CN105839215B - 一种用于制备有色聚酯纤维的三原色色料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于差别化聚酯产品中的着色剂制备技术领域，涉及一种用于制备有色聚酯纤维的三原色色料的制备方法，将三原色原料、添加剂加入到二元醇中，进行研磨、分散，得到色料；所述添加剂包括稳定剂和/或分散剂；所述二元醇为乙二醇、1，3‑丙二醇、1，4‑丁二醇中的一种或几种的混合物；所述稳定剂为磷系化合物，分散剂为烷基磷酸酯盐。本发明中制备的色浆、色油、色砂常温下稳定，与聚酯相容性好；有机颜料或无机颜料或有机染料均匀地分散在体系中；得到的有色纤维或制品色牢度高，颜色稳定，批间无色差，制备过程无污染。

Description

一种用于制备有色聚酯纤维的三原色色料的制备方法

技术领域

本发明属于差别化聚酯产品中的着色剂制备技术领域，涉及一种用于制备有色聚酯纤维的三原色色料的制备方法。

背景技术

经过多年的发展，我国在面料、服用甚至工业用的染色技术领域取得了一定的进步，从早期的筒子染色法，到现在色母粒染色法，目前通常用的是浴染法、聚合过程着色法、色母粒与原料切片共混纺丝法（即色母粒着色法）。但是目前这些染色方法或多或少存在问题，如浴染法较成熟，但产品色牢度低，批间质量不稳定，批间存在色差，加工过程长、成本高，污水多，对环境污染严重。色母粒着色法的缺点是母粒需要提前干燥，释放颜色慢，易发生与熔体混合不匀造成的色差问题，而且色母粒制备过程中的污染较大，通常是采用高粘度的切片不断添加色粉不断螺杆熔融造粒而来。

如果采用原液着色制备有色聚酯纤维则能克服上述问题，聚合过程中或在熔体添加相容性较好的色砂等着色法把颜（染）料的色浆、色油与低聚物一起加入聚合体系中或把颜（染）料的色砂加到熔体中，直接制备有色纤维，如专利号为CN103255498B公开的一种原液着色制备有色聚酯纤维的方法、CN105200554A公开的一种原液着色制备环保聚酯纤维的方法，颜（染）料均匀地分散在聚合物中，经纺丝成形后着色剂即被固着在纤维中，产品色牢度高；批间与批内基本无色差，生产灵活度高。但是现有的色浆、色油或色料与聚酯纤维的配合度差，造成产品质量不稳定，拉低聚酯纤维本身的质量，而且聚酯聚合及纺丝一般在280-290℃的高温下进行，要求着色体系添加前稳定，添加后在高温下与聚酯的结合力较强。同时目前无法解决多色系的着色体系与聚酯的相容性问题。但是采用原液着色制备有色聚酯产品的关键是制备与聚合物相容性好耐高温的着色体系。该体系关键在于选择与聚酯相容性好的合适的颜（染）料和分散剂、稳定剂、载体调配出均匀分散的色浆、色油、色砂。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种用于原液着色制备有色聚酯纤维的三原色色料的制备方法，针对聚酯纤维调配配方，借助三原色按不同比例得到不同颜色的性质，得到易着色、着色稳定，不易脱色、不变色的色料，批间无色差，制备过程无污染。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种用于制备有色聚酯纤维的三原色料的制备方法如下：将三原色原料、添加剂加入到二元醇中，进行研磨、分散，得到色料；所述添加剂包括稳定剂和/或分散剂；所述二元醇为乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇中的一种或几种的混合物；所述稳定剂为磷系化合物，分散剂为烷基磷酸酯盐。

上述技术方案制备三原色色料，使用时，可以通过配比来得到不同颜色，选择上述合适的二元醇、分散剂和稳定剂克服了有机颜料难以耐受聚合反应的290℃高温的难题，不影响聚合反应；还克服了原料的团聚，保证色料的质量。得到的色料颜色稳定性好，特别是在高温条件下，迅速的均匀分散在聚合物中，在后续的聚酯产品加工过程中稳定，不变色，批间无色差，制备过程无污染，为用三原色配置多色系的聚酯产品提供了基础。

所述的三原色为红、黄、蓝或红、蓝、绿。

进一步的技术方案如下：

所述的二元醇为乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇中的一种或几种。

所述的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）等一种或几种。

所述添加剂还包括载体，所述载体为石蜡、甘油的一种或两者混合物通过载体进行包覆得到与聚酯良好相容性的色砂，满足对不同状态色料的需要，不加载体得到的为色浆或者色油，加入载体，得到色砂，该技术方案中的石蜡和甘油或者其混合物，不仅作为包覆载体，还可以促进三原色原料的稳定，提高色料的耐高温性能，与聚酯的结合性好，利于色料在聚酯中的均匀分散。三原色原料可以是有机颜料或无机颜料或有机染料，具体选择，可以是：

所述的三原色有机颜料为颜料红254、颜料红185一种或两种。

所述的三原色有机颜料为颜料黄138、颜料黄191一种或两种。

所述的三原色有机颜料为颜料蓝153。

所述的三原色有机颜料为颜料绿7。

所述的三原色无机颜料为颜料红101、颜料红102一种或两种。

所述的三原色无机颜料为颜料黄53、颜料黄164一种或两种。

所述的三原色无机颜料为颜料蓝36。

所述的三原色无机颜料为颜料绿17。

所述的三原色有机染料为染料红315、染料红407一种或两种。

所述的三原色有机染料为染料黄59、染料黄220一种或两种。

所述的三原色有机染料为染料蓝225；三原色有机染料为染料绿25。

染料和颜料理化性质不同，起作用的方式也不一样，所以在选择染料或者是颜料作为三原色原料，所使用到的二元醇、稳定剂和分散剂的量也不同，而且二元醇、稳定剂和分散剂添加的多少，不仅仅影响其本身的功能是否实现完全，而且会彼此影响，影响所得到的色料在后续与聚酯作用过程中的分散性、高温稳定性，具体为：

所述三原色原料为染料，所述染料为所述二元醇的质量的50%-80%；所述添加剂的添加量为所述三原色原料和所述二元醇总质量的1%～2%。

所述三原色原料为颜料，所述颜料为所述二元醇的质量的50%-60%；所述添加剂的添加量为所述三原色原料和所述二元醇总质量的0.5%～1.5%。将上述涉及到的组分在常温常压下研磨得到了色浆、色油和色砂。

将该方法制备的有色色浆或色油添加到聚酯低聚物中，混合后进行缩聚反应得到三原色聚酯熔体可切粒得到切片，也可直接纺丝生产有色聚酯纤维，另外也可将本发明制备得到的色油或色砂添加到聚酯熔体中均混合后直接切粒得到有色切片或直接纺丝得到有色纤维。

本发明通过选择合适的有机/无机三原色颜料或有机三原色染料，选者合适的分散剂或稳定剂，选择合适的载体，调配出颜料/染料均匀分散的三原色有色色料，该有色料具有如下特点：

1、该三原色有色色料中包含与聚酯的相容性好、热稳定性好的多色系有机颜料。本发明中选用的颜料/染料在液态分散介质中进行分散后或在载体存在下进行包覆，与聚酯的相容性好，能够均匀地分散在聚合体系或聚酯熔体中，从而得到颜料均匀分散的有色聚酯产品。选用合适的分散剂和稳定剂克服了三原色原料的团聚、有机颜料难以耐受聚合反应的290℃高温的难题，不影响聚酯本身的聚合反应以及大分子结构，不影响聚合反应。

2、该三原色有色色料颜色稳定性好，特别是在高温条件下，迅速的均匀分散在聚合物中，在后续的聚酯产品加工过程中稳定，不变色，为用三原色配置多色系的聚酯产品提供了基础。

本发明的有益效果如下：

本发明中制备的色浆、色油、色砂常温下稳定，与聚酯相容性好；有机颜料或无机颜料或有机染料均匀地分散在体系中；得到的有色纤维或制品色牢度高，颜色稳定，批间无色差，制备过程无污染。该方法具有如下特点：

（1）原料选择：选用三原色的有机/无机颜料或有机染料，不分解不升华，选用的各种颜色在合适的分散剂、稳定剂或载体调配下制备得到三原色色浆、色油和色砂与聚酯的相容性好，耐温高，着色强，且不影响聚酯本身的聚合反应。而且所得的三原色产品稳定性好，不变色，为用三原色配置多色系的聚酯产品提供了基础。

（2）制备方法：本发明介绍的着色剂采用物理方法制备，通过添加比例和组分的控制进行调节，得到三原色色浆、色油和色砂，该制备过程设备简单，工序简洁，制备条件不苛刻，总体生产成本低，无污染。

（3）系列化产品：本发明介绍的三原色色浆、色油可以添加低聚物中经过后续的聚合反应得到三原色聚酯产品，也由本发明介绍的三原色色砂可以添加在聚酯熔体中直接得到三原色聚酯产品，颜色无色差，不变色、脱色，稳定性好。

（4）采用本发明生产的色浆、色油或色砂直接在聚酯聚合或成纤过程中着色，不再需要染整后处理，缩短了流程，解决了印染过程中废水对环境的污染，促进企业保护环境；省去了色母粒干燥所需干燥装置，同时避免了制备色母料过程中的能耗和污染严重的难题，节约了成本，有利于解决色母粒着色法释放颜色慢，与熔体混合不匀造成的色差问题，特别是在纺细旦丝领域应用更广。本发明的方法既适合大批量连续化生产同时对需求较小的有色品种生产处理灵活，具有广阔的发展前景。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明作进一步说明。

实施例1：

在釜内投入5kg有机颜料红254，再加入9kg乙二醇，添加0.07kg磷酸三丁酯作为稳定剂，在研磨机中进行常温常压下充分研磨分散，得到均匀分散的红色色浆。

红色浆料添加到PET中，经过混合后，进入预缩聚釜、终缩聚釜反应获得特性粘度为0.70dl/g的红色聚酯熔体（颜料质量分数为0.80 %），经过熔体管道送入纺丝箱体进行纺丝得到强度为3.2cN/dtex，伸长率为20%的有色PET纤维，耐光色牢度>5级。

实施例2：

在釜内投入4.5kg有机颜料黄191，再加入9kg1，3-丙二醇，添加0.15kg磷酸三丁酯作为稳定剂，0.15g烷基磷酸酯盐，在研磨机中进行常温常压下充分研磨分散，得到均匀分散的黄色色浆。

实施例3：

在釜内投入6kg有机颜料蓝153，再加入10kg丁二醇作为分散介质，添加0.16kg聚磷酸钠作为稳定剂，在研磨机中进行常温常压下充分研磨分散，得到均匀分散的蓝色色浆。

实施例4：

在釜内投入5kg有机颜料绿7，再加入8kg1，3-丙二醇作为分散介质，添加0.13kg磷酸三乙酯作为稳定剂，在研磨机中进行常温常压下充分研磨分散，得到均匀分散的蓝色色浆。

实施例5：

在釜内投入5kg无机颜料红101，再加入9kg1，4-丁二醇，添加0.15kg膦羧酸作为稳定剂，在研磨机中进行常温常压下充分研磨分散，得到均匀分散的红色色浆。

实施例6：

在釜内投入4kg有机染料红8，再加入6kg乙二醇作为分散介质，添加0.02kg磷酸三丁酯，0.1g硬脂酰胺，在研磨机中进行常温常压下充分研磨分散，得到均匀分散的蓝色色浆。

实施例7：

在釜内投入3.5kg有机颜料红185，再加入7kg乙二醇，添加0.2kg磷酸酯作为稳定剂，在研磨机中进行常温常压下充分研磨分散，得到均匀分散的红色色油。将色油添加到聚酯熔体中均混合后，纺丝得到有色聚酯纤维。

实施例8：

在釜内投入4kg有机颜料红254，再加入5kg1，4-丁二醇，添加0.135kg磷酸三丁酯作为稳定剂，再加入石蜡0.28kg，在研磨机中进行常温常压下充分研磨分散，得到均匀分散的红色色砂。将红色色砂添加到聚对苯二甲酸丙二醇酯中，混合后进行缩聚反应得到三原色聚酯熔体，纺丝生产有色聚酯纤维；

实施例9：

在釜内投入3kg有机颜料红254，再加入5kg1，4-丁二醇，添加0.08kg磷酸三丁酯作为稳定剂，再加入甘油0.8kg，在研磨机中进行常温常压下充分研磨分散，得到均匀分散的红色色砂。红色色砂添加到PBS、PBT熔体中，经过混合后，得到特性粘度为0.65dl/g的红色聚酯熔体（颜料质量分数为1.8%），红色聚酯熔体经过熔体管道送入纺丝箱体纺丝得到强度为3.0cN/dtex，伸长率为15%的红色聚酯纤维，耐光色牢度>4级。

实施例10：

在釜内投入5kg有机颜料红254，再加入9kg乙二醇，添加0.07kg磷酸三丁酯作为稳定剂，在研磨机中进行常温常压下充分研磨分散，得到均匀分散的红色色浆。

在釜内投入4.5kg有机颜料黄191，再加入9kg1，3-丙二醇，添加0.15kg磷酸三丁酯作为稳定剂，0.15g烷基磷酸酯盐，在研磨机中进行常温常压下充分研磨分散，得到均匀分散的黄色色浆。

在釜内投入6kg有机颜料蓝153，再加入10kg丁二醇作为分散介质，添加0.16kg聚磷酸钠作为稳定剂，在研磨机中进行常温常压下充分研磨分散，得到均匀分散的蓝色色浆。

将上面得到的红色色浆、黄色色浆、蓝色色浆按质量比为2:1:1混合，加入到PET、PBT熔体中，经过混合后，得到特性粘度为0.70dl/g的紫色聚酯熔体，紫色聚酯熔体经过熔体管道送入纺丝箱体纺丝得到紫色聚酯纤维，耐光色牢度>4级。

Claims (3)

1.一种用于制备有色聚酯纤维的三原色色料的制备方法，其特征在于：将三原色原料、添加剂加入到二元醇中，进行研磨、分散，得到色料；

所述三原色原料为染料，所述染料为所述二元醇的质量的50%-80%；

所述添加剂包括稳定剂和载体；所述添加剂的添加量为所述三原色原料和所述二元醇总质量的1%～2%；

所述稳定剂为磷系化合物；所述载体为石蜡、甘油的一种或两者混合物；所述载体的添加量为所述三原色原料、所述二元醇和所述添加剂总质量的3%～10%；

所述二元醇为乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇中的一种或几种的混合物。

2.一种用于制备有色聚酯纤维的三原色色料的制备方法，其特征在于：将三原色原料、添加剂加入到二元醇中，进行研磨、分散，得到色料；

所述三原色原料为颜料，所述颜料为所述二元醇的质量的50%-60%；

所述添加剂包括a）稳定剂和载体，或者b）稳定剂、分散剂和载体；所述添加剂的添加量为所述三原色原料和所述二元醇总质量的0.5%～1.5%；

所述稳定剂为磷系化合物，分散剂为烷基磷酸酯盐；所述载体为石蜡、甘油的一种或两者混合物；

所述载体的添加量为所述三原色原料、所述二元醇和所述添加剂总质量的3%～10%；

所述二元醇为乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇中的一种或几种的混合物。

3.一种用权利要求1或2所述方法所得到的色料制备有色聚酯纤维的方法，将色料添加到聚酯中，混合后进行缩聚反应得到三原色聚酯熔体，纺丝生产有色聚酯纤维；或者将色料添加到聚酯熔体中均混合后，纺丝得到有色聚酯纤维；所述聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚乳酸（PLA）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）中的一种或几种。