中加入乳化剂得液体石蜡与乳化剂的混合溶液，所说的乳化剂为司盘80和吐温80，其中司盘80和吐温80的体积比为4∶1；再按壳聚糖/明胶溶液∶液体石蜡＝1∶6的体积比将壳聚糖/明胶溶液加入到液体石蜡与乳化剂的混合溶液中，在28℃乳化20min得乳液；
3)交联固化：向上述乳液中逐滴加入质量浓度为50％的戊二醛溶液，戊二醛与壳聚糖的质量比为1∶4，在55℃交联3h使微球交联固化；
4)后处理：用异丙醇和无水乙醚反复冲洗反应产物去除液体石蜡，然后将其置于50℃的烘箱中干燥得到基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂。
实施例4：
1)水相溶液的制备：首先将脱乙酰度为89％的壳聚糖溶于体积比为6％的醋酸溶液中得到质量百分比浓度为3％的壳聚糖溶液，然后将明胶溶于水中得到质量浓度为7％的明胶溶液；
按壳聚糖∶明胶为4∶1的质量比将壳聚糖溶液与明胶溶液混合得壳聚糖/明胶溶液；
2)乳液制备：按乳化剂∶液体石蜡＝1∶100的体积比向液体石蜡中加入乳化剂得液体石蜡与乳化剂的混合溶液，所说的乳化剂为司盘80和吐温80，其中司盘80和吐温80的体积比为6∶1；再按壳聚糖/明胶溶液∶液体石蜡＝1∶8的体积比将壳聚糖/明胶溶液加入到液体石蜡与乳化剂的混合溶液中，在35℃乳化10min得乳液；
3)交联固化：向上述乳液中逐滴加入质量浓度为50％的戊二醛溶液，戊二醛与壳聚糖的质量比为1∶5，在60℃交联2h使微球交联固化；
4)后处理：用异丙醇和无水乙醚反复冲洗反应产物去除液体石蜡，然后将其置于55℃的烘箱中干燥得到基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂。
取纯棉织物活性染料染色后，在相同的净洗工艺条件下，将本发明制备的净洗剂与目前使用较多的净洗剂LS的净洗效果进行比较。
表1壳聚糖/明胶复合材料净洗剂与净洗剂LS净洗性能比较
  项目   净洗剂LS   本发明
  湿摩擦牢度/级   3   3～4
  皂洗牢度/级   3～4   4～5
  吸光度   2.642   0.282
  CODCr/(mg·L-1)   2714.6   308.3
由试验结果对比分析得出：应用本发明制备的净洗剂水洗后的活性染料染色棉织物的湿摩擦牢度和皂洗牢度均优于目前使用较多的净洗剂LS，而且质量稳定；采用本发明制备的净洗剂洗后净洗残液的吸光度值和CODCr值仅为净洗剂LS净洗后的1/9左右。这说明壳聚糖/明胶复合材料净洗剂对活性染料染色织物的净洗优于常规净洗剂的净洗效果，且从织物上转移到净洗液中的浮色染料大部分被壳聚糖/明胶复合材料净洗剂吸附，残液中的染料量非常少，可降低印染废水的处理成本，减少对环境的污染。

Claims (1)

1.基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1)水相溶液的制备：首先将壳聚糖溶于醋酸溶液中得到质量百分比浓度为0.5～3％的壳聚糖溶液，然后将明胶溶于水中得到质量浓度为3～7％的明胶溶液；
按壳聚糖∶明胶为(1～4)∶1的质量比将壳聚糖溶液与明胶溶液混合得壳聚糖/明胶溶液；
所述的壳聚糖的脱乙酰度为89～96％；
所述的醋酸溶液的体积比为2～6％；
2)乳液制备∶按乳化剂∶液体石蜡＝1∶(100～300)的体积比向液体石蜡中加入乳化剂得液体石蜡与乳化剂的混合溶液，再按壳聚糖/明胶溶液∶液体石蜡＝1∶(4～8)的体积比将壳聚糖/明胶溶液加入到液体石蜡与乳化剂的混合溶液中，在25～35℃乳化10～25min得乳液；
所述的乳化剂为司盘80和吐温80，其中司盘80和吐温80的体积比为(1～6)∶1；
3)交联固化：向上述乳液中逐滴加入质量浓度为50％的戊二醛溶液，戊二醛与壳聚糖的质量比为1∶(2～5)，在40～60℃交联2～5h使微球交联固化；
4)后处理：用异丙醇和无水乙醚反复冲洗反应产物去除液体石蜡，然后将其置于40～55℃的烘箱中干燥得到基于壳聚糖/明胶复合材料的活性染料净洗剂。
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