CN103113136A - 一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法 - Google Patents

一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103113136A
CN103113136A CN2013100726610A CN201310072661A CN103113136A CN 103113136 A CN103113136 A CN 103113136A CN 2013100726610 A CN2013100726610 A CN 2013100726610A CN 201310072661 A CN201310072661 A CN 201310072661A CN 103113136 A CN103113136 A CN 103113136A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon black
minutes
preparation
black pigment
microwave
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013100726610A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103113136B (zh
Inventor
刘阳
刘明泉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jingdezhen Ceramic Institute
Original Assignee
Jingdezhen Ceramic Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jingdezhen Ceramic Institute filed Critical Jingdezhen Ceramic Institute
Priority to CN201310072661.0A priority Critical patent/CN103113136B/zh
Publication of CN103113136A publication Critical patent/CN103113136A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103113136B publication Critical patent/CN103113136B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

本发明公开一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法，采用高色素碳黑或高耐磨碳黑或乙炔碳黑为原料利用微波加热法在900~1000℃温度下合成出包裹率高的黑色色料，该合成方法工艺简单、合成速度快、合成温度低，制得的黑色色料呈色纯正、性能稳定、使用温度高达1300℃，可广泛应用于各类陶瓷产品的高温釉料中，具有较高的经济价值。

Description

一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法
技术领域
本发明属无机非金属材料（陶瓷）领域，具体涉及一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法。 
背景技术
目前陶瓷生产中使用的黑色色料中除(Cr,Fe)2O3为刚玉型外，其它均为尖晶石型色料，如FeO·Fe2O3，Co-Cr-Fe，Co-Mn-Fe，Co-Mn-Cr-Fe，Co-Ni-Cr-Fe，Co-Mn-Ni-Cr-Fe，Co-Mn-Al-Cr-Fe，Co-Ni-Cr-Fe-Si等。尖晶石型色料虽然结构稳定，具有耐高温、对气氛敏感性小与化学稳定性好的特点，但这些色料只在石灰釉中呈色最好，并要求石灰釉中无锌、无镁，或低锌、低镁。这些色料在钙镁釉中是不稳定的，多数情况下是形成更稳定的尖晶石，使之成为灰色或灰绿色；而在钙锌釉中虽然稳定，但颜色不正、黑中带红棕色，且容易使釉起泡。而黑色色料FeO·Fe2O3容易受气氛的影响。锰虽然有利于黑色色料呈色，但它往往会导致釉中产生气泡。钴是鲜明的黑色色料所不可缺少的成分，但如果合成不好会是色料泛绿或泛红，而且要制备鲜艳的黑色色料，其氧化钴的用量较多，而氧化钴的价格贵，在建筑陶瓷生产中使用的一种黑色渗花釉，其呈色的成分是钌盐，钌是一种贵金属，其价格是金的几十倍。综上所述这些黑色色料现有的制备技术，均存在一定的不足。要么受到气氛的影响(如FeO·Fe2O3)、要么受到釉的成分的影响、要么价格十分的昂贵等。 
色料的稳定性一直是陶瓷生产中的难题、尤其是高温(1300℃)色料，目前只有硅酸锆包裹的镉硒红(黄)色料是高温稳定的色料，而其他颜色的包裹色料的开发应用尚未见到报道。因此，开发一种高温下能稳定发色的黑色包裹色料具有重要的意义。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种降低生产成本、提高产品性能的微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法。 
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法，依次包括如下步骤： 
①将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1:1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A；
②将烘干的碳黑、LiF加入到无水乙醇中，控制碳黑、LiF的用量为：碳黑:LiF:Zr+4的摩尔比为0.25~0.35:0.3:1，无水乙醇的用量与Si(OC2H5)4溶液的用量相同，得到混合液B；
③将B混合液高速搅拌20分钟后用超声波处理20分钟，然后再高速搅拌20分钟；
④将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110℃油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶；
⑤将干凝胶装入坩埚内采用加盖微波加热的方法合成黑色色料，合成温度为900~1000℃，合成时间为10~15分钟，保温15分钟。
所述碳黑优选高色素碳黑或高耐磨碳黑或乙炔碳黑。 
所述碳黑粒度＜25纳米。 
所述微波加热的频率为2.45GHz。 
上述黑色色料包裹率≥55%、平均粒度≤10μm、使用温度为1300℃。 
本发明的创新之处在于采用微波加热法在900~1000℃温度下合成出包裹率高的黑色色料，该黑色色料与现有黑色色料相比有以下特点： 
1、包裹色料呈色纯正稳定，不会受釉的成分、烧成气氛等因素的影响；
2、包裹色料使用温度达1300℃；
3、包裹色料的制备工艺简单、合成速度快、包裹率高、成本低。
4、与常规加热方法相比，色料合成温度可以降低100℃。 
具体实施方式
下面用具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。 
实施例一： 
硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的工艺流程为：
第1步、将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1:1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A；
第2步、将烘干的高色素碳黑、LiF加入到无水乙醇中；控制碳黑、LiF的用量为：碳黑:LiF:Zr+4的摩尔比为0.35:0.3:1，无水乙醇的用量以与Si(OC2H5)4溶液同体积为准，得到混合液B；
第3步、将B混合液高速搅拌20分钟后用超声波处理20分钟，然后再高速搅拌20分钟；
第4步、将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110℃油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶；
第5步、将干凝胶料装入坩埚内采用加盖微波加热的方法合成黑色色料，合成温度为1000℃，合成时间为10分钟，保温15分钟，合成微波频率为2.45GHz，整个加热过程不需要密封和气氛保护。
实施例二： 
硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的工艺流程为：
第1步、将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1:1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A；
第2步、将烘干的高耐磨碳黑、LiF加入到无水乙醇中；控制碳黑、LiF的用量为：碳黑:LiF:Zr+4的摩尔比为0.3:0.3:1，无水乙醇的用量以与Si(OC2H5)4溶液同体积为准，得到混合液B；
第3步、将B混合液高速搅拌20分钟后用超声波处理20分钟，然后再高速搅拌20分钟；
第4步、将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110℃油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶；
第5步、将干凝胶料装入坩埚内采用加盖微波加热的方法合成黑色色料，合成温度为950℃，合成时间为12分钟，保温15分钟，合成微波频率为2.45GHz，整个加热过程不需要密封和气氛保护。
实施例三： 
硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的工艺流程为：
第1步、将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1:1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A；
第2步、将烘干的乙炔碳黑、LiF加入到无水乙醇中；控制碳黑、LiF的用量为：碳黑:LiF:Zr+4的摩尔比为0.25:0.3:1，无水乙醇的用量以与Si(OC2H5)4溶液同体积为准，得到混合液B；
第3步、将B混合液高速搅拌20分钟后用超声波处理20分钟，然后再高速搅拌20分钟；
第4步、将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110℃油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶；
第5步、将干凝胶料装入坩埚内采用加盖微波加热的方法合成黑色色料，合成温度为900℃，合成时间为15分钟，保温15分钟，合成微波频率为2.45GHz，整个加热过程不需要密封和气氛保护。
上述实施例1-3所制得黑色色料的包裹率和平均粒度值进行表征结果如下： 
                                                    
Figure 2013100726610100002DEST_PATH_IMAGE001
以上所列出的仅为本发明硅酸锆包裹黑色色料制备方法的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。 

Claims (5)

1.一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法，依次包括如下步骤：
①将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1:1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A；
②将烘干的碳黑、LiF加入到无水乙醇中，控制碳黑、LiF的用量为：碳黑:LiF:Zr+4的摩尔比为0.25~0.35:0.3:1，无水乙醇的用量与Si(OC2H5)4溶液的用量相同，得到混合液B；
③将B混合液高速搅拌20分钟后用超声波处理20分钟，然后再高速搅拌20分钟；
④将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110℃油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶；
⑤将干凝胶装入坩埚内采用加盖微波加热的方法合成黑色色料，合成温度为900~1000℃，合成时间为10~15分钟，保温15分钟。
2.根据权利要求1所述的微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法，其特征在于：所述碳黑优选高色素碳黑或高耐磨碳黑或乙炔碳黑。
3.根据权利要求2所述的微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法，其特征在于：所述碳黑粒度＜25纳米。
4.根据权利要求1所述的微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法，其特征在于：所述微波加热的频率为2.45GHz。
5.根据权利要求1-4任一所述的微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法，其特征在于：所述黑色色料包裹率≥50%、平均粒度≤10μm、使用温度为1300℃。
CN201310072661.0A 2013-03-07 2013-03-07 一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法 Expired - Fee Related CN103113136B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310072661.0A CN103113136B (zh) 2013-03-07 2013-03-07 一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310072661.0A CN103113136B (zh) 2013-03-07 2013-03-07 一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103113136A true CN103113136A (zh) 2013-05-22
CN103113136B CN103113136B (zh) 2014-07-02

Family

ID=48411550

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310072661.0A Expired - Fee Related CN103113136B (zh) 2013-03-07 2013-03-07 一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103113136B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105254337A (zh) * 2015-10-07 2016-01-20 景德镇陶瓷学院 一种以植物纤维为碳源制备高显色硅酸锆包裹炭黑色料的方法
CN107312360A (zh) * 2017-06-24 2017-11-03 姚文澄 一种硅酸锆包裹黑色料的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102167624A (zh) * 2011-02-09 2011-08-31 中国地质大学佛山研究院 一种陶瓷釉用包裹型超细硫硒化镉大红色料的微波烧结方法
CN102432340A (zh) * 2011-09-02 2012-05-02 景德镇陶瓷学院 一种非水解溶胶-凝胶工艺制备硅酸锆基陶瓷色料的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102167624A (zh) * 2011-02-09 2011-08-31 中国地质大学佛山研究院 一种陶瓷釉用包裹型超细硫硒化镉大红色料的微波烧结方法
CN102432340A (zh) * 2011-09-02 2012-05-02 景德镇陶瓷学院 一种非水解溶胶-凝胶工艺制备硅酸锆基陶瓷色料的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘大为 等: "微波水热法合成硅酸锆纳米粉体的研究", 《材料导报》 *
朱振峰 等: "陶瓷颜料的研究现状与进展", 《陶瓷科学与艺术》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105254337A (zh) * 2015-10-07 2016-01-20 景德镇陶瓷学院 一种以植物纤维为碳源制备高显色硅酸锆包裹炭黑色料的方法
CN107312360A (zh) * 2017-06-24 2017-11-03 姚文澄 一种硅酸锆包裹黑色料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103113136B (zh) 2014-07-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Basavaraj et al. Ultrasound assisted rare earth doped Wollastonite nanopowders: labeling agent for imaging eccrine latent fingerprints and cheiloscopy applications
CN103113137B (zh) 一种硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的方法
CN101844920A (zh) 一种彩色氧化锆陶瓷的制备方法
CN102660252B (zh) 一种利用低铝高硅型铝土矿为主要原料的低密度陶粒支撑剂及其制备方法
Hashimoto et al. Preparation of yellowish-red Al-substituted α-Fe2O3 powders and their thermostability in color
CN103274765A (zh) 一种Co-Zn-Cr-Al复合尖晶石型蓝色陶瓷色料及其制备方法
CN102050640A (zh) 一种钒锆蓝陶瓷色料的制备方法
CN110204927A (zh) 一种灰色陶瓷颜料及其制备方法
CN103086749B (zh) 一种微波加热原位合成硅酸锆包裹碳黑色料的方法
CN103113136B (zh) 一种微波合成硅酸锆包裹碳黑色料的制备方法
CN102817072A (zh) 一种用于导模法生长宝石单晶生长的掺杂原料的制备方法
CN109266040B (zh) 一种高温红色陶瓷色料及其制备方法
Hashimoto et al. Well-dispersed α-Fe2O3 particles for lead-free red overglaze enamels through hydrothermal treatment
CN105254337B (zh) 一种以植物纤维为碳源制备高显色硅酸锆包裹炭黑色料的方法
CN110981472B (zh) 一种高强度绿色氧化锆陶瓷粉体及其制备方法和应用
CN102617188B (zh) 一种利用工业矿渣进行分相黑色花釉的制备方法
TW200402451A (en) Method of manufacturing aluminum-substituted hematite
CN102634237A (zh) 一种新型复合颜料γ-Ce2S3/SiO2的制备方法
CN105524491B (zh) 一种氧化铁红复合颜料的制备方法
CN103102177B (zh) 一种原位合成硅酸锆包裹碳黑色料的方法
CN102502875A (zh) 一种以石灰为原料合成铁黑的方法
CN101445397B (zh) 一种二步制备核壳结构高温红色陶瓷颜料的方法
CN105112850B (zh) 光学蒸镀用一氧化钛的制备方法
CN107573934A (zh) 一种掺Mn4+的氟锗酸钾红色荧光粉的制备方法
CN103553147B (zh) 一种高稳定性尖晶石型黑色色剂的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20140702

Termination date: 20160307