CN103031755B - 用于涤纶原液着色的乙二醇基颜料分散体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于涤纶原液着色的乙二醇基颜料分散体及其制备方法，该乙二醇基颜料分散体由颜料、润湿剂、分散剂和乙二醇组成，其中所述颜料占乙二醇基颜料分散体总质量百分比的10~40%，所述润湿剂与颜料的质量比为0.03~0.1:1，所述分散剂与颜料的质量比为0.05~0.2 : 1，余量由乙二醇补足；由于特殊结构润湿剂和分散剂的存在，制备所得的乙二醇基颜料分散体具有粒径小、粒度分布范围窄的特点，耐热稳定性能、对温度的稳定性和在对苯二甲酸及其衍生物中具有较高的稳定性，250～280℃下12小时内无沉淀和絮凝等现象，其作为涤纶树脂的着色剂，不会出现着色力和鲜艳度下降及纺丝时因颜料颗粒变大堵塞喷丝头的现象，适合用于涤纶的原液着色。

Description

用于涤纶原液着色的乙二醇基颜料分散体及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种颜料分散体及其制备方法，尤其涉及一种用于涤纶原液着色的乙二醇基颜料分散体及其制备方法。

背景技术

原液着色即在化学纤维的纺丝原液中，加入着色剂进行纺丝直接制成有色化学纤维的方法。该技术制备的有色纤维颜色色差小、日晒牢度高，更重要的是省略了下游的化学纤维染色环节，符合当前节能减排的发展要求，是解决一些分子排列规整、结晶度高和缺乏可染基团的难染色化学纤维着色、减少染色污染、提高色牢度、降低成本的重要手段，具有良好的发展前景。

涤纶纤维是采用对苯二甲酸及其衍生物与乙二醇经过缩聚反应而得的一种用途广泛的化学纤维，该纤维断裂强度和弹性模量高，热定型优异，耐热性和耐光性好，是合成纤维中发展最快的品种之一。涤纶纤维分子排列规整，紧密，结晶度和取向度高，而且缺乏可染色的基团，因此，涤纶纤维染色较为困难，涤纶纤维染色设备要求高、投资多、三废处理麻烦等问题已经成为困扰其发展的关键技术问题。

涤纶原液着色技术通过对合成涤纶纤维时的酯交换反应或缩聚反应用的部分乙二醇预先着色，将这些乙二醇作为分散载体，与颜料、分散剂、润湿剂等研磨成乙二醇基颜料分散体作为着色剂，再将这些乙二醇基颜料分散体与其余乙二醇、对苯二甲酸及其衍生物经过酯交换反应、缩聚反应等工艺直接纺丝成型制成涤纶纤维，最终实现对涤纶纤维的着色。该技术省却了色母粒的制备过程、避免了能耗高、污染大的涤纶后染色工艺，具有明显节能减排的优势。

商品化颜料主要以聚集体和絮凝体等形态存在，颗粒大且分布不匀，直接添加到纺丝液后，会对纺丝液的流变性能以及纤维的力学性能产生较大的影响。且到目前为止，制备涤纶原液着色用乙二醇基颜料分散体的报道很少，产生这种结果的原因一方面是，由于涤纶酯交换反应或缩聚反应中均涉及到了高温，因此要求制备乙二醇基颜料分散体必须具有较高的耐高温性能，否则颜料在聚合中会发生变色，只有部分颜料具有良好的耐高温性能，可以满足该技术的需求；另一方面，该技术中对分散剂的结构要求很高，高温下分散剂不能发生分解，且对颜料的分散稳定性不能发生较大的改变，否则会因颜料颗粒的团聚造成涤纶纤维的断裂强度、着色力和鲜艳度下降，甚至发生纺丝时因颜料颗粒变大堵塞喷丝头的现象。

发明内容

为克服上述技术缺陷，本发明提供了一种用于涤纶原液着色的乙二醇基颜料分散体及其制备方法，其在涤纶制备过程的酯交换反应和缩聚反应中，该颜料分散体中的分散介质乙二醇可直接参与涤纶纤维的聚合，从而使着色剂均匀分散到纺丝液中，减少了因颜料粒径大和易聚集而引起喷丝头被堵塞的现象。

本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种用于涤纶原液着色的乙二醇基颜料分散体，由颜料、润湿剂、分散剂和乙二醇组成，其中所述颜料占乙二醇基颜料分散体总质量百分比的10～40％，所述润湿剂与颜料的质量比为0.03～1:1，所述分散剂与颜料的质量比为0.05～2:1，余量由乙二醇补足；

其中所述润湿剂为具有通式(I)结构的化合物：

通式(I)中所述m为1和3中的一种；n为10～25的整数且包括10和25；所述R₁和R₂各自为H和CH₃中的一种，且R₁和R₂相互独立，即R₁和R₂可相同也可不同；

其中所述分散剂为具有通式(II)结构的化合物：

通式(II)中所述x为3～8的整数且包括3和8；y为10～30的整数且包括10和30。

其进一步的技术特征为：

所述具有通式(I)结构的化合物为2-苄基酚聚氧乙烯醚和2,4,6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚聚氧乙烯醚中的一种，其结构是分别为：

其进一步的技术方案是：

所述颜料为碳黑、钛白、钴蓝、偶氮类颜料、酞菁类颜料、喹吖啶酮类颜料、二噁嗪类颜料、1，4-二酮吡咯并吡咯类颜料、吡唑并喹啉酮类颜料、喹酞酮类颜料和氯代异吲哚啉酮中的一种。

本发明还提供了一种用于涤纶原液着色的乙二醇基颜料分散体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将润湿剂和分散剂添加到乙二醇中搅拌均匀，并添加颜料后在高速乳化机上以300～400转/分钟的速度进行预分散0.5～3小时后，得到预分散液；

(2)将(1)中所得预分散液置于砂磨机中研磨分散0.5～8小时直至其平均粒径小于200nm，得到分散体；

(3)将(2)中所得分散体经过1000nm的微孔滤膜过滤后，得到乙二醇基颜料分散体；

其中所述颜料占乙二醇基颜料分散体总质量百分比的10～40％，所述润湿剂与颜料的质量比为0.03～1:1，所述分散剂与颜料的质量比为0.05～2:1，余量由乙二醇补足。

本发明的有益技术效果是：该分散体制备时在特殊结构润湿剂和分散剂的作用下，通过研磨直接将颜料分散到乙二醇介质中，随后过滤得到乙二醇基颜料分散体，这里所制备的乙二醇基颜料分散体具有粒径小、粒度分布范围窄的特点，耐热稳定性能、对温度的稳定性和在对苯二甲酸及其衍生物中具有较高的稳定性，250～280℃下12小时内无沉淀和絮凝等现象，其作为涤纶树脂的着色剂，能够完成对涤纶纤维着色，且不会出现着色力和鲜艳度下降及纺丝时因颜料颗粒变大堵塞喷丝头的现象，适合用于涤纶的原液着色。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的突出优点和显著特点做进一步的说明，但本发明并不限于下述实施例，且下述实施例中的乙二醇的用量均为补足量，即将各组分组成的乙二醇基颜料分散体补足至质量百分比为100％。

下述实施例中，所选用的润湿剂A具有如下结构：

润湿剂B具有如下结构：

润湿剂C具有如下结构：

下述实施例中，所选用的分散剂A具有如下结构：

分散剂B具有如下结构：

分散剂C具有如下结构：

实施例1

40g润湿剂A和60g分散剂C溶解到补足量的乙二醇中，在溶液中加入400g碳黑，在高速乳化机上以300～400转/分钟的速度乳化预分散0.5小时，得到预分散液，将预分散液置于砂磨机中进行研磨分散，研磨时间为1小时，将研磨好的颜料分散体经过1000nm的微孔滤膜过滤，去除分散体中较粗颗粒和杂质，得到平均粒径为160nm的乙二醇基炭黑颜料分散体。

实施例2

45g润湿剂A和180g分散剂B溶解到补足量的乙二醇中，加入900g酞菁蓝15：3颜料，在高速乳化机上以300～400转/分钟的速度乳化预分散2小时，得到预分散液，将预分散液置于砂磨机中进行研磨分散，研磨时间为8小时，将研磨好的分散体经1000nm的微孔滤膜过滤，去除较粗颗粒和杂质，得到平均粒径为120nm的乙二醇基酞菁蓝15：3颜料的分散体。

实施例3

60g润湿剂C和100g分散剂B溶解到补足量的乙二醇中，加入2000g钛白，在高速乳化机上以300～400转/分钟的速度乳化预分散3小时，得到预分散液，将预分散液置于砂磨机中进行研磨分散，研磨时间为0.5小时，将研磨好的分散体经1000nm的微孔滤膜过滤，去除较粗颗粒和杂质，得到平均粒径为73nm的乙二醇基钛白颜料分散体。

实施例4

20g润湿剂C和40g分散剂A溶解到补足量的乙二醇中，加入500g颜料紫23，在高速乳化机上以300～400转/分钟的速度乳化预分散1小时，得到预分散液，将预分散液置于砂磨机中进行研磨分散，研磨时间为8小时，将分散好的分散体经1000nm的微孔滤膜过滤，去除较粗颗粒和杂质，得到平均粒径为135nm的乙二醇基颜料紫23的分散体。

实施例5

60g润湿剂B和120g分散剂C溶解到补足量的乙二醇中，加入2000g钴蓝颜料，在高速乳化机上以300～400转/分钟的速度乳化预分散2小时，得到预分散液，将预分散液置于砂磨机中进行研磨分散，研磨时间为4小时，将分散好的分散体经1000nm的微孔滤膜过滤，去除较粗颗粒和杂质，得到平均粒径为152nm的乙二醇钴蓝颜料分散体。

实施例6

150g润湿剂B和200g分散剂A溶解到补足量的乙二醇中，加入1500g颜料红122，在高速乳化机上以300～400转/分钟的速度乳化预分散3小时，得到预分散液，将预分散液置于砂磨机中进行研磨分散，研磨时间为0.5小时，将分散好的分散体经1000nm的微孔滤膜过滤，去除较粗颗粒和杂质，得到粒径为135nm的乙二醇基颜料红122的分散体。

应用实施例

(1)可纺性测试(有无堵塞纺丝头的情况)

分别取3kg实施例1～6制备的乙二醇基颜料分散体和对苯二甲酸二甲酯、乙二醇、催化剂组成100kg的原料混合均匀后，先在280℃左右进行酯交换和缩聚反应约5小时，随后将高温的涤纶聚合物通过30孔0.12毫米的喷丝头进行纺丝，纺丝速度为30m/min，连续纺丝12小时，观察有无堵塞纺丝头的情况。

(2)色差测试(高温对颜料分散体着色力的影响)

根据标准GB/T 8424.1纺织品色牢度试验表面颜色的测定通则、GB/T 8424.2-2001纺织品色牢度试验相对白度的仪器评定方法和GB/T 8424.3-2001纺织品色牢度试验色差计算，对可纺性测试过程中，分别取纺丝开始0.5小时和12小时制备的涤纶纤维测试色差。

表1 实施例1～6所得乙二醇基颜料分散体的测试结果

Claims (4)

1.一种用于涤纶原液着色的乙二醇基颜料分散体，其特征在于：由颜料、润湿剂、分散剂和乙二醇组成，其中所述颜料占乙二醇基颜料分散体总质量百分比的10～40％，所述润湿剂与颜料的质量比为0.03～0.1:1，所述分散剂与颜料的质量比为0.05～0.2:1，余量由乙二醇补足；

其中所述润湿剂为具有通式(I)结构的化合物：

通式(I)中所述m为1和3中的一种；n为10～25的整数且包括10和25；所述R₁和R₂各自为H和CH₃中的一种，且R₁和R₂相互独立；

其中所述分散剂为具有通式(II)结构的化合物：

通式(II)中所述x为3～8的整数且包括3和8；y为10～30的整数且包括10和30。

2.根据权利要求1所述的用于涤纶原液着色的乙二醇基颜料分散体，其特征在于：所述具有通式(I)结构的化合物为2-苄基酚聚氧乙烯醚和2,4,6-三(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚聚氧乙烯醚中的一种。

3.根据权利要求1所述的用于涤纶原液着色的乙二醇基颜料分散体，其特征在于：所述颜料为碳黑、钛白、钴蓝、偶氮类颜料、酞菁类颜料、喹吖啶酮类颜料、二噁嗪类颜料、1，4-二酮吡咯并吡咯类颜料、吡唑并喹啉酮类颜料、喹酞酮类颜料和氯代异吲哚啉酮中的一种。

4.根据以上任一权利要求所述的用于涤纶原液着色的乙二醇基颜料分散体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将润湿剂和分散剂添加到乙二醇中搅拌均匀，并添加颜料后在高速乳化机上以300～400转/分钟的速度预分散0.5～3小时后得到预分散液；

(2)将(1)中所得预分散液置于砂磨机中研磨分散0.5～8小时直至其平均粒径小于200nm，得到分散体；

(3)将(2)中所得分散体经过1000nm的微孔滤膜过滤后，得到乙二醇基颜料分散体；

其中所述颜料占乙二醇基颜料分散体总质量百分比的10～40％，所述润湿剂与颜料的质量比为0.03～1:1，所述分散剂与颜料的质量比为0.05～2:1，余量由乙二醇补足。