CN103387752A - 一种p.y.13永固黄颜料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种P.Y.13永固黄颜料的制备工艺，步骤如下：分散桶内加1400-1550L水、300-310KG2,4-二甲基双乙酰苯胺、7-12KG助剂和230-250KG25-35%烧碱，打浆30-45min，过滤投入偶合桶；桶内加水1500-1600L、215-235KG56%醋酸钠和125-145KG99%醋酸，酸析；酸析终点料液pH为6.4-6.7，温度12-18℃，缓缓加重氮液，控制温度在12-18℃，pH在3.5-4.0；重氮液加入量为170-190KG，搅拌20-50min，开启蒸气阀，料液升温至100℃停止搅拌，保温45-60min。本发明工艺制得永固黄色浓度均匀、晶型稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜料的加工工艺，具体涉及一种P.Y.13永固黄颜料的制备工艺。
背景技术
随着生活水平的提高，颜料、涂料被广泛地应用在人们的生活中，可以用于美化人们的生活环境。为了更好的涂覆，许多地方用到颜料的地方为了达到高分辨的要求，需要生产形状规则，流动性好的颜料。目前，现有的颜料一般都是经过混合、混炼、粉碎、分级、外加添加剂等工艺制备。颜料的制备一般包括先制备重氮液，然后与其他添加剂反应制得颜料，现有的重氮液制作工艺工艺中的控制参数设置不理想，得到的颜料的色相度不均匀，产物的晶型也会不稳定，从而影响颜料的色浓度，影响颜料的整体质量。
发明内容
本发明的目的在于：针对现有技术的不足，本发明提供了一种P.Y.13永固黄颜料的制备工艺，采用这种工艺制得的永固黄颜料色相好、透明度佳、色浓度均匀。
一种P.Y.13永固黄颜料的制备工艺，包括以下步骤：
（1）在分散桶内加入1400-1550L的水、300-310KG的2,4-二甲基双乙酰苯胺，并加入7-12KG的助剂和230-250KG浓度为25-35%的烧碱溶液，搅拌开始打浆30-45min，过滤后将上述混合物投入偶合桶内；
（2）在分散桶内加水1500-1600L，加入215-235KG的浓度为56%的醋酸钠溶液和125-145KG浓度为99%的醋酸，搅拌至溶清，将分散桶内的料液投入偶合桶内进行酸析；
（3）酸析终点料液的pH为6.4-6.7，并调节温度至12-18℃，将重氮液缓缓加入偶合桶内，在搅拌的条件下反应45-65min，在加料过程中，料液温度控制在12-18℃，最终料液的pH控制在3.5-4.0；
（4）完成反应后，停止加入重氮液，重氮液的加入量为170-190KG，再搅拌20-50min，开启蒸气阀，用蒸气将反应后的料液升温至100℃停止搅拌，保温45-60min，然后压滤漂洗，并在60-85℃下烘干。
作为优选，所述的助剂为阴离子表面活性剂。采用上述的优选方案后，阴离子表面活性剂是一种起表面活性作用的部分带负电荷的表面活性剂，其分子溶于水发生电离后，与亲油基相连的亲水基是带阴电荷，助剂采用阴离子表面活性剂后，具有更好的去污、乳化和发泡性能，且阴离子表面活性剂在液体配方和低温的条件下具有很好的稳定性。
作为优选，所述的阴离子表面活性剂为阴离子聚丙烯酰胺。采用上述的优选方案后，聚丙烯酰胺的水溶性好，能以仍以的比例溶解于水溶液，在低温的条件下稳定性更好。
作为优选，所述的步骤（1）中过滤采用筛网的方式过滤。采用上述的优选方案后，过滤得到的滤液更加澄清。
作为优选，所述的步骤（2）中的搅拌时间为5-10min。采用上述的优选方案后，搅拌时间更加适宜，搅拌时间过短将会造成醋酸钠溶液和醋酸局部过多，制得的颜料的色相差。
作为优选，所述的步骤（3）之后为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法检测偶合桶内料液的状况，达到终点后立即停止重氮液的加入。采用上述的优选方案后，可以有效避免重氮液过量，重氮液过量将会造成局部发生重氮液自偶反应，产生黑色产物，严重影响色浓度。
作为优选，所述的步骤（3）中重氮液的搅拌速度为50-70r/min。采用上述的优选方案后，搅拌速度快慢将会印象反应速度，50-70r/min的速度设置可以使重氮液分布均匀，避免重氮液局部过多发生自偶反应，产生黑色产物，影响颜料的色浓度。
作为优选，所述的步骤（4）中的再搅拌的速度为25-35r/min。采用上述的优选方案后，使得到的产物分布更加均匀，使其在后期发生晶型转向时得到的晶型更加稳定。
本发明的P.Y.13永固黄颜料的制备工艺采用烧碱，可以有效缓解酸析时的酸性环境，使料液的反应pH值环境达到所需的最佳的pH，反应更加顺畅；助剂的加入可以起到更好的乳化作用，同时，打浆30-45min可以使料液分布更加均匀，使其与后期重氮液的混合更加均匀，避免重氮液局部自偶反应，重氮液加入时的温度为控制在12-18℃，最终料液的pH控制在3.5-4.0；料液的温度更加适宜，若温度过高会影响颜料的产量，若pH过高，则会影颜料的色浓度，在完成反应后再搅拌并开启蒸汽阀，使颜料完成晶型的转变，得到稳定晶型的产物，使产物的结构更加稳定。
本发明的P.Y.13永固黄颜料的制备工艺制得的永固黄的色浓度均匀，同时晶型更加稳定。
具体实施方式
实施例1
（1）在分散桶内加入1450L的水、306KG的2,4-二甲基双乙酰苯胺，并加入9KG的助剂和240KG浓度为30%的烧碱溶液，助剂为阴离子表面活性剂；阴离子表面活性剂为阴离子聚丙烯酰胺；搅拌开始打浆38min，采用筛网的方式过滤后将上述混合物投入偶合桶内；
（2）在分散桶内加水1550L，加入225KG的浓度为56%的醋酸钠溶液和135KG浓度为99%的醋酸，搅拌至溶清，搅拌时间为8min，将分散桶内的料液投入偶合桶内进行酸析；
（3）酸析终点料液的pH为605，并调节温度至15℃，将重氮液缓缓加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，在搅拌的条件下反应55min，重氮液的搅拌速度为60r/min，在加料过程中，料液温度控制在14℃，最终料液的pH控制在3.7；为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法检测偶合桶内料液的状况，达到终点后立即停止重氮液的加入。
（4）完成反应后，停止加入重氮液，重氮液的加入量为180KG，再搅拌30min，再搅拌的速度为28r/min；开启蒸气阀，用蒸气将反应后的料液升温至100℃停止搅拌，保温52min，然后压滤漂洗，并在72℃下烘干。
将本发明实施例制得的永固黄与标准工艺制得的永固黄进行偶合水量的对比，可以发现，本实施例的制备工艺偶合水量减少30%，着色力为96%，提高了7%，偶合温度降低了2.5℃，保温时间缩短了40min。制得的产品遮盖力好，色相微红，透明度好。
实施例2
（1）在分散桶内加入1400L的水、300KG的2,4-二甲基双乙酰苯胺，并加入7KG的助剂和230KG浓度为35%的烧碱溶液，助剂为阴离子表面活性剂；阴离子表面活性剂为阴离子聚丙烯酰胺；搅拌开始打浆30min，采用筛网的方式过滤后将上述混合物投入偶合桶内；
（2）在分散桶内加水1500L，加入215KG的浓度为56%的醋酸钠溶液和125-145KG浓度为99%的醋酸，搅拌至溶清，搅拌时间为5-10min，将分散桶内的料液投入偶合桶内进行酸析；
（3）酸析终点料液的pH为6.4，并调节温度至12℃，将重氮液缓缓加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，在搅拌的条件下反应45min，重氮液的搅拌速度为52r/min，在加料过程中，料液温度控制在13℃，最终料液的pH控制在3.6；为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法检测偶合桶内料液的状况，达到终点后立即停止重氮液的加入。
（4）完成反应后，停止加入重氮液，重氮液的加入量为172KG，再搅拌25min，再搅拌的速度为25r/min；开启蒸气阀，用蒸气将反应后的料液升温至100℃停止搅拌，保温45min，然后压滤漂洗，并在60℃下烘干。
将本发明实施例制得的永固黄与标准工艺制得的永固黄进行偶合水量的对比，可以发现，本实施例的制备工艺偶合水量减少26%，着色力为96%，提高了7%，偶合温度降低了2℃，保温时间缩短了50min。制得的产品遮盖力好，色相微红，透明度好。
实施例3
（1）在分散桶内加入1548L的水、306KG的2,4-二甲基双乙酰苯胺，并加入11KG的助剂和248KG浓度为28%的烧碱溶液，助剂为阴离子表面活性剂；阴离子表面活性剂为阴离子聚丙烯酰胺；搅拌开始打浆40min，采用筛网的方式过滤后将上述混合物投入偶合桶内；
（2）在分散桶内加水1500L，加入218KG的浓度为56%的醋酸钠溶液和125KG浓度为99%的醋酸，搅拌至溶清，搅拌时间为6min，将分散桶内的料液投入偶合桶内进行酸析；
（3）酸析终点料液的pH为6.4-6.7，并调节温度至12-18℃，将重氮液缓缓加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，在搅拌的条件下反应65min，重氮液的搅拌速度为70r/min，在加料过程中，料液温度控制在17℃，最终料液的pH控制在4.0；为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法检测偶合桶内料液的状况，达到终点后立即停止重氮液的加入。
（4）完成反应后，停止加入重氮液，重氮液的加入量为190KG，再搅拌50min，再搅拌的速度为35r/min；开启蒸气阀，用蒸气将反应后的料液升温至100℃停止搅拌，保温60min，然后压滤漂洗，并在85℃下烘干。
将本发明实施例制得的永固黄与标准工艺制得的永固黄进行偶合水量的对比，可以发现，本实施例的制备工艺偶合水量减少30%，着色力为98%，提高了8%，偶合温度降低了3℃，保温时间缩短了30min。制得的产品遮盖力好，色相微红，透明度好。
实施例4
（1）在分散桶内加入1540L的水、303KG的2,4-二甲基双乙酰苯胺，并加入8KG的助剂和2350KG浓度为35%的烧碱溶液，助剂为阴离子表面活性剂；阴离子表面活性剂为阴离子聚丙烯酰胺；搅拌开始打浆45min，采用筛网的方式过滤后将上述混合物投入偶合桶内；
（2）在分散桶内加水1570L，加入225KG的浓度为56%的醋酸钠溶液和135KG浓度为99%的醋酸，搅拌至溶清，搅拌时间为7min，将分散桶内的料液投入偶合桶内进行酸析；
（3）酸析终点料液的pH为6.5，并调节温度至17℃，将重氮液缓缓加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，在搅拌的条件下反应55min，重氮液的搅拌速度为60r/min，在加料过程中，料液温度控制在16℃，最终料液的pH控制在3.7；为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法检测偶合桶内料液的状况，达到终点后立即停止重氮液的加入。
（4）完成反应后，停止加入重氮液，重氮液的加入量为180KG，再搅拌40min，再搅拌的速度为35r/min；开启蒸气阀，用蒸气将反应后的料液升温至100℃停止搅拌，保温50min，然后压滤漂洗，并在75℃下烘干。
将本发明实施例制得的永固黄与标准工艺制得的永固黄进行偶合水量的对比，可以发现，本实施例的制备工艺偶合水量减少28%，着色力为97%，提高了7.1%，偶合温度降低了2.4℃，保温时间缩短了35min。制得的产品遮盖力好，色相微红，透明度好。
实施例5
（1）在分散桶内加入1450L的水、304KG的2,4-二甲基双乙酰苯胺，并加入11KG的助剂和240KG浓度为30%的烧碱溶液，助剂为阴离子表面活性剂；阴离子表面活性剂为阴离子聚丙烯酰胺；搅拌开始打浆35min，采用筛网的方式过滤后将上述混合物投入偶合桶内；
（2）在分散桶内加水1520L，加入225KG的浓度为56%的醋酸钠溶液和132KG浓度为99%的醋酸，搅拌至溶清，搅拌时间为80min，将分散桶内的料液投入偶合桶内进行酸析；
（3）酸析终点料液的pH为6.5，并调节温度至14℃，将重氮液缓缓加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，在搅拌的条件下反应55min，重氮液的搅拌速度为56r/min，在加料过程中，料液温度控制在16℃，最终料液的pH控制在3.7；为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法检测偶合桶内料液的状况，达到终点后立即停止重氮液的加入。
（4）完成反应后，停止加入重氮液，重氮液的加入量为181KG，再搅拌20-50min，再搅拌的速度为32r/min；开启蒸气阀，用蒸气将反应后的料液升温至100℃停止搅拌，保温53min，然后压滤漂洗，并在77℃下烘干.
将本发明实施例制得的永固黄与标准工艺制得的永固黄进行偶合水量的对比，可以发现，本实施例的制备工艺偶合水量减少22%，着色力为96.5%，提高了7%，偶合温度降低了2℃，保温时间缩短了46min。制得的产品遮盖力好，色相微红，透明度好。
实施例6
（1）在分散桶内加入1510L的水、304KG的2,4-二甲基双乙酰苯胺，并加入10KG的助剂和236KG浓度为32%的烧碱溶液，助剂为阴离子表面活性剂；阴离子表面活性剂为阴离子聚丙烯酰胺；搅拌开始打浆40in，采用筛网的方式过滤后将上述混合物投入偶合桶内；
（2）在分散桶内加水1500L，加入223KG的浓度为56%的醋酸钠溶液和135KG浓度为99%的醋酸，搅拌至溶清，搅拌时间为8min，将分散桶内的料液投入偶合桶内进行酸析；
（3）酸析终点料液的pH为6.5，并调节温度至17℃，将重氮液缓缓加入偶合桶内，重氮液为双氯，双氯为3-3-二氯联苯胺盐酸盐，在搅拌的条件下反应55min，重氮液的搅拌速度为60r/min，在加料过程中，料液温度控制在16℃，最终料液的pH控制在3.8；为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法检测偶合桶内料液的状况，达到终点后立即停止重氮液的加入。
（4）完成反应后，停止加入重氮液，重氮液的加入量为181KG，再搅拌40min，再搅拌的速度为30r/min；开启蒸气阀，用蒸气将反应后的料液升温至100℃停止搅拌，保温54min，然后压滤漂洗，并在76℃下烘干。
将本发明实施例制得的永固黄与标准工艺制得的永固黄进行偶合水量的对比，可以发现，本实施例的制备工艺偶合水量减少27%，着色力为97%，提高了7.8%，偶合温度降低了2.6℃，保温时间缩短了45min。制得的产品遮盖力好，色相微红，透明度好。
Claims (8)
1.一种P.Y.13永固黄颜料的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：
（1）在分散桶内加入1400-1550L的水、300-310KG的2,4-二甲基双乙酰苯胺，并加入7-12KG的助剂和230-250KG浓度为25-35%的烧碱溶液，搅拌开始打浆30-45min，过滤后将上述混合物投入偶合桶内；
（2）在分散桶内加水1500-1600L，加入215-235KG的浓度为56%的醋酸钠溶液和125-145KG浓度为99%的醋酸，搅拌至溶清，将分散桶内的料液投入偶合桶内进行酸析；
（3）酸析终点料液的pH为6.4-6.7，并调节温度至12-18℃，将重氮液缓缓加入偶合桶内，在搅拌的条件下反应45-65min，在加料过程中，料液温度控制在12-18℃，最终料液的pH控制在3.5-4.0；
（4）完成反应后，停止加入重氮液，重氮液的加入量为170-190KG，再搅拌20-50min，开启蒸气阀，用蒸气将反应后的料液升温至100℃停止搅拌，保温45-60min，然后压滤漂洗，并在60-85℃下烘干。
2.根据权利要求1所述的P.Y.13永固黄颜料的制备工艺，其特征在于：所述的助剂为阴离子表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的P.Y.13永固黄颜料的制备工艺，其特征在于：所述的阴离子表面活性剂为阴离子聚丙烯酰胺。
4.根据权利要求1所述的P.Y.13永固黄颜料的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（1）中过滤采用筛网的方式过滤。
5.根据权利要求1所述的P.Y.13永固黄颜料的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（2）中的搅拌时间为5-10min。
6.根据权利要求1所述的P.Y.13永固黄颜料的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（3）之后为避免重氮液过量，在加入重氮液的后期，应用润圈试验方法检测偶合桶内料液的状况，达到终点后立即停止重氮液的加入。
7.根据权利要求1所述的P.Y.13永固黄颜料的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（3）中重氮液的搅拌速度为50-70r/min。
8.根据权利要求1所述的P.Y.13永固黄颜料的制备工艺，其特征在于：所述的步骤（4）中的再搅拌的速度为25-35r/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C05 | Deemed withdrawal (patent law before 1993) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20131113 |