CN103790043B - 一种环保高温匀染剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种环保高温匀染剂，解决现有了技术的匀染剂所存在的环保性、匀染性与染透性较差，匀染效果不理想的问题，它由以下质量百分含量的组分混合而成：十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚45~50%，十二烷基二苯醚二磺酸钠35~45%，乙二醇单苯醚10~15%，上述各组分之和为100%。本发明的环保高温匀染剂具有成分简单，成本低，且具有环保、匀染性与透染性佳的优点。本发明还公开了一种环保高温匀染剂的制备方法，先制备十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚，然后将十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚与十二烷基二苯醚二磺酸钠、乙二醇单苯醚按配比混合即可。本发明的制备方法工艺步骤简单，工艺可控性高。

Description

一种环保高温匀染剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及纺织助剂领域，尤其是涉及一种环保高温匀染剂及其制备方法。

背景技术

因涤纶仿记忆布、仿丝绸布等超细纤维织物的纤维表面积大，使得染料的上染很快；同时，由于纤维排列紧密，各单纤之间的孔隙小，使得染料不易渗透而进一步造成染色的匀透性下降；再加上油剂及蜡质对超细纤维和异收缩混纤织物的亲和力较高，渗入到高密度织物的内部时，去除则更加困难，这些杂质在前处理不能有效清除，带入染浴中，将会造成各种染疵。现有的高温匀染剂对分散染料染普通涤纶纤维有较好的匀染性，但对分散染料染超细纤维的匀透性、分散性等存在不足，容易造成染疵。

公开号CN1030106A，公开日1989年1月4日的中国专利公开了一种用于聚酯或聚酯/棉混纺纤维高温高压染色的匀染剂及其制造方法，该匀染剂除含有聚醚型非离子或聚醚型阴离子外，还含有起膨化剂作用的无毒载体(A)和特殊溶剂(B),染色均匀，上色率高达90%以上,可使物料充分利用，该匀染剂的制备方法为：将苄基苯酚聚氧乙烯基醚（EO=3）5～15％溶于乙二醇丁醚（5～15％）中，再与壬基酚聚氧乙烯醚（EO=15)10～30%混溶均匀，最后加入二苄基苯基苯酚聚氧乙烯醚（EO=18）硫酸酯铵盐10～40％制成水溶液产品。其不足之处在于，该匀染剂含有烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）等禁用物质，存在环保性差的问题。

另外，申请公布号CN102828422A，申请日公布日2012.12.19的中国专利，公开了一种环保型高温匀染剂的合成方法，它包括以下步骤：a）高温匀染剂母料的制备：以油酸和环氧乙烷为原料，在碱金属离子催化剂的作用下进行聚合反应，将反应产物用有机酸中和至pH为5-7，得到高温匀染剂母料；b）高温匀染剂母料与油酸在强酸催化剂作用下进行的酯化反应，得到高温匀染剂A组分；c）高温匀染剂母料与尿素、磺酸进行的磺化反应，得到高温匀染剂B组分；d）复配：将高温匀染剂A组分和高温匀染剂B组分以质量比为1～3:1混合，用调节到pH为5～7，得到环保型高温匀染剂。其不足之处在于，该匀染剂的匀染性与染透性较差，只适用于普通涤纶织物的匀染染色尚可，用于超细纤维织物染色，其匀染效果不甚理想。

因此，研发环保、匀染性优、透染性佳，适用于不同类型织物的新型高温匀染剂是当前纺织助剂行业急需解决的问题。

发明内容

本发明是为了解决现有技术的匀染剂所存在的环保性、匀染性与染透性较差，匀染效果不理想的问题，提供了一种环保高温匀染剂，该环保高温匀染剂成分简单，成本低，且具有环保、匀染性与透染性佳的优点。

本发明还提供了一种环保高温匀染剂的制备方法，该制备方法工艺步骤简单，工艺可控性高。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种环保高温匀染剂，由以下质量百分含量的组分混合而成：十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚45~50%，十二烷基二苯醚二磺酸钠35~45%，乙二醇单苯醚10~15%，上述各组分之和为100%。本发明中的十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚具有十二烷基苯甲酸丙二醇酯基，与涤纶纤维分子中的对苯二甲酸乙二醇酯基类似，具有亲涤纶纤维的特性，通过范德华力与涤纶纤维分子产生共晶作用，能与纤维很好的结合，有增塑功能；聚氧乙烯醚结构则与平平加（脂肪醇聚氧乙烯醚）结构类似，具有亲水和亲染料的特性，有很强的缓染和移染功能。本发明组分配比合理，且不含有苯乙烯酚、苯酚等不环保的成份，更为环保，各组分协同增效，能提升非离子表面活性剂的浊点，提高胶束增溶能力，增强高温分散稳定性，防止染料与杂质的凝聚及返沾涤纶纤维，具有优良的缓染性、移染性、分散性和透染性。

作为优选，所述十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚的结构通式为：

其平均分子量M的范围为：1000≤M≤2000。

作为优选，包括以下步骤：

（1）以浓硫酸为催化剂，向丙二醇溶液中滴加十二烷基苯甲酸，于温度130~140℃、真空度-0.1~-0.07MPa的条件下进行酯化反应3~4h，得到十二烷基苯甲酸丙二醇单酯，其中，十二烷基苯甲酸与丙二醇的质量比为145：38~57，所述浓硫酸的加入量为十二烷基苯甲酸与丙二醇总质量的3~5％。

（2）将步骤（1）得到的十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇在催化剂三氧化二锑作用下，于温度200~220℃、真空度-0.1~-0.07MPa的条件下进行缩合反应3～4h，得到十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚，其中，所述十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇的质量比为1：2.8~3.8，所述三氧化二锑催化剂加入量为十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇总质量的1~1.5%。

（3）将步骤（2）得到的十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚与十二烷基二苯醚二磺酸钠、乙二醇单苯醚按比例混合，然后搅拌均匀即得到环保高温匀染剂。产品通过简单混合即可得到，工艺简单。

作为优选，所述聚乙二醇的平均分子量范围为800～1500。

因此，本发明具有的有益效果是：

（1）组分配比合理，具有环保、优良的缓染性、移染性、分散性和透染性的优点，可以满足国内印染行业对环保高效的高温匀染剂的需求；

（2）制备方法工艺步骤简单，工艺可控性高。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。

在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。

实施例1

（1）以浓硫酸为催化剂，向丙二醇溶液中滴加十二烷基苯甲酸，于温度130℃、真空度-0.07MPa的条件下进行酯化反应3h，得到十二烷基苯甲酸丙二醇单酯，其中，十二烷基苯甲酸与丙二醇的质量比为145：38，所述浓硫酸的加入量为十二烷基苯甲酸与丙二醇总质量的3%；

（2）将步骤（1）得到的十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇（PEG-800）在催化剂三氧化二锑作用下，于温度200℃、真空度-0.07MPa的条件下进行缩合反应3h，得到十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚，其中，所述十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇的质量比为1：2.8，所述三氧化二锑催化剂加入量为十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇总质量的1%；

（3）将步骤（2）得到的十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚与十二烷基二苯醚二磺酸钠、乙二醇单苯醚按比例混合，然后搅拌均匀即得到环保高温匀染剂，环保高温匀染剂中各组分的比例分别为：十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚45%，十二烷基二苯醚二磺酸钠45%，乙二醇单苯醚10%。

实施例2

（1）以浓硫酸为催化剂，向丙二醇溶液中滴加十二烷基苯甲酸，于温度135℃、真空度-0.085MPa的条件下进行酯化反应3.5h，得到十二烷基苯甲酸丙二醇单酯，其中，十二烷基苯甲酸与丙二醇的质量比为145：46，所述浓硫酸的加入量为十二烷基苯甲酸与丙二醇总质量的4%；

（2）将步骤（1）得到的十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇在催化剂三氧化二锑作用下，于温度210℃、真空度-0.085MPa的条件下进行缩合反应3.5h，得到十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚，其中，所述十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇的质量比为1：3.3，所述三氧化二锑催化剂加入量为十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇总质量的1.2%；

（3）将步骤（2）得到的十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚与十二烷基二苯醚二磺酸钠、乙二醇单苯醚按比例混合，然后搅拌均匀即得到环保高温匀染剂，环保高温匀染剂中各组分的比例分别为：十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚50%，十二烷基二苯醚二磺酸钠35%，乙二醇单苯醚15%。

实施例3

（1）以浓硫酸为催化剂，向丙二醇溶液中滴加十二烷基苯甲酸，于温度140℃、真空度-0.1MPa的条件下进行酯化反应4h，得到十二烷基苯甲酸丙二醇单酯，其中，十二烷基苯甲酸与丙二醇的质量比为145：57，所述浓硫酸的加入量为十二烷基苯甲酸与丙二醇总质量的5%；

（2）将步骤（1）得到的十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇在催化剂三氧化二锑作用下，于温度220℃、真空度-0.1MPa的条件下进行缩合反应4h，得到十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚，其中，所述十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇的质量比为1：3.8，所述三氧化二锑催化剂加入量为十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇总质量的1.5%；

（3）将步骤（2）得到的十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚与十二烷基二苯醚二磺酸钠、乙二醇单苯醚按比例混合，然后搅拌均匀即得到环保高温匀染剂，环保高温匀染剂中各组分的比例分别为：十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚48%，十二烷基二苯醚二磺酸钠40%，乙二醇单苯醚12%。

以市购的超细纤维涤纶匀染剂(型号HT-CXY，江阴市宏泰化工有限公司)作为对比例，对上述各实施例制得的环保高温匀染剂分别进行缓染性、移染性、分散性和起泡性试验。

（一）缓染性试验

分散深蓝HGL0.4%(omf)

分散红玉S-2GFL0.2%(omf)

分散棕S-2RFL0.2%(omf)

匀染剂1g/L空白为0g/L

冰醋酸0.15g/L

浴比1：15

升温速率1.0℃/min

对于超细纤维的染色，从染色开始到染液升温到涤纶玻璃化温度的初染阶段，染料在纤维表面缓慢而均匀地吸附上染，对匀染效果起着很重要的影响。从涤纶玻璃化温度到110℃左右，染料上染速率随温度的升高而迅速提高，大约有70～80％的染料上染到纤维上，此吸收阶段是匀染剂充分发挥其缓染、分散、界面移染作用的阶段。从上表各匀染剂于各温度点所染布样的K/S值数据可知，本发明各实施例得到的环保高温匀染剂的缓染效果比对比例的匀染剂的缓染性更突出，对最终得色率影响也极小。

（二）移染性试验

用75D仿记忆布按下列条件染色：

分散黑ECT4％（omf)

冰醋酸0.15g/L

浴比1：15

升温速率1.0℃/min

温度130℃

时间40min

按上述配方工艺染制布样，经还原清洗及烘干后备用，取该染色布样与相同大小的未染色的75D仿记忆布各2.5g，缝在一起，放入染色钢杯中，按下列规定的条件进行移染：

匀染剂1g/L空白为0g/L

冰醋酸0.15g/L

浴比1：15

布重染色布2.5g＋未染色布2.5g

升温速率1.0℃/min

温度130℃

时间40min

从上表数据可知，本发明中各实施例得到的环保高温匀染剂的移染率均要高于对比例的移染率。在染色升温阶段和高温透染阶段，匀染剂良好的移染性能可促使分散染料有更好的迁移性和更高的迁移率，对初染和吸收阶段的染料吸附不匀有更好的移染改善，对色花、色渍和色点的回修有更好的修复作用。

（三）高温分散性试验

分散深蓝HGL0.2g/L

分散红玉S-2GFL0.3g/L

匀染剂1g/L空白为0g/L

冰醋酸0.15g/L

总液量100ml

按上述配方配制的染液放入钢杯中，以3℃/min升温至130℃保温30min，快速降温至90℃。将布氏漏斗置于90℃热水中预热，取出擦干后，将中速定性滤纸叠放在快速定性滤纸上面，置漏斗于抽滤瓶上，打开真空泵，将90℃染液倒入漏斗抽滤，滤液抽尽后停止真空泵，取出滤纸，将上层滤纸自然晾干，评级。以无染料凝聚5级，微有染料颗粒为4级，有染料颗粒为3级，染料凝聚较明显为2级，染料凝聚很明显为1级，测试得到的评级结果如下表所示：

由上表评级结果来看，本发明各实施例的滤纸上基本上无染料凝聚，而对比例的滤纸上有染料颗粒，说明本发明各实施例得到的环保高温匀染剂具有良好的高温分散稳定性，可有效地预防色点色渍的产生。

（四）起泡性测试

起泡高度低和消泡速度快为好，从上表数据可知，本发明各实施例的环保高温匀染剂的起泡量明显少于对比例的匀染剂的气泡两，说明本发明各实施例的环保高温匀染剂能有效防止泡沫过多引起的堵缸、打结，更有利于水位监控。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (3)

1.一种环保高温匀染剂，其特征在于，由以下质量百分含量的组分混合而成：十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚45~50%，十二烷基二苯醚二磺酸钠35~45%，乙二醇单苯醚10~15%，上述各组分之和为100%；

所述十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚的结构通式为：

其平均分子量M的范围为：1000≤M≤2000。

2.一种如权利要求1所述的环保高温匀染剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）以浓硫酸为催化剂，向丙二醇溶液中滴加十二烷基苯甲酸，于温度130~140℃、真空度-0.1~-0.07MPa的条件下进行酯化反应3~4h，得到十二烷基苯甲酸丙二醇单酯，其中，十二烷基苯甲酸与丙二醇的质量比为145：38~57，所述浓硫酸的加入量为十二烷基苯甲酸与丙二醇总质量的3~5%；

（2）将步骤（1）得到的十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇在催化剂三氧化二锑作用下，于温度200~220℃、真空度-0.1~-0.07MPa的条件下进行缩合反应3～4h，得到十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚，其中，所述十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇的质量比为1：2.8~3.8，所述三氧化二锑催化剂加入量为十二烷基苯甲酸丙二醇单酯与聚乙二醇总质量的1~1.5%；

（3）将步骤（2）得到的十二烷基苯甲酸丙二醇酯聚氧乙烯醚与十二烷基二苯醚二磺酸钠、乙二醇单苯醚按比例混合，然后搅拌均匀即得到环保高温匀染剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的平均分子量范围为800～1500。