CN106276990A - 重质无水碳酸镁、氧化镁的制备方法 - Google Patents

重质无水碳酸镁、氧化镁的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备无水碳酸镁MgCO3、氧化镁MgO的方法，该方法采用水溶性镁盐为镁源，以铵的碳酸盐(NH4)2CO3为沉淀剂，在水热反应条件下，于30～90℃反应温度下，制备碳酸镁铵(NH4)2Mg(CO3)2。然后经过不同温度的高温裂解，由碳酸镁铵转换成重质无水碳酸镁及氧化镁。目前市场上的碳酸镁产品，除了菱镁矿碳酸镁以外全部都是水合碱式碳酸镁且松密度在0.15g/ml，与之相比，该方法完全实现了重质无水碳酸镁、氧化镁粉体单一物相组成，松密度可在0.6g/ml。除可用于阻燃剂外，还可应用于许多方面。该方法工艺简单，生产成本较低，填补了单一物相重质无水碳酸镁、氧化镁粉体生产的空白。

Description

重质无水碳酸镁、氧化镁的制备方法
技术领域
本发明涉及一种重质无水碳酸镁、氧化镁的制备方法，可制备出松密度为0.6g/ml的无水碳酸镁。
背景技术
无水碳酸镁作为镁系列晶体材料中的重要组成部分，主要应用于防火涂料，油墨，陶器，玻璃，牙膏，橡胶填料等方面。目前市场上简称的所谓碳酸镁产品，除了天然的菱镁矿碳酸镁以外全部都是水合碱式碳酸镁。在现有的国内外水合碱式碳酸镁生产工艺中，尚无可以常温常压下制得单一物相组成的重质无水碳酸镁、氧化镁的专项技术。此外，无水碳酸镁还有一个重要用途，它是生产电视机、电脑及手机面板的重要原料，据统计全世界每天需用约50吨。
发明内容
本发明要解决的问题是当前国内外无法通过传统生产方式制备出单一物相组成的无水碳酸镁，只能制备水合碱式碳酸镁的问题。有很多产业需要重质的且不含结晶水的碳酸镁，针对这一问题，本发明的目的是采用水热法，常温常压通过化学合成制备出碳酸镁铵，经灼烧后成重质无水碳酸镁、氧化镁的制备方法。填补此方面的空白。并且能够替代氢氧化镁，碱式碳酸镁等无机粉体添加剂，可作为一种新型无机粉体添加剂应用于很多领域。并且该方法操作简单，无污染，可大规模生产。
本发明的技术解决方案是这样实现的：
一种制备重质无水碳酸镁粉体的方法，其特征在于制备时的配方如下：
七水硫酸镁MgSO4·7H2O 0.1～3.0mol/L
七水硫酸镁MgSO4·7H2O和碳酸铵(NH4)2CO3比例1∶2.2～1∶2.8
制备的工艺流程如下：
1.配制一定体积的硫酸镁溶液，浓度为0.3mol/L，配制同样体积的碳酸铵溶液，碳酸铵加入量可按硫酸镁与碳酸铵1∶2.2～1∶2.8摩尔比变化，搅拌使碳酸铵全部溶解；
2.将上述配制的两种溶液；于30～90℃不同温度进行水热反应；
3.水热反应一段时间后，搅拌陈化1小时，冷却后将反应所得白色沉淀过滤，洗涤，分离，得到单一物相组成的碳酸镁铵白色固体。
4.将碳酸镁铵白色固体于高温炉内烘烤。于250～300℃烘烤出重质无水碳酸镁MgCO3，于750～800℃烘烤出氧化镁MgO。
与现有技术相比较，本发明的优点表现在：
1.采用国际上制备无机粉体最为先进的方法之一水热法，获得单一物相组成的碳酸镁铵。再于250～300℃烘烤出重质无水碳酸镁MgCO3，于750～800℃烘烤出氧化镁MgO。能在较低的温度下制备氧化镁，而传统工艺要在900℃以上才能烘烤出氧化镁MgO。制备的粉体可以替代传统的无机阻燃剂氢氧化镁等用于阻燃剂，亦可用于防火涂料，油墨，陶器，玻璃，牙膏，橡胶填料等方面。
2.本发明不仅填补了国内外在常温常压通过化学合成制备出碳酸镁铵，经灼烧后成重质无水碳酸镁、氧化镁制备方法方面的空白，并且由于制备出的碳酸镁具备质重、不含结晶水，因此使碳酸镁的使用又有了更好的用武之地，也更加具有生产价值。
3.本发明技术简单可行，无污染，目前已大规模生产中。是生产电视机、电脑及手机面板的重要原料。这种高纯度的重质无水碳酸镁国内某企业已批量使用。
具体实施方式
实施例1
制备单一物相组成无水碳酸镁。其工艺过程包括下述步骤：
1.配制1.0mol/L的硫酸镁溶液50ml，按照摩尔比为1∶2.2配制碳酸铵溶液50ml。
2.将硫酸镁溶液和碳酸铵溶液分别加热至50℃，将二者混合搅拌均匀。
3.将反应液搅拌陈化小时。
4.将反应所得的沉淀洗涤，分离。
5.所得白色固体于280℃烘烤至氧化镁含量大于46.5％。即得无水碳酸镁成品。
实施例2
制备单一物相组成无水碳酸镁。其工艺过程包括下述步骤：
1.配制2.0mol/L的乙酸镁溶液50ml，按照摩尔比为1∶2.5配制碳酸铵溶液50ml。
2.将乙酸镁溶液和碳酸铵溶液分别加热至50℃，将二者混合搅拌均匀。
3.将反应液搅拌陈化小时。
4.将反应所得的沉淀洗涤，分离。
5.所得白色固体于280℃烘烤至氧化镁含量大于46.5％。即得无水碳酸镁成品。
实施例3
制备单一物相组成无水碳酸镁。其工艺过程包括下述步骤：
1.配制1.0mol/L的硫酸镁溶液50ml，按照摩尔比为1∶2.2配制碳酸氢铵溶液50ml。
2.将硫酸镁溶液和碳酸氢铵溶液分别加热至50℃，将二者混合搅拌均匀。
3.将反应液搅拌陈化小时。
4.将反应所得的沉淀洗涤，分离。
5.所得白色固体于280℃烘烤至氧化镁含量大于46.5％。即得无水碳酸镁成品。
实施例4
将实施例1-3升温至800℃烘烤，即得氧化镁含量大于99.0％的氧化镁产品。

Claims (4)

1.一种制备重质无水碳酸镁MgCO3、氧化镁MgO的方法，其特征在于主要包括下述步骤：
(1)配制一定体积的水溶性镁盐溶液，浓度为0.1～3.0mol/L，配制同样体积的铵的碳酸盐溶液，铵的碳酸盐加入量按镁盐与铵盐1∶2.2～1∶2.8摩尔比变化，于30～90℃反应温度下，将上述配制的两种溶液混合；通过控制工艺条件可以得到具有良好形态的碳酸镁铵晶体。
(2)将步骤(I)的反应液陈化1小时；
(3)将反应所得白色沉淀过滤，洗涤，分离出碳酸镁铵同体。
(4)将步骤(3)的白色固体于250～300℃裂解出松密度可在0.6g/ml的重质无水碳酸镁MgCO3，于750～800℃烘烤出氧化镁MgO。
2.按权利要求1所述的重质无水碳酸镁MgCO3、氧化镁MgO的制备方法，其特征在于所述的水溶性镁盐包含无机镁盐和有机镁盐，如硫酸镁、醋酸镁等中的一种。
3.按权利要求1所述的重质无水碳酸镁MgCO3、氧化镁MgO的制备方法，其特征在于所述的铵的碳酸盐是碳酸铵和碳酸氢铵中的一种。
4.按权利要求1所述的重质无水碳酸镁MgCO3、氧化镁MgO的制备方法，其特征在于所述的裂解、烘烤的设备是指电阻炉、微波炉、隧道窑等能提供高温的设备。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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