CN107961758A - 一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法，通过氢氧化钠低温活化膨润土后，与原硅酸四乙酯反应，与明胶、壳聚糖复合乳化制成喷雾微球，之后加入硫酸镁与丙烯酸乳液、分子筛混合高温焙烧，将秸秆粉溶于盐酸溶液反应后，与高温焙烧物搅拌造粒后既得高活性微球膨润土基滤料。本发明制备的滤料具有稳定的体系与高活性且成本低，制备工艺简单，机械强度高，具有耐水性。

Description

一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法
技术领域
本发明属于膨润土加工技术领域，具体涉及一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法。
背景技术
天然膨润土在我国已有几千年的应用历史，其传统用途是陶瓷、耐火材料、玻璃、铁矿球团及钻井泥浆等。但随着科学技术的发展和膨润土应用领域的不断扩大，越来越需要对天然膨润土进行高附加值的加工，以提高膨润土的技术指标，增加膨润土的使用价值，以满足工农业生产和科学研究的要求。蒙脱石的单位晶胞(晶层)是由两片顶角朝里的 Si-O 四面体(T)中间夹一个Al-(O，OH)八面体(O)构成 TOT 型的层状结构，具有很大的比表面积(其比表面积可达 750 m2/g)和孔容，被广泛用做吸附剂和脱色剂。
发明内容
本发明提供一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法，本发明制备的滤料具有稳定的体系与高活性且成本低，制备工艺简单，机械强度高，具有耐水性。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）活化膨润土
将20-25重量份膨润土放入3-5倍蒸馏水中，均匀搅拌后静止4-5小数后过滤，将过滤的膨润土矿浆放入干燥箱中烘干，之后加入40-50重量份30-60％的氢氧化钠溶液、50-60重量份乙醇，超声分散均匀后，滴加0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯，在60-90℃条件下加热搅拌1-5分钟后过滤，洗涤后于100-110℃下烘干，用研钵将烘干的膨润土研磨成粉末状，待用；
（2）制备微球
将2-5重量份明胶、20-40重量份壳聚糖，以3-6mL/min的速度滴入步骤（1）所得物中，50-60℃搅拌5-15分钟后滴加0.05-0.15重量份乳化剂，搅拌下保温乳化5-15分钟，搅拌后超声波清洗器中分散、成型后，喷雾干燥，得到喷雾微球，待用；
（3）焙烧
将步骤（2）所得喷雾微球与20-30重量份的硫酸镁和80-100重量份水混合，丙烯酸乳液60-90℃搅拌2-4小时后，过滤洗涤干燥后，与1.5-2重量份分子筛混合高温焙烧，待用；
（4）造粒
将10-20重量份秸秆粉混合溶于适量盐酸溶液中，在60-90℃反应2-4小时，控制pH为7-8，过滤后用水洗涤3-4次，干燥，加入步骤（3）物料搅拌10-20分钟，进行造粒后经过干燥、烘干工序，既得所述的高活性微球膨润土基滤料。
所述步骤（1）洗涤为依次用甲醇、丙酮、清水进行洗涤3-4次至中性。
所述的调节混合溶液的pH值是使用0.5-1mol/L氢氧化钠溶液。
所述的焙烧为在900-1000℃焙烧1-3小时或在400-700℃，保持4-6小时后，自然冷却至室温。
所述的超声分散超声频率为40-80KHz分散5-8分钟后间隔1-3分钟，重复5-6次。
所述的干燥为低温干燥、喷雾干燥、真空干燥和冷冻干燥中的一种。
本发明的优点是：
本发明通过氢氧化钠低温活化膨润土后，与原硅酸四乙酯反应，与明胶、壳聚糖复合乳化制成喷雾微球，之后加入硫酸镁与丙烯酸乳液、分子筛混合高温焙烧，将秸秆粉溶于盐酸溶液反应后，与高温焙烧物搅拌造粒后既得高活性微球膨润土基滤料。膨润土在低温的的碱溶液中的稳定性低，可在破坏矿物结构，并进一步提高其反应活性，同时减少二级粒子的聚集，提高质量，原硅酸四乙酯通过溶胶-凝胶过程包覆在膨润土表面，形成微胶囊，之后制成微球提高了抗磨损强度，改善在焙烧后的性能，使焙烧微球结构增多，表面粗糙坚硬、比表面积大、孔隙率高、吸附过滤性能好。本发明制备的滤料具有稳定的体系与高活性且成本低，制备工艺简单，机械强度高，具有耐水性。
具体实施方式
一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）活化膨润土
将25重量份膨润土放入3倍蒸馏水中，均匀搅拌后静止4小数后过滤，将过滤的膨润土矿浆放入干燥箱中烘干，之后加入40重量份30-60％的氢氧化钠溶液、50重量份乙醇，超声分散均匀后，滴加0.2重量份原硅酸四乙酯，在80℃条件下加热搅拌3分钟后过滤，洗涤后于110℃下烘干，用研钵将烘干的膨润土研磨成粉末状，待用；
（2）制备微球
将3重量份明胶、30重量份壳聚糖，以3-6mL/min的速度滴入步骤（1）所得物中，50℃搅拌10分钟后滴加0.10重量份乳化剂，搅拌下保温乳化10分钟，搅拌后超声波清洗器中分散、成型后，喷雾干燥，得到喷雾微球，待用；
（3）焙烧
将步骤（2）所得喷雾微球与25重量份的硫酸镁和100重量份水混合，丙烯酸乳液80℃搅拌3小时后，过滤洗涤干燥后，与2重量份分子筛混合高温焙烧，待用；
（4）造粒
将15重量份秸秆粉混合溶于适量盐酸溶液中，在80℃反应3小时，控制pH为7-8，过滤后用水洗涤3次，干燥，加入步骤（3）物料搅拌15分钟，进行造粒后经过干燥、烘干工序，既得所述的高活性微球膨润土基滤料。
所述步骤（1）洗涤为依次用甲醇、丙酮、清水进行洗涤3次至中性。
所述的调节混合溶液的pH值是使用0.5-1mol/L氢氧化钠溶液。
所述的焙烧为在1000℃焙烧2小时或在500℃，保持5小时后，自然冷却至室温。
所述的超声分散超声频率为40-80KHz分散5分钟后间隔2分钟，重复5次。
所述的干燥为低温干燥、喷雾干燥、真空干燥和冷冻干燥中的一种。

Claims (6)

1.一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）活化膨润土
将20-25重量份膨润土放入3-5倍蒸馏水中，均匀搅拌后静止4-5小数后过滤，将过滤的膨润土矿浆放入干燥箱中烘干，之后加入40-50重量份30-60％的氢氧化钠溶液、50-60重量份乙醇，超声分散均匀后，滴加0.1-0.3重量份原硅酸四乙酯，在60-90℃条件下加热搅拌1-5分钟后过滤，洗涤后于100-110℃下烘干，用研钵将烘干的膨润土研磨成粉末状，待用；
（2）制备微球
将2-5重量份明胶、20-40重量份壳聚糖，以3-6mL/min的速度滴入步骤（1）所得物中，50-60℃搅拌5-15分钟后滴加0.05-0.15重量份乳化剂，搅拌下保温乳化5-15分钟，搅拌后超声波清洗器中分散、成型后，喷雾干燥，得到喷雾微球，待用；
（3）焙烧
将步骤（2）所得喷雾微球与20-30重量份的硫酸镁和80-100重量份水混合，丙烯酸乳液60-90℃搅拌2-4小时后，过滤洗涤干燥后，与1.5-2重量份分子筛混合高温焙烧，待用；
（4）造粒
将10-20重量份秸秆粉混合溶于适量盐酸溶液中，在60-90℃反应2-4小时，控制pH为7-8，过滤后用水洗涤3-4次，干燥，加入步骤（3）物料搅拌10-20分钟，进行造粒后经过干燥、烘干工序，既得所述的高活性微球膨润土基滤料。
2.根据权利要求1一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）洗涤为依次用甲醇、丙酮、清水进行洗涤3-4次至中性。
3.根据权利要求1一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法，其特征在于，所述的调节混合溶液的pH值是使用0.5-1mol/L氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法，其特征在于，所述的焙烧为在900-1000℃焙烧1-3小时或在400-700℃，保持4-6小时后，自然冷却至室温。
5.根据权利要求1一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法，其特征在于，所述的超声分散超声频率为40-80KHz分散5-8分钟后间隔1-3分钟，重复5-6次。
6.根据权利要求1一种高活性微球膨润土基滤料的制备方法，其特征在于，所述的干燥为低温干燥、喷雾干燥、真空干燥和冷冻干燥中的一种。
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