CN102828422B - 一种环保型高温匀染剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型高温匀染剂的合成方法，它包括以下步骤：a）高温匀染剂母料的制备：以油酸和环氧乙烷为原料，在催化剂氢氧化钾或催化剂四甲基氢氧化铵的作用下进行聚合反应，将反应产物用有机酸中和至pH为5-7，得到高温匀染剂母料；b）高温匀染剂母料与油酸在强酸催化剂作用下进行的酯化反应，得到高温匀染剂A组分；c）高温匀染剂母料与尿素、磺酸进行的磺化反应，得到高温匀染剂B组分；d）复配：将高温匀染剂A组分和高温匀染剂B组分以质量比为1～3:1混合，用调节到PH为5～7，得到环保型高温匀染剂。经本方法制得的环保型高温匀染剂因不含苯乙烯酚、苯酚等不环保的成份，属于环保产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种匀染剂的制备方法，更具体说是环保型高温匀染剂的制备方法。
背景技术
高温匀染剂主要是针对涤纶织物的一种染色助剂，涤纶的基本组成物质是聚对苯二甲酸乙二醇酯，从涤纶分子结构看，缺少能与燃料发生结合的活性基团，因此不能用直接染料酸性染料、活性染料等进行染色，只能采用非水溶性的分散染料进行染色。又由于涤纶分子排列得比较紧密，纤维中只存在较小的空隙，在低温条件下，染料分子较难进入到纤维的内部，只有在高温条件下，纤维分子链运动加剧，瞬时间形成较大的空隙，染料分子才能进入到纤维内部。因此，涤纶纤维的染色是采用分散染料在高温条件下（120-130℃）进行的。
在涤纶纤维的染色过程中，经常会出现染斑和条花等染色疵病，这与纤维本身的物理、化学结构不均匀以及染色前处理和染色条件不当有密切关系。获得均匀的染色结果的最简便的方法就是加入一定量的高温匀染剂。分散染料染色的常用匀染剂一般为特殊非离子和阴离子表面活性物的复配物。
非离子表面活性对分散染料有亲和力，一般通过酯型聚氧乙烯醚与染料分子形成氢键，而达到染料亲和型缓染效果，降低分散染料染涤纶织物时的上染速率。同时，它对涤纶纤维也具有亲和力，在涤纶表面成膜，控制染料在纤维表面的吸附，形成纤维亲和型缓染。但是缓染效果不能太强，否则表现给色量更趋降低。因此，必须强调移染性达到匀染效果，促进染料在纤维表面的移染效果，促进均匀吸附。但非离子表面活性剂对分散染料的分散作用较小，易造成染料缔合而出现凝聚。加入阴离子表面活性剂可提高对染料的分散能力，提高染料的热稳定性，克服由于缓染性强的匀染剂使染料凝聚的负效应，增加非离子表面活性的移染能力。若在非离子表面活性的结构中再引入硫酸酯基，则同样能增强分散能力，防止染料的凝聚提高匀染性。引入阴离子表面活性剂或阴离子的亲水基团，可大大提高非离子表面活性剂的耐高温性，使之可适用于分散染料的高温染色。
关于高温匀染剂的制备方法已有较多的文献报道，下面介绍几种较为常规的高温匀染剂的制备。
1、高温匀染剂W为苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的硫酸酯盐，这种高温匀染剂有亲染料匀染剂和亲纤维型匀染剂的优点。制备工艺是在装有搅拌器温度计的反应釜中加入苯酚，在一定的条件下滴加苯乙烯及催化剂，反应到一定的时间后，打入聚合釜中滴加环氧乙烷，控制温度140-150℃，压力小于0.02MPa，达到终点后，抽入搪瓷反应釜中，控制一定温度下加入硫酸等，保温反应4-5小时，降温、出料得成品。这种高温匀染剂为阴离子型的表面活性剂，染料的分散力不错，但乳化功能欠佳，匀染效果一般 。
2、高温匀染剂Y烷基酚苯酚聚氧乙烯醚的硫酸盐。一般来讲阴离子分散匀染剂具有良好的分散稳定作用，非离子分散匀染剂具有良好的匀染移染作用。将这两种不同结构的组分进行共聚，可制成这种高温匀染剂Y。它的制备工艺是将苯酚，烷基酚聚氧乙烯醚按一定的比例加入到四口反应瓶中搅拌，并加热到一定的温度，加入规定量的甲醛和亚硫酸钠进行反应，缩聚的同时进行磺甲基化，保温反应一定的时间，最后降温调节PH为6-8,即为成品 。这种高温匀染剂虽然具备了非离子和阴离子表面活性剂的优点，但就聚合角度来分析的话，聚合的条件不好控制，易产生较多的副产物，导致高温匀染剂的收率不高，从而影响到产品的质量。
另外还有其他的一些高温匀染剂比如甘油醚油酸脂复配苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚硫酸盐而成GS；脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基苯磺酸钠复配而成的高温匀染剂FZ等等。这些高温匀染剂都是一些比较优秀而且市场上比较常用的产品，效果性价比各具优势。比如GS类型就是目前市场上用量较为广泛的一种，一般用量在0.5%左右即可满足到染色要求。但是以上所述的几种高温匀染剂虽然有一定的效果，而且像GS和FZ类型的虽然效果不错，但是它们都含有苯乙烯酚、苯酚类物质，而苯乙烯酚、苯酚类成份为难降解不环保的物质，属于国际禁用品。
发明内容
针对上述情况本发明针对上述情况，本发明拟解决的问题是提供一种以不含苯乙烯酚、苯酚等难降解原料制得的环保型高温匀染剂的合成方法，它具有工艺可控性高、绿色环保等优点。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种环保型高温匀染剂的合成方法，它包括以下步骤：
a） 高温匀染剂母料的制备：以油酸和环氧乙烷为原料，在催化剂氢氧化钾或催化剂四甲基氢氧化铵的作用下，反应温度为150-200℃、真空度为≥－0.098MPa的反应环境下进行聚合反应，反应4-8小时后，将反应产物用有机酸中和至pH为5-7，得到高温匀染剂母料；所述油酸与环氧乙烷的摩尔比例为1:12-20，所述催化剂加入量为油酸和环氧乙烷总质量的0.2-2‰；
b）高温匀染剂A组分的合成：将步骤a）得到高温匀染剂母料与油酸在强酸催化剂作用下进行的酯化反应，得到高温匀染剂A组分；所述高温匀染剂母料与油酸的质量比为1:2～5，所述的强酸催化剂的量为高温匀染剂母料与油酸质量和的0.1～1‰，所述反应时间为5～10小时，反应的温度在130～200℃，真空度≥－0.098MPa；
c）高温匀染剂B组分的合成：将步骤a）得到高温匀染剂母料与尿素、磺酸进行的磺化反应，得到高温匀染剂B组分；所述高温匀染剂母料与尿素、磺酸的质量比为1:0.05～0.1:0.1～0.3，反应温度为100～150℃，反应时间为2～7小时；
d）复配：将高温匀染剂A组分和高温匀染剂B组分以质量比为1～3:1在60～100℃温度环境下混合，冷却后，将混合物用液碱调节到PH为5～7，得到环保型高温匀染剂。
所述强酸催化剂为质量含量≥95%的浓硫酸或质量含量≥40%的浓盐酸。所述有机酸是冰醋酸或柠檬酸。
经过本方法制得的环保型高温匀染剂因不含苯乙烯酚、苯酚等不环保的成份，故属于环保绿色产品，以下是传统的高温匀染剂GS、FZ与本发明的环保型高温匀染剂的性能对比试验。
1、实验材料
20CM×20CM的纯涤纶针织布 高温匀染剂GS、FZ以及环保型高温匀染剂 冰醋酸 高温缸 分散蓝染料 玻璃棒
2、实验工艺
A 先用玻璃棒把分散蓝染料均匀搅散，浴比为1:10～12
B 加入冰醋酸，调整PH为5～5.5
C 放入20CM*20CM的纯涤纶针织布，以4℃/min升温至60℃. 再以1 ℃/min的速率升温至130℃，在此温度下保温45min.
D 保温完之后，以2℃/min的速率降温至60℃，拿出针织布水洗两次，再在80℃的烘箱内烘干。
E 烘干后在灯箱内观察针织布的色光色差的变化，判定其好坏。
3、实验数据
| 匀染剂种类 | 匀染剂用量 | PH值 | 浴比 | 染料用量 | 染色温度时间 |
| GS | 1g/L | 5.5 | 1:10 | 0.5% | 130℃×45 min |
| FZ | 1g/L | 5.5 | 1:10 | 0.5% | 130℃×45 min |
| 本发明的匀染剂 | 1g/L | 5.5 | 1:10 | 0.5% | 130℃×45 min |
4、实验结论
对比GS、FZ、与本发明的环保型高温匀染剂均没有色花色疵现象，得色率也相当。
具体实施方式
本发明的环保型高温匀染剂的合成方法，具体包括以下步骤：
a） 高温匀染剂母料的制备：在1000L的反应釜中依次加入油酸，抽真空，开搅拌后缓缓升温至80～100℃，真空度≥－0.098MPa（真空度可以是－0.090MP或－0.080MP等），并在此温度及真空条件下加入催化剂KOH或四甲基氢氧化铵，馏出油酸中的水分，然后升温至150-200℃，缓缓的加入环氧乙烷,反应完毕后，用冰醋酸中或柠檬酸和至PH=5～7，得到分子量为940左右的环保型高温匀染剂母料。
下表为高温匀染剂母料各实施例反应条件
高温匀染剂A组分的合成
环保型高温匀染剂A组分的合成，在上述步骤中得到的高温匀染剂母料与油酸在强酸催化剂作用下进行的酯化反应。强酸催化剂可采用质量含量≥95%的浓硫酸或质量含量≥40%的浓盐酸。高温匀染剂母料与油酸的质量比为1:2～5，所述的强酸催化剂的量为高温匀染剂母料与油酸质量和的0.1～1‰，所述反应时间为5～10小时，反应的温度在130～200℃，真空度≥－0.098MPa；
下表是高温匀染剂A组分的合成各实施例反应条件
| 实施例 | 高温匀染剂母料质量 （Kg） | 油酸质量（Kg） | 母料与油酸的质量比 | 强酸催化剂质量（Kg） | 强酸催化剂质量比 | 温度(℃) | 时间（hr） |
| 1 | 400 | 1680 | 1：4.2 | 0.21 | 0.1‰ | 130 | 8.5 |
| 2 | 350 | 1400 | 1：4 | 0.35 | 0.2‰ | 140 | 5 |
| 3 | 450 | 1260 | 1：2.8 | 0.68 | 0.4‰ | 170 | 6 |
| 4 | 300 | 1500 | 1：5 | 1.44 | 0.8‰ | 200 | 10 |
| 5 | 330 | 990 | 1：3 | 1.32 | 1‰ | 155 | 7 |
| 6 | 430 | 1118 | 1：2.6 | 0.77 | 0.5‰ | 168 | 7.5 |
| 7 | 470 | 1175 | 1：2.5 | 0.49 | 0.3‰ | 185 | 9 |
| 8 | 500 | 1000 | 1：2 | 1.05 | 0.7‰ | 190 | 9.5 |
环保高温匀染剂B组分的合成
环保型高温匀染剂B组分的合成，为所述的高温匀染剂母料与尿素、氨基磺酸进行的磺化反应，所述母料与尿素、氨基磺酸的质量比为1:0.05～0.1:0.1～0.3;反应温度控制在100～150℃，反应时间为2～7小时。
下表是高温匀染剂B组分的合成各实施例反应条件
| 实施例 | 高温匀染剂母料质量 （Kg） | 尿素质量（Kg） | 氨基磺酸质量 | 母料与尿素、氨基磺酸的质量比 | 温度(℃) | 时间（hr） |
| 1 | 400 | 20 | 40 | 1:0.05:0.1 | 100 | 7 |
| 2 | 400 | 40 | 120 | 1:0.1:0.3 | 150 | 2 |
| 3 | 400 | 20 | 120 | 1:0.05:0.3 | 120 | 5 |
| 4 | 400 | 40 | 40 | 1:0.1:0.1 | 135 | 4 |
| 5 | 400 | 20 | 80 | 1:0.05:0.2 | 110 | 6 |
环保高温匀染剂的复配
将高温匀染剂A组分和高温匀染剂B组分以质量比为1～3:1在60～100℃温度环境下混合，冷却后，将混合物用液碱调节到PH为5～7，得到环保型高温匀染剂。
| 实施例 | A组分 | B组分 | A、B组分质量比 | PH | 外观 | 温度(℃) | 染色效果 |
| 1 | 420 | 280 | 1.5:1 | 6.5 | 褐色粘稠液 | 60 | 较好 |
| 2 | 400 | 400 | 1:1 | 5 | 褐色粘稠液 | 90 | 好 |
| 3 | 450 | 180 | 2.5:1 | 7 | 褐色粘稠液 | 80 | 好 |
| 4 | 500 | 167 | 3:1 | 5.5 | 褐色粘稠液 | 100 | 较好 |
Claims (3)
1.一种环保型高温匀染剂的合成方法，其特征在于它包括以下步骤：
a） 高温匀染剂母料的制备：以油酸和环氧乙烷为原料，在催化剂氢氧化钾或催化剂四甲基氢氧化铵的作用下，反应温度为150-200℃、真空度为≥－0.098MPa的反应环境下进行聚合反应，反应4-8小时后，将反应产物用有机酸中和至pH为5-7，得到高温匀染剂母料；所述油酸与环氧乙烷的摩尔比例为1:12-20，所述催化剂加入量为油酸和环氧乙烷总质量的0.2-2‰；
b）高温匀染剂A组分的合成：将步骤a）得到高温匀染剂母料与油酸在强酸催化剂作用下进行的酯化反应，得到高温匀染剂A组分；所述高温匀染剂母料与油酸的质量比为1:2～5，所述的强酸催化剂的量为高温匀染剂母料与油酸质量和的0.1～1‰，所述反应时间为5～10小时，反应的温度在130～200℃，真空度≥－0.098MPa；
c）高温匀染剂B组分的合成：将步骤a）得到高温匀染剂母料与尿素、磺酸进行磺化反应，得到高温匀染剂B组分；所述高温匀染剂母料与尿素、磺酸的质量比为1:0.05～0.1:0.1～0.3，反应温度为100～150℃，反应时间为2～7小时；
d）复配：将高温匀染剂A组分和高温匀染剂B组分以质量比为1～3:1在60～100℃温度环境下混合，冷却后，将混合物用液碱调节到pH为5～7，得到环保型高温匀染剂。
2.根据权利要求1所述的环保型高温匀染剂的合成方法，其特征在于所述强酸催化剂为质量含量≥95%的浓硫酸或质量含量≥40%的浓盐酸。
3.根据权利要求1所述的环保型高温匀染剂的合成方法，其特征在于所述有机酸是冰醋酸或柠檬酸。
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