CN107312360A

CN107312360A - 一种硅酸锆包裹黑色料的制备方法

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Publication number: CN107312360A
Application number: CN201710489156.4A
Authority: CN
Inventors: 姚文澄
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2017-06-24
Filing date: 2017-06-24
Publication date: 2017-11-03

Abstract

本发明涉及一种硅酸锆包裹黑色料的制备方法，包括如下步骤：（1）将黑色素颗粒、硅酸锆粉体和助熔剂粉体均匀混合，形成混合料；（2）采用微波对混合料进行加热处理，直至硅酸锆粉体融化为液相并均匀包裹在各个黑色素颗粒的外面；（3）退火。本发明充分利用石墨粉、植物碳化炭黑和有机物转化炭黑等黑色素颗粒能够充分吸收微波发热的特性，改变黑色素颗粒的晶格特性，使黑色素颗粒的表面活性增加，再利用助熔剂辅助融化硅酸锆，形成液相实现黑色素的硅酸锆包裹，形成更加致密、附着力更强的透明复合层，制成的黑色色料质量更好，仅通过添加助熔剂进行微波加热处理，处理过程仅需几十分钟，其工艺简单、原料成本低、节能环保、适于产业化成产。

Description

一种硅酸锆包裹黑色料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种黑色颜料制备方法，尤其涉及一种硅酸锆包裹黑色料的制备方法。

背景技术

黑色色料因其凝重和纯正的装饰效果而广受人们的喜爱，一直是最重要的陶瓷装饰色料，占陶瓷色料最大的市场份额。市场上黑色色料主要为混合尖晶石型色料，一般由氧化铬、氧化钴、三氧化二铁和氧化锰等合成，用铬离子、钴离子和铁离子的光谱吸收可以相互抑制其离子的光透过率的原理。当它们的离子浓度配比调整合适时，它们的光谱曲线叠加后可互补，可见光全部吸收而呈黑色。考虑到黑色的形成是铬离子、钴离子和铁离子的光谱协调吸收才能获得。因此，这种色料往往并不是纯正的黑色。

包裹炭黑色料因其呈色纯正成成为黑色色料的研究热点。尽管目前也存在众多有关制备硅酸锆包裹黑色色料的报道，如溶胶-凝胶法、均匀沉淀法。但都存在制备周期长，生产能耗大，工艺复杂，不适合产业化生产等问题。开发适于产业生产的包裹炭黑色料成为行业的当务之急。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种硅酸锆包裹黑色料的制备方法，这种硅酸锆包裹黑色料的制备方法制成的黑色色料质量更好，并且工艺简单、原料成本低、节能环保、适于产业化成产。采用的技术方案如下：

一种硅酸锆包裹黑色料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将黑色素颗粒、硅酸锆粉体和助熔剂粉体均匀混合，形成混合料；

（2）采用微波对混合料进行加热处理，直至硅酸锆粉体融化为液相并均匀包裹在各个黑色素颗粒的外面；

（3）退火。

本发明通过微波加热处理，在助熔剂的作用下，使硅酸锆粉体被微波加热后成液相硅酸锆，同时通过微波加热改变黑色素颗粒的晶格特性，使黑色素颗粒的表面活性增加，具有吸附液相的趋势，从而使每一个黑色素颗粒都均匀地吸附有一层液相硅酸锆，硅酸锆与黑色素颗粒的表面相互渗透，退火后，在黑色素颗粒的表面形成致密的透明复合层，该透明复合层远比溶胶-凝胶法、均匀沉淀法所形成的透明覆盖层更加致密、附着力更强，因此，制成的黑色色料质量更好，并且，仅通过添加助熔剂进行微波加热处理，处理过程仅需几十分钟，其工艺简单、原料成本低、节能环保、适于产业化成产。

作为本发明的优选方案，所述步骤（1）中，还添加表面活性剂。增加表面活性剂，以增大黑色素颗粒表面的活性，增大黑色素颗粒的吸附力，使在黑色素颗粒的表面形成的透明复合层更加均匀，并缩短形成透明复合层的时间。

作为本发明进一步的优选方案，所述表面活性剂为油酸或甘油。

作为本发明进一步的优选方案，所述表面活性剂的加入量小于黑色素颗粒质量的5%。

作为本发明进一步的优选方案，所述步骤（1）中的混合方式为固体球磨、液相搅拌再干燥或液相球磨再干燥。

作为本发明进一步的优选方案，所述的黑色素颗粒为石墨粉、植物碳化炭黑或有机物转化炭黑。

作为本发明进一步的优选方案，所述的助熔剂粉体为金属氟化物、金属氯化物或金属氟化物与金属氯化物的混合物。

作为本发明进一步的优选方案，所述的硅酸锆粉体的加入量为黑色素颗粒质量的5%-150%，所述的助熔剂粉体的加入量为黑色颗粒素质量的1%-100%。

作为本发明进一步的优选方案，所述的微波处理条件为：微波功率为80W-2000W，微波加热时间为10s-60min。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

本发明充分利用石墨粉、植物碳化炭黑和有机物转化炭黑等黑色素颗粒能够充分吸收微波发热的特性，改变黑色素颗粒的晶格特性，使黑色素颗粒的表面活性增加，再利用助熔剂辅助融化硅酸锆，形成液相实现黑色素的硅酸锆包裹，形成更加致密、附着力更强的透明复合层，制成的黑色色料质量更好，仅通过添加助熔剂进行微波加热处理，处理过程仅需几十分钟，其工艺简单、原料成本低、节能环保、适于产业化成产。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和本发明的优选实施方式做进一步的说明。

实施例一

如图1所示，将20g石墨粉、1g硅酸锆粉体、0.2g氟化锂矿化剂研磨混合均匀，形成混合料。然后将混合料置于微波炉中，以500W功率微波处理10s，然后进行退火，制得硅酸锆包裹黑色料。

实施例二

如图1所示，将20g石墨粉、5g硅酸锆粉体、1g氟化锂矿化剂研磨混合均匀，形成混合料。然后将混合料置于微波炉中，以80W功率微波处理10min，然后进行退火，制得硅酸锆包裹黑色料。

实施例三

如图1所示，将20g石墨粉、10g硅酸锆粉体、1.5g氟化锂矿化剂研磨混合均匀，形成混合料。然后将混合料置于微波炉中，以200W功率微波处理10min，然后进行退火，制得硅酸锆包裹黑色料。

实施例四

如图1所示，将20g石墨粉、1g硅酸锆粉体、0.2g氟化锂研磨混合均匀，形成混合料。然后将混合料置于微波炉中，以200W功率微波处理5min，然后进行退火，制得硅酸锆包裹黑色料。

实施例五

如图1所示，将20g竹炭粉、30g硅酸锆粉体、20g氟化锂研磨混合均匀，形成混合料。然后将混合料置于微波炉中，以200W功率微波处理60min，然后进行退火，制得硅酸锆包裹黑色料。

实施例六

如图1所示，将20g稻壳碳化石墨粉、10硅酸锆粉体、0.75g氟化锂和0.75g氟化钠通过湿球磨混合均匀，形成混合料。然后将混合料干燥后置于微波炉中，以1000W功率微波处理60min，然后进行退火，制得硅酸锆包裹黑色料。

实施例七

如图1所示，将20g石墨粉、10硅酸锆粉体、0.75g氟化锂和1g氟化镁通过湿球磨混合均匀，形成混合料。然后将混合料干燥后置于微波炉中，以800W功率微波处理45 min，然后进行退火，制得硅酸锆包裹黑色料。

实施例八

如图1所示，将20g石墨粉、10硅酸锆粉体、0.75g氟化锂和0.75g氯化锂湿球磨混合均匀，形成混合料。然后将混合料干燥后置于微波炉中，以2000W功率微波处理10min，然后进行退火，制得硅酸锆包裹黑色料。

实施例九

如图1所示，将20g石墨粉、10硅酸锆粉体、0.75g氟化锂和0.75g氯化钠研磨混合均匀，形成混合料。然后将混合料置于微波炉中，以1000W功率微波处理30min，然后进行退火，制得硅酸锆包裹黑色料。

实施例十

如图1所示，将20g石墨粉、10硅酸锆粉体、1.5g氟化锂和1 g氯化镁研磨混合均匀，形成混合料。然后将混合料置于微波炉中，以1500W功率微波处理20min，制得硅酸锆包裹黑色料。

上述助熔剂的加入量一般根据黑色素颗粒、硅酸锆粉体的质量进行选择，微波的功率及时间一般根据黑色素颗粒、硅酸锆粉体的质量进行选择。

其它实施方式：在上述实施例一～十中，均可加入适量的油酸或甘油作为表面活性剂，油酸或甘油加入量小于黑色素颗粒质量的5%。

此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其各部分名称等可以不同，凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种硅酸锆包裹黑色料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（3）退火。

2.如权利要求1所述的硅酸锆包裹黑色料的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中，还添加表面活性剂。

3.如权利要求2所述的硅酸锆包裹黑色料的制备方法，其特征是：所述表面活性剂为油酸或甘油。

4.如权利要求1或2所述的硅酸锆包裹黑色料的制备方法，其特征是：所述表面活性剂的加入量小于黑色素颗粒质量的5%。

5.如权利要求1或2所述的硅酸锆包裹黑色料的制备方法，其特征是：所述步骤（1）中的混合方式为固体球磨、液相搅拌再干燥或液相球磨再干燥。

6.如权利要求1或2所述的硅酸锆包裹黑色料的制备方法，其特征是：所述的黑色素颗粒为石墨粉、植物碳化炭黑或有机物转化炭黑。

7.如权利要求1或2所述的硅酸锆包裹黑色料的制备方法，其特征是：所述的助熔剂粉体为金属氟化物、金属氯化物或金属氟化物与金属氯化物的混合物。

8.如权利要求1或2所述的硅酸锆包裹黑色料的制备方法，其特征是：所述的硅酸锆粉体的加入量为黑色素颗粒质量的5%-150%，所述的助熔剂粉体的加入量为黑色颗粒素质量的1%-100%。

9.如权利要求1或2所述的硅酸锆包裹黑色料的制备方法，其特征是：所述的微波处理条件为：微波功率为80W-2000W，微波加热时间为10s-60min。