CN100360617C - 分散染料混合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种包括蓝色染料混合物、黄色染料混合物和红色染料混合物的非偶氮分散染料混合物；这些混合物的制备方法以及一种使用这些混合物染色合成纺织品材料或其纤维混料的方法。所述蓝色染料混合物包括以下的式(1)化合物、至少一种式(2)化合物、和式(3)化合物；所述黄色染料混合物包括以下的式(4)化合物、式(5)化合物和式(6)化合物；和所述红色染料混合物包括以下的式(7)化合物、式(8)化合物和式(9)化合物，其中R1为C1-C4烷基如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基或叔丁基3-甲氧基丙基、3-乙氧基丙基和3-甲氧基乙氧基丙基，R2为甲基和乙基。

Description

分散染料混合物
技术领域
本发明涉及非偶氮分散染料混合物。
背景技术
不同纤度的聚酯纤维产品，包括细纤度如0.1旦尼尔到0.7旦尼尔的聚酯纤维和普通纤度如1旦尼尔到5旦尼尔的聚酯纤维的染色通常通过常规的染色方法用已知的分散染料进行。然而，由于结构纤维的比表面积不同，不同纤度的聚酯纤维表现出某些应用缺陷，诸如，例如相对差的匀染或泳移性质、得色量对染色工艺中不同染色参数的过度依赖或在聚酯上不充分的染料积聚、或不令人满意的牢度性质。
在许多方面，通过现代的分散染料扩展或补充染料范围的努力已经达到极限，所述极限如果能克服一些的话，也仅能通过单个染料组分得到不充分地克服。
对混合物中所用染料的要求是染料表现出相同的染色行为。此外，染料的染色行为在整个染色工艺过程中应保持恒定，以保证不仅仅在染色工艺的开始得到相同的色相。
根据减色法混合理论，只能通过使用明显不同的染料得到相对确定的色相，其中需要三种具有理想颜色：青色、黄色和品红色(三原色染色)的染色色调来产生所有的色相。
因此，需要分散染料混合物，其能在细纤度如0.1旦尼尔到0.7旦尼尔的聚酯纤维和普通纤度如1旦尼尔到5旦尼尔的聚酯纤维上提供改善的牢度性质和改善的积聚行为，特别是在需要产生确定色相的情况中。
发明内容
根据本发明，发现以下给出和定义的式(1)到(9)的非偶氮分散染料的染料混合物可满足用于三原色染色的要求，其能通过浸染法在细纤度如0.1旦尼尔到0.7旦尼尔的聚酯纤维和普通纤度如1旦尼尔到5旦尼尔的聚酯纤维或合成纺织品材料及其纤维混料上形成具有极好耐光牢度性质的非常均匀的染色，并可为此而形成分散体。该创造性染料混合物的有趣特点是在染色工艺过程中其在普通聚酯和细纤度聚酯之间具有良好的同色深浅色彩渐变性能。
因此，本发明提供非偶氮分散染料混合物，其包括蓝色染料混合物、黄色染料混合物和红色染料混合物：
所述蓝色染料混合物包括以下的式(1)化合物、至少一种式(2)化合物、和式(3)化合物：
Figure C20041004452700081
其中5位和8位的取代基可分别为5-羟基-8-氨基或5-氨基-8-羟基；
其中R1为C1-C4烷基、3-甲氧基丙基、3-乙氧基丙基和3-甲氧基乙氧基丙基；
所述黄色染料混合物包括以下的式(4)化合物、式(5)化合物和式(6)化合物：
Figure C20041004452700092
其中R2为甲基和乙基；
和
所述红色染料混合物包括以下的式(7)化合物、式(8)化合物和式(9)化合物：
Figure C20041004452700101
烷基R1可为直链或支链的，特别是甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基或叔丁基。优选甲基和乙基。
在蓝色混合物中，染料(1)∶(2)∶(3)的比例为：40-80重量％的式(1)化合物、10-40重量％的式(2)化合物和10-30重量％的式(3)化合物。本发明优选的蓝色混合物中式(1)染料与式(2)染料与式(3)染料的比例为：50-70重量％的式(1)染料：15-35重量％的式(2)染料：10-20重量％的式(3)染料。
这些蓝色化合物是新颖的，从而是本发明的部分。
在黄色混合物中，染料(4)∶(5)∶(6)的比例为：30-70重量％的式(4)、30-60重量％的式(5)和10-40重量％的式(6)。本发明优选的黄色混合物中式(4)染料∶式(5)染料∶式(6)染料的比例为40-60重量％：30-50重量％：10-30重量％。
在红色混合物中，染料(7)∶(8)∶(9)的比例为：20-60重量％的式(7)∶30-60重量％的式(8)∶10-50重量％的式(9)。优选为30-50重量％的式(7)∶50-30重量％的式(8)∶10-40重量％的式(9)。
如果式(1)∶(2)∶(3)染料的比例、或式(4)∶(5)∶(6)染料的比例、或式(7)∶(8)∶(9)染料的比例超出上述范围，在应用中会产生纤维之间的色差，这是所不希望的。
包括式(1)和(2)以及(7)和(8)染料的染料混合物在JP 04173871和JP 04173874中已知，包括式(2)和(3)染料的染料混合物在DE03643752和EP 601439中已知，包括式(7)和(9)染料的染料混合物在JP 05861154和JP 04173875中已知。
包含式(1)到(3)染料的蓝色染料混合物和包含式(4)到(6)染料的黄色染料混合物和/或包含式(7)到(9)染料的红色染料混合物的比例为：相对于每100重量份的蓝色染料混合物，黄色染料混合物为0.1到100,000重量份，优选1到10,000重量份，红色染料混合物为0.1到100,000重量份，优选1到10,000重量份。在这些范围内适当地选择比例以得到期望的颜色。
本发明的混合物可通过例如将需要量的染料组分混合进行制备。适当的混合方法包括：
共结晶
典型地，将染料溶解于热溶剂中，例如通过把染料放在适当的溶剂中并加热到溶剂的回流温度直到染料溶解，然后过滤得到溶液，然后使溶液冷却形成结晶。得到的混合物可进行进一步的加工，如研磨或喷雾干燥。用于该工艺的适当的溶剂的例子为有机溶剂如芳香烃、氯化烃、脂肪烃、脂环烃、醇、酰胺、亚砜、酯、酮和醚。有机溶剂的具体例子为甲苯、乙基溶纤剂、丙酮、氯苯、吡啶、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、乙酸乙酯、苯、四氢呋喃和环己烷。
共研磨
(a)混合染料然后一起研磨，得到均匀的掺混物，然后喷雾干燥得到固体混合物；或
(b)分别研磨每种染料，然后在喷雾干燥前按需要比例混合。
干混
分别喷雾干燥每种染料，然后通过干混工艺按需要比例混合。
本发明的混合物提供特别有用的分散染料，其价值在于能通过浸染法、轧染法或印染法对细纤度如0.1旦尼尔到0.7旦尼尔的聚酯纤维和普通纤度如1旦尼尔到5旦尼尔的聚酯纤维或合成纺织品材料及其纤维混料进行染色，并为此可形成分散体。它们也可用于如纺织品或非纺织品的喷墨印刷、染料扩散、热转移印花和塑料染色中。
本发明的一个具体的方面提供一种组合物，其包括染料(1)到(9)的混合物，和另外地包括至少一种其它的通常用于染色应用的成分，如分散剂和任选的表面活性剂或湿润剂。该组合物典型地在一种固体介质中包含1％到65％，优选10到60％，更优选20到55％的总染料混合物。
分散剂的具体例子为木质素磺酸盐、萘磺酸/甲醛缩合物和苯酚/甲酚/对氨基苯磺酸/甲醛缩合物，湿润剂的典型例子为可被磺化或磷酸盐化的烷基芳基乙氧基化物，和可存在的其它成分的典型例子为无机盐、消泡剂如矿物油或壬醇、有机液体和缓冲液。可存在的分散剂可以为染料混合物重量的10％到200％。润湿剂的用量可以为染料混合物重量的0％到20％。
所述组合物可通过将染料混合物与玻璃珠或沙一起在水介质中进行珠磨(bead milling)来制备。该组合物可进一步添加分散剂、填料、和其它表面活性剂，可通过如喷雾干燥技术干燥，以得到包括5％到65％染料的固体组合物。
另一方面，本发明提供一种用于染色合成纺织品材料或其纤维混料的工艺，包括对合成纺织品材料或其纤维混料施用包括式(1)到(9)染料的混合物。
合成纺织品材料可选自芳香族聚酯，特别是聚对苯二甲酸乙二醇酯；聚酰胺，特别是聚己二酰己二胺、二乙酸纤维素、三乙酸纤维素；和天然纺织品材料，特别是纤维素质材料和羊毛。特别优选的纺织品材料为芳香族聚酯或其与任何上述纺织品材料纤维的纤维混料。特别优选的纤维混料包括聚酯-纤维素混料，如聚酯-棉、和聚酯-羊毛。纺织品材料或其混料可以是单纤维、松散纤维、纱线或机织织物或针织织物的形式。
可对合成纺织品材料或纤维混料施用式(1)到(9)染料的混合物，施用工艺为对这样的材料和纤维混料施用分散染料常规采用的工艺。
适当的工艺条件可选自以下：
(I)在pH4到9.5、100℃到140℃温度下和在1到2巴的压力下浸染10到120分钟，可任选地添加多价鳌合剂；
(II)在pH4到6.5、190℃到225℃温度下连续染色15秒到5分钟，可任选地添加泳移抑制基；
(III)在pH4到9.5、95℃到100℃温度下使用载体如甲基萘、二苯胺或2-苯基苯酚进行载体染色，可任选地添加多价鳌合剂；和
(IV)在pH4到9.5下，乙酸酯、三乙酸酯和尼龙进行大气染色15到90分钟，乙酸酯所用温度为85℃、或三乙酸酯和尼龙所用温度为90℃，可任选地添加多价鳌合剂。
在以上所有工艺中，作为分散体施用的染料混合物是在水介质中包含0.001％到20％，优选0.05到16％的染料混合物。
染料混合物也可使用超临界二氧化碳施用于纺织品材料，在这种情况中可以任选省略染料配制试剂。
具体实施方式
现在参照以下的实施例更为详尽地描述本发明的实施方案，其中除非另外说明，份以重量计。使用2旦尼尔的聚酯作为标准，测量0.5旦尼尔聚酯纤维的相对CMC色差(DE)值，评价同色深浅染着度。根据ISO 105-B02：1999(氙弧灯试验，通过蓝色标度评价)测量耐光牢度。
实施例1
一种包含16.4份式(1)染料、5.7份式(3)染料和10.6份式(2-1)染料的蓝色染料混合物通过以下方法制备：将三种染料一起混合，然后将其以40％的含水淤浆形式与20份高温稳定的分散剂一起研磨，直到染料粒子尺寸(平均直径)为0.1-5微米。
通过添加47.3份热稳定的分散剂，并在喷雾干燥器中干燥为颗粒或粉末形式，将分散体标准化为含32.7％混合物和67.3％分散剂的固体形式。
一种包含5.9份式(4)染料、4.4份式(5)染料和2.6份式(6-1)染料的黄色染料混合物通过以下方法制备：将三种染料一起混合，然后将其以40％的含水淤浆的形式与20份高温稳定的分散剂一起研磨，直到染料粒子尺寸(平均直径)为0.1-5微米。
Figure C20041004452700152
Figure C20041004452700161
通过添加67.1份热稳定的分散剂，并在喷雾干燥器中干燥为颗粒或粉末形式，将分散体标准化为含12.9％染料混合物和87.1％分散剂的固体形式。
一种包含8.0份式(7)染料、8.5份式(8)染料和10.5份式(9)染料的红色染料混合物通过以下方法制备：将三种染料一起混合，然后将其以40％的含水淤浆的形式与20份高温稳定的分散剂一起研磨，直到染料粒子尺寸(平均直径)为0.1-5微米。
Figure C20041004452700162
Figure C20041004452700171
通过添加53份热稳定的分散剂，并在喷雾干燥器中干燥为颗粒或粉末形式，使分散体标准化为含27％混合物和73％分散剂的固体形式。
用于浸染片状聚酯的染色浴的制备：把1.5ml的蓝色染料混合物水分散体(在40-50℃温度下1g蓝色染料分散在100ml水中)和1.5ml的黄色染料混合物水分散体(在40-50℃温度下1g黄色染料分散在100ml水中)和1.5ml的红色染料混合物水分散体(在40-50℃温度下1g红色染料分散在100ml水中)加入到57ml的去离子水和1.2ml的缓冲溶液中。向该染色浴中加入一片2.5g普通纤度的聚酯和一片2.5g的细纤度聚酯，染色浴在高温染色机中在120℃保持30分钟。用水漂洗经过染色的材料和进行随后的还原清洗处理后，每个材料被染为具有优异耐光牢度的灰色色调。
实施例2
除了配方改为以下所示外，以与实施例1相同的方式进行染料混合物的制备、染色和评价：
蓝色染料混合物包括18.2份式(1)染料、5.1份式(3)染料和8.0份式(2-1)染料；
黄色染料混合物包括5.9份式(4)染料、5.0份式(5)染料和2.0份式(6-1)染料；和
红色染料混合物包括9.1份式(7)染料、8.45份式(8)染料和9.0份式(9)染料。结果在表1中给出。
实施例3
除了配方改为以下所示外，以与实施例1相同的方式进行染料混合物的制备、染色和评价：
蓝色染料混合物包括13.0份式(1)染料、6.5份式(2-1)染料、8.4份式(3)染料和6.5份式(2-2)染料：
Figure C20041004452700181
黄色染料混合物包括4.6份式(4)染料、5.7份式(5)染料和2.6份式(6-1)染料；和
红色染料混合物包括7.0份式(7)染料、14.0份式(8)染料和7.0份式(9)染料。结果在表1中给出。
比较例1
除了配方改为以下所示外，以与实施例1相同的方式进行染料混合物的制备、染色和评价：
式(1)蓝色的染料26.0份、式(4)的黄色染料13.1份和式(7)的红色染料23.0份。
表1
所用纤维之间的色差(DE) 细纤度侧的耐光牢度 普通纤度侧的耐光牢度
实施例1     2.5     5     5-6
实施例2     2.7     5     5-6
实施例3     2.7     5     5-6
比较例1     3.4     3-4(变红)     4-5(变红)
如表1所示，实施例1到3的DE色差小于比较例的DE色差，表明本发明的分散染料组合物即使用于不同纤度的纤维产品时也能够提供优异的染色产品，该染色产品具有优异的耐光牢度和所用纤维之间优异的同色深浅颜色。

Claims (12)

1.一种非偶氮分散染料混合物，其包括蓝色染料混合物、黄色染料混合物和红色染料混合物，
所述蓝色染料混合物包括以下的式(1)化合物、至少一种式(2)化合物、和式(3)化合物：
Figure C2004100445270002C1
其中R1为C1-C4烷基、3-甲氧基丙基、3-乙氧基丙基或3-甲氧基乙氧基丙基；
Figure C2004100445270002C2
所述黄色染料混合物包括以下的式(4)化合物、式(5)化合物和式(6)化合物：
Figure C2004100445270003C1
其中R2为甲基或乙基；
和
所述红色染料混合物包括以下的式(7)化合物、式(8)化合物和式(9)化合物：
Figure C2004100445270003C2
2.如权利要求1的分散染料混合物，其中所述的R1为甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基或叔丁基。
3.一种蓝色染料混合物，其包括40-80重量％的式(1)化合物、和10-40重量％的至少一种式(2)化合物、和10-30重量％的式(3)化合物：
其中R1为C1-C4烷基、3-甲氧基丙基、3-乙氧基丙基或3-甲氧基乙氧基丙基。
4.权利要求1的分散染料混合物，其中在蓝色染料混合物中，染料(1)与(2)与(3)的比例为：40-80重量％的式(1)化合物、10-40重量％的式(2)化合物和10-30重量％的式(3)化合物；在黄色染料混合物中，染料(4)与(5)与(6)的比例为：30-60重量％的式(4)、30-60重量％的式(5)和10-40重量％的式(6)；和在红色染料混合物中，染料(7)与(8)与(9)的比例为：20-60重量％的式(7)∶30-60重量％的式(8)∶10-50重量％的式(9)。
5.权利要求1的分散染料混合物，其中在蓝色染料混合物中，染料(1)∶(2)∶(3)的比例为：50-70重量％的式(1)染料∶15-35重量％的式(2)染料∶10-20重量％的式(3)染料；在本发明的黄色染料混合物中式(4)染料∶式(5)染料∶式(6)染料的比例为：40-60重量％的式(4)∶30-50重量％的式(5)∶10-30重量％的式(6)；和在红色染料混合物中，式(7)∶(8)∶(9)染料的比例为：30-50重量％的染料(7)∶30-50重量％的式(8)∶10-40重量％的式(9)。
6.权利要求1的染料混合物，其中包含式(1)到(3)的蓝色染料混合物与包含式(4)到(6)的黄色染料混合物和包含式(7)到(9)的红色染料混合物的比例为：相对于每100重量份的蓝色染料混合物，黄色染料混合物为0.1到100,000重量份，红色染料混合物为0.1到100,000重量份。
7.权利要求6的染料混合物，其中黄色染料混合物为1到10,000重量份。
8.权利要求6的染料混合物，其中红色染料混合物为1到10,000重量份。
9.权利要求1到8中任意一项的染料混合物的制备方法，其包括将需要量的染料组分混合。
10.一种组合物，其包括权利要求1到8中任意一项的染料混合物和至少一种分散剂、表面活性剂或湿润剂。
11.一种用于染色合成纺织品材料或其纤维混料的方法，其包括通过浸染法对所述合成纺织品材料或其纤维混料施用权利要求1到8中任意一项的染料混合物。
12.权利要求11的方法，其中合成材料或其纤维混料为细纤度的聚酯纤维、或普通纤度的聚酯纤维、或合成纺织品材料及其纤维混料。
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