CN112079773B - 2-甲基-3-羟基喹啉的合成方法及喹呔酮分散染料的制备方法 - Google Patents

2-甲基-3-羟基喹啉的合成方法及喹呔酮分散染料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种2‑甲基‑3‑羟基喹啉的合成方法及喹呔酮分散染料的制备方法；在2‑甲基‑3‑羟基喹啉的合成方法中，先将邻氨基苯甲醛、氯丙酮、碱催化剂、相转移催化剂和溶剂混合，并调节pH值至11～13，在相转移催化剂的作用下，各原料充分接触，得到混合均匀的具有特定pH值的均相混合溶液；然后将混合溶液进行微通道反应，在微通道反应过程中，混合溶液中的反应物料能进行微米或毫米级别微型接触反应，提高反应速度和反应选择性，降低了在微通道反应过程中邻氨基苯甲醛或氯丙酮进行自身缩聚的几率，从而提高了2‑甲基‑3‑羟基喹啉的收率。

Description

2-甲基-3-羟基喹啉的合成方法及喹呔酮分散染料的制备 方法
技术领域
本发明涉及喹呔酮分散染料的合成技术领域，特别涉及一种2-甲基-3-羟基喹啉的合成方法及喹呔酮分散染料的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们也越来越重视环保问题。在染料技术行业，近年来提出了“绿色染料”的概念，而传统的偶氮类型分散染料由于有致癌作用，逐渐被淘汰；一些以芳胺为原料合成的分散染料因对人体有害或其生产制备不利于环保而遭到禁用。技术人员一直致力于开发绿色染料。
喹呔酮类分散染料是一种优越的嫩黄色分散染料，其性能优良，不仅色光鲜艳，而且耐光牢度可达6～7级，具有较好的拼色性能，且无毒无害。随着化学纤维合成及其染色的日益发展和人们环保意识的不断提高，制备性能优良、无毒无害的喹呔酮类分散染料具有很大的应用前景和社会意义。
2-甲基-3-羟基喹啉是合成喹呔酮类分散染料的关键中间体，通常采用邻氨基苯甲醛与氯丙酮环通过成环反应合成2-甲基-3-羟基喹啉，该方法的制备过程较简便，是目前制备2-甲基-3-羟基喹啉的主要方法。然而，由于邻氨基苯甲醛和氯丙酮本身的不稳定性，导致成环反应过程中伴随着一定程度的副反应，从而会降低2-甲基-3-羟基喹啉的收率，增加了喹呔酮类分散染料的制备成本。
因此，开发一种能够提高2-甲基-3-羟基喹啉的收率的合成方法具有重要意义。
发明内容
基于此，本发明提供一种2-甲基-3-羟基喹啉的合成方法及喹呔酮分散染料的制备方法，该合成方法能提高2-甲基-3-羟基喹啉的收率。
本发明提供一种2-甲基-3-羟基喹啉的合成方法，包括以下步骤：
将邻氨基苯甲醛、氯丙酮、碱催化剂、相转移催化剂和溶剂混合，并调节pH值至11～13，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行微通道反应，得到2-甲基-3-羟基喹啉。
在其中一些实施例中，调节pH值所采用的pH调节剂为成盐氧化物。
在其中一些实施例中，所述成盐氧化物选自Al2O3、BeO和ZnO中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述邻氨基苯甲醛、所述氯丙酮、所述碱催化剂和所述相转移催化剂的质量比为1:(0.6～0.8):(0.6～0.9):(0.1～0.3)。
在其中一些实施例中，所述溶剂包括有机溶剂和水；所述混合包括以下步骤：
将所述邻氨基苯甲醛、所述氯丙酮和所述相转移催化剂溶于所述有机溶剂，得到第一溶液；
将所述碱催化剂和所述pH调节剂溶于水，得到第二溶液；
将所述第一溶液和第二溶液混合，得到混合溶液。
在其中一些实施例中，进行所述微通道反应时，所述混合溶液的进料流量为25mL/min～70mL/min。
在其中一些实施例中，所述微通道反应的温度为20℃～40℃。
在其中一些实施例中，所述碱催化剂选自氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种。
本发明的另一方面提供了一种喹呔酮分散染料的制备方法，包括以下步骤：
采用上述任一种合成方法制得2-甲基-3-羟基喹啉；
以所述2-甲基-3-羟基喹啉为原料，合成喹呔酮分散染料。
在其中一些实施例中，所述喹呔酮分散染料为分散黄54；所述合成喹呔酮分散染料的步骤如下：
将所述2-甲基-3-羟基喹啉与苯酐进行缩合反应，合成喹呔酮分散染料。
有益效果
本发明提供的2-甲基-3-羟基喹啉的合成方法中，先将邻氨基苯甲醛、氯丙酮、碱催化剂相转移催化剂和溶剂混合，并调节pH值至11～13。在相转移催化剂的作用下，各原料充分接触，得到混合均匀的具有特定pH值的均相混合溶液；然后将混合溶液进行微通道反应，在微通道反应过程中，混合溶液能够以特定的物理状态进行组合流动，使混合溶液中的反应原料进行微米或毫米级别微型接触反应，从而提高反应速度和反应选择性；同时控制反应体系的pH值至 11～13，降低了在微通道反应过程中邻氨基苯甲醛或氯丙酮进行自身聚合，从而提高了2-甲基-3-羟基喹啉的收率，且工艺简单。
进一步地，本发明还提供一种喹呔酮分散染料的制备方法，采用上述2-甲基-3-羟基喹啉的合成方法制得2-甲基-3-羟基喹啉，该合成方法的反应速度快，且反应选择性好，能提高了2-甲基-3-羟基喹啉的收率，且工艺简单；进一步将 2-甲基-3-羟基喹啉制成喹呔酮分散染料，从而降低了喹呔酮分散染料的制备成本，可以进行大规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的2-甲基-3-羟基喹啉的核磁氢谱图；
图2为本发明实施例1制得的2-甲基-3-羟基喹啉的核磁碳谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的化合物及其制备方法与应用作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
采用邻氨基苯甲醛与氯丙酮环通过成环反应合成2-甲基-3-羟基喹啉时，发生如下反应：
Figure BDA0002704154100000041
传统的生产工艺中，成环反应过程中往往还伴随着一定程度的副反应，从而会降低2-甲基-3-羟基喹啉的收率。
本发明的技术人员对上述反应过程的机理进行了深入研究，在经过大量的实验探究后，本发明的技术人员发现：虽然邻氨基苯甲醛和氯丙酮在碱催化剂的作用下，能较快地发生成环反应得到2-甲基-3-羟基喹啉；然而，碱催化剂会使反应体系呈强碱性，而由于邻氨基苯甲醛和氯丙酮本身的不稳定性，在强碱条件下，极易发生自身缩合而导致2-甲基-3-羟基喹啉的收率降低。
本发明的技术人员进一步经过大量的实验探究侯，创造性地提出将邻氨基苯甲醛和氯丙酮进行微通道反应，并控制反应体系的pH值在特定的范围，以使反应原料能进行微米或毫米级别微型接触反应，达到提高反应速度和反应选择性好的同时，避免原料在微通道反应过程中发生自身缩合，从而提高了2-甲基-3- 羟基喹啉收率高，且工艺简单。并进一步通过大量实验研究，获得本申请的技术方案。
本发明一实施方式提供了一种2-甲基-3-羟基喹啉的合成方法，包括以下步骤S10～S20。
步骤S10、将邻氨基苯甲醛、氯丙酮、碱催化剂、相转移催化剂和溶剂混合，并调节pH值至11～13，得到混合溶液。
先将邻氨基苯甲醛、氯丙酮、碱催化剂相转移催化剂和溶剂混合，在相转移催化剂的作用下，各原料充分接触，得到混合均匀的均相混合溶液，从而能提高后续反应的效率。
本发明技术人员经过深入研究发现：虽然邻氨基苯甲醛和氯丙酮在碱催化剂的作用下通过微通道反应，能较快地发生成环反应得到2-甲基-3-羟基喹啉；然而，在微通道反应过程中，邻氨基苯甲醛和氯丙酮本身的反应活性增强，在强碱条件下，极易发生自身缩合而导致2-甲基-3-羟基喹啉的收率降低。
基于此，本发明的技术人员通过大量实验后，创造性地通过将混合溶液的pH值控制在11～13，在此特定的pH值条件下，能大大降低在微通道反应过程中，邻氨基苯甲醛和氯丙酮由于本身的不稳定性而发生自身缩合的几率，进而提高2-甲基-3-羟基喹啉的收率。
进一步地，步骤S10中，调节pH值所采用的pH调节剂为成盐氧化物。
在其中一些实施例中，上述成盐氧化物选自Al2O3、BeO和ZnO中的至少一种
具体地，上述pH调节剂为成盐氧化物。进一步地，上述pH调节剂为氧化锌。
在其中一些实施例中，邻氨基苯甲醛和pH调节剂的质量比为1:(0.05～0.1)。
在其中一些实施例中，步骤S10中，邻氨基苯甲醛、氯丙酮、碱催化剂和相转移催化剂的质量比为1:(0.6～0.8):(0.6～0.9):(0.1～0.3)。
通过调节各物料的质量比，使反应向有利于生成2-甲基-3-羟基喹啉的方向进行。
进一步地，步骤S10中所用的溶剂包括有机溶剂和水；进一步地，混合步骤包括以下步骤S11～S13。
步骤S11、将邻氨基苯甲醛、氯丙酮和相转移催化剂溶于有机溶剂，得到第一溶液。
在其中一些实施例中，以第一溶液的总质量为基准，邻氨基苯甲醛、氯丙酮和相转移的总的质量百分数为2wt％～5wt％。
在其中一些实施例中，步骤S11中，有机溶剂选自四氢呋喃。
步骤S12、将碱催化剂和pH调节剂溶于水，得到第二溶液。
在其中一些实施例中，以第二溶液的总质量为基准，碱催化剂和pH调节剂的总的质量百分数为15wt％～25wt％。
步骤S13、将步骤S11获得的第一溶液和步骤S12获得的第二溶液混合，得到混合溶液。
在其中一些实施例中，上述碱催化剂选自氢氧化钾和氢氧化钠中的至少一种。
可理解，上述相转移催化剂可用选本领域常用的各类相转移催化剂。相转移催化剂能帮助反应物从水相转移到能够发生反应的有机相当中，使各反应原料充分接触，得到混合均匀的均相混合溶液，从而加反应速率。
相转移催化剂包括但不限于以下种类。
1)聚醚
如链状聚乙二醇和链状聚乙二醇二烷基醚。
2)环状冠醚类
如常用的18冠6、15冠5和环糊精等。
3)季铵盐
常用的季铵盐相转移催化剂有苄基三乙基氯化铵(TEBA)、四丁基溴化铵 (TBAB)、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和十四烷基三甲基氯化铵等。
4)叔胺
如吡啶和三丁胺等。
5)季铵碱
季铵碱的碱性与氢氧化钠相近，易溶于水，具有强吸湿性。如氢氧化四甲铵。
6)季膦盐
步骤S20、将步骤S10获得的混合溶液进行微通道反应，得到2-甲基-3-羟基喹啉。
将步骤S10获得的混合溶液进行微通道反应，在微通道反应过程中，混合溶液能够以特定的物理状态进行组合流动，使混合溶液中的反应原料进行微米或毫米级别微型接触反应，反应速度快，且反应选择性好，从而提高了2-甲基-3- 羟基喹啉收率高，且工艺简单，安全性高。
在其中一些实施例中，步骤S20中，进行微通道反应时，混合溶液的进料流量为25mL/min～70mL/min。
在其中一些实施例中，步骤S20中，微通道反应的温度为20℃～40℃。
在其中一些实施例中，步骤S20中将混合溶液进行微通道反应时，包括以下步骤S21～S22。
步骤S21、将步骤S10获得的混合溶液进行预热，得到预热反应液。
在其中一些实施例中，步骤S21中，将混合溶液预热至20℃～40℃。
步骤S22、将步骤S21获得的预热反应液进行环化反应，得到2-甲基-3-羟基喹啉。
具体地，步骤S21中的预热步骤在预热器中进行，步骤S22中的环化反应步骤在微通道反应器中进行；进一步地，环化反应得到的反应产物在分离罐中进行产物分离，得到2-甲基-3-羟基喹啉。
本发明发另一方面还提供一种喹呔酮分散染料的制备方法，包括以下步骤 S30～S40。
步骤S30、采用上述任一种合成方法制得2-甲基-3-羟基喹啉。
步骤S40、以步骤S30获得的2-甲基-3-羟基喹啉为原料，合成喹呔酮分散染料。
2-甲基-3-羟基喹啉是合成喹呔酮分散染料的重要中间体，采用上2-甲基-3- 羟基喹啉的合成方法制得2-甲基-3-羟基喹啉；该合成方法的反应速度快，且反应选择性好，能提高了2-甲基-3-羟基喹啉的收率，且工艺简单，进一步将2-甲基-3-羟基喹啉制成喹呔酮分散染料，从而降低喹呔酮分散染料的制备成本，可以进行大规模化生产。
其中一个实施例中，上述喹呔酮分散染料为分散黄54。
可理解，步骤S40中，可将2-甲基-3-羟基喹啉通过本领域内常用的制备喹呔酮分散染料的合成方法制得喹呔酮分散染料。包括但不限于以下制备方法：
例如，将S30获得的2-甲基-3-羟基喹啉与苯酐制成分散黄54染料，如下所示：
Figure BDA0002704154100000071
分散黄54。
下面将结合具体的实施例对本发明进行了说明，但本发明并不局限于下述实施例，应当理解，所附权利要求概括了本发明的范围，在本发明构思的引导下本领域的技术人员应意识到，对本发明的各实施例所进行的一定的改变，都将被本发明的权利要求书的精神和范围所覆盖。
具体实施例
这里按照本发明的2-甲基-3-羟基喹啉的合成方法及喹呔酮分散染料的制备方法举例，但本发明并不局限于下述实施例。
实施例1
1)将邻氨基苯甲醛、氯丙酮和四丁基溴化铵溶于四氢呋喃配成第一溶液；将氢氧化钠和氧化锌溶于水配成第二溶液。然后将第一溶液和第二溶液混合，得到混合溶液。其中，混合溶液中邻氨基苯甲醛、氯丙酮、四丁基溴化铵、氢氧化钠和氧化锌的质量比为：1:0.6:0.1:0.6:0.08。混合溶液pH值＝12.1。
2)将步骤1)获得的混合溶液泵入预热器中预热至30℃，得到预热反应液；再将预热反应液泵入微通道反应器中，在30℃下保温进行反应，其中混合溶液的流速为50mL/min；反应得到的产物进入分离罐中进行分离处理，得到2-甲基 -3-羟基-喹啉。
3)计算步骤2)获得的2-甲基-3-羟基-喹啉收率为95.3％。计算公式如下：
收率＝2-甲基-3-羟基-喹啉收料重量÷121.14/邻氨基苯甲醛投料量÷159.18
4)将步骤2)获得的2-甲基-3-羟基-喹啉进行核磁氢谱和碳谱测试，核磁氢谱图如附图1所示，核磁碳谱图如附图2所示。
实施例2
1)将邻氨基苯甲醛、氯丙酮和四丁基溴化铵溶于四氢呋喃配成第一溶液；将氢氧化钠和氧化锌溶于水配成第二溶液。然后将第一溶液和第二溶液混合，得到混合溶液。其中，混合溶液中邻氨基苯甲醛、氯丙酮、四丁基溴化铵、氢氧化钠和氧化锌的质量比为：1:0.6:0.2:0.9:0.08。混合溶液pH值＝12.8。
2)将步骤1)获得的混合溶液泵入预热器中预热至30℃，得到预热反应液；再将预热反应液泵入微通道反应器中，在30℃下保温进行反应，其中混合溶液的流速为50mL/min；反应得到的产物进入分离罐中进行分离处理，得到2-甲基 -3-羟基-喹啉。
3)计算步骤2)获得的2-甲基-3-羟基-喹啉收率为93.3％。
实施例3
1)将邻氨基苯甲醛、氯丙酮和四丁基溴化铵溶于四氢呋喃配成第一溶液；将氢氧化钠和氧化锌溶于水配成第二溶液。然后将第一溶液和第二溶液混合，得到混合溶液。其中，混合溶液中邻氨基苯甲醛、氯丙酮、四丁基溴化铵、氢氧化钠和氧化锌的质量比为：1:0.8:0.20:0.76:0.10。混合溶液pH值＝12.4。
2)将步骤1)获得的混合溶液泵入预热器中预热至30℃，得到预热反应液；再将预热反应液泵入微通道反应器中，在30℃下保温进行反应，其中混合溶液的流速为50mL/min；反应得到的产物进入分离罐中进行分离处理，得到2-甲基 -3-羟基-喹啉。
3)计算步骤2)获得的2-甲基-3-羟基-喹啉收率为94.6％。
实施例4
1)将邻氨基苯甲醛、氯丙酮和四丁基溴化铵溶于四氢呋喃配成第一溶液；将氢氧化钠和氧化锌溶于水配成第二溶液。然后将第一溶液和第二溶液混合，得到混合溶液。其中，混合溶液中邻氨基苯甲醛、氯丙酮、四丁基溴化铵、氢氧化钠和氧化锌的质量比为：1:0.68:0.10:0.76:0.08。混合溶液pH值＝12.5。
2)将步骤1)获得的混合溶液泵入预热器中预热至30℃，得到预热反应液；再将预热反应液泵入微通道反应器中，在30℃下保温进行反应，其中混合溶液的流速为50mL/min；反应得到的产物进入分离罐中进行分离处理，得到2-甲基 -3-羟基-喹啉。
3)计算步骤2)获得的2-甲基-3-羟基-喹啉收率为96％。
实施例5
1)将邻氨基苯甲醛、氯丙酮和四丁基溴化铵溶于四氢呋喃配成第一溶液；将氢氧化钠和氧化锌溶于水配成第二溶液。然后将第一溶液和第二溶液混合，得到混合溶液。其中，混合溶液中邻氨基苯甲醛、氯丙酮、四丁基溴化铵、氢氧化钠和氧化锌的质量比为：1:0.68:0.10:0.65:0.08。混合溶液pH值＝12.2。
2)将步骤1)获得的混合溶液泵入预热器中预热至20℃，得到预热反应液；再将预热反应液泵入微通道反应器中，在20℃下保温进行反应，其中混合溶液的流速为50mL/min；反应得到的产物进入分离罐中进行分离处理，得到2-甲基 -3-羟基-喹啉。
3)计算步骤2)获得的2-甲基-3-羟基-喹啉收率为94.3％。
实施例6
1)将邻氨基苯甲醛、氯丙酮和四丁基溴化铵溶于四氢呋喃配成第一溶液；将氢氧化钠和氧化锌溶于水配成第二溶液。然后将第一溶液和第二溶液混合，得到混合溶液。其中，混合溶液中邻氨基苯甲醛、氯丙酮、四丁基溴化铵、氢氧化钠和氧化锌的质量比为：1:0.68:0.10:0.60:0.10。混合溶液pH值＝11.8。
2)将步骤1)获得的混合溶液泵入预热器中预热至40℃，得到预热反应液；再将预热反应液泵入微通道反应器中，在40℃下保温进行反应，其中混合溶液的流速为50mL/min；反应得到的产物进入分离罐中进行分离处理，得到2-甲基 -3-羟基-喹啉。
3)计算步骤2)获得的2-甲基-3-羟基-喹啉收率为94.5％。
实施例7
1)将邻氨基苯甲醛、氯丙酮和四丁基溴化铵溶于四氢呋喃配成第一溶液；将氢氧化钠和氧化锌溶于水配成第二溶液。然后将第一溶液和第二溶液混合，得到混合溶液。其中，混合溶液中邻氨基苯甲醛、氯丙酮、四丁基溴化铵、氢氧化钠和氧化锌的质量比为：1:0.68:0.20:0.79:0.10。混合溶液pH值＝12.6。
2)将步骤1)获得的混合溶液泵入预热器中预热至30℃，得到预热反应液；再将预热反应液泵入微通道反应器中，在30℃下保温进行反应，其中混合溶液的流速为25mL/min；反应得到的产物进入分离罐中进行分离处理，得到2-甲基 -3-羟基-喹啉。
3)计算步骤2)获得的2-甲基-3-羟基-喹啉收率为96.3％。
实施例8
1)将邻氨基苯甲醛、氯丙酮和四丁基溴化铵溶于四氢呋喃配成第一溶液；将氢氧化钠和氧化锌溶于水配成第二溶液。然后将第一溶液和第二溶液混合，得到混合溶液。其中，混合溶液中邻氨基苯甲醛、氯丙酮、四丁基溴化铵、氢氧化钠和氧化锌的质量比为：1:0.75:0.10:0.75:0.10。混合溶液pH值＝12.3。
2)将步骤1)获得的混合溶液泵入预热器中预热至30℃，得到预热反应液；再将预热反应液泵入微通道反应器中，在30℃下保温进行反应，其中混合溶液的流速为66mL/min；反应得到的产物进入分离罐中进行分离处理，得到2-甲基 -3-羟基-喹啉。
3)计算步骤2)获得的2-甲基-3-羟基-喹啉收率为96.4％。
对比例1
于反应瓶中加入邻氨基苯甲醛、四丁基溴化铵和四氢呋喃，搅拌得到溶液，并于30℃下滴加氯丙酮和氢氧化钠的水溶液，通过控制下滴加，使滴加过程及滴加完毕后的溶液的pH值控制在11～13；其中，邻氨基苯甲醛、氯丙酮、和氢氧化钠和四丁基溴化铵的质量比为：1:0.68:0.76:0.10。预热至30℃，在30℃下保温进行反应，取样点板监控反应，反应完全后通过分离处理得到2-甲基-3-羟基喹啉，经计算，2-甲基-3-羟基喹啉的收率仅为75.6％。
对比例2
1)将邻氨基苯甲醛、氯丙酮和四丁基溴化铵溶于四氢呋喃配成第一溶液；将氢氧化钠和磷酸二氢钠溶于水配成第二溶液。然后将第一溶液和第二溶液混合，得到混合溶液。其中，混合溶液中邻氨基苯甲醛、氯丙酮、四丁基溴化铵、氢氧化钠和磷酸二氢钠的质量比为：1:0.68:0.2:0.76:0.08。混合溶液pH值＝9.8。
2)将步骤1)获得的混合溶液泵入微通道反应器的预热器中预热至30℃，得到预热反应液；再预热反应液泵入微通道反应器的反应器中，在30℃下保温进行反应，其中混合溶液的流速为50mL/min；反应得到的产物进入微通道反应器的分离罐，进行分离处理，得到2-甲基-3-羟基-喹啉。
3)计算步骤2)获得的2-甲基-3-羟基-喹啉收率为55.9％。
对比例3
1)将邻氨基苯甲醛、氯丙酮和四丁基溴化铵溶于四氢呋喃配成第一溶液；将氢氧化钠溶于水配成第二溶液。然后将第一溶液和第二溶液混合，得到混合溶液。其中，混合溶液中邻氨基苯甲醛、氯丙酮、四丁基溴化铵、氢氧化钠和氧化锌的质量比为：1:0.68:0.10:1.25:0.10。混合溶液pH值＝14。
2)将步骤1)获得的混合溶液泵入微通道反应器的预热器中预热至30℃，得到预热反应液；再将预热反应液泵入微通道反应器的反应器中，在30℃下保温进行反应，其中混合溶液的流速为50mL/min；反应得到的产物进入微通道反应器的分离罐，进行分离处理，得到2-甲基-3-羟基-喹啉。
3)计算步骤2)获得的2-甲基-3-羟基-喹啉收率为22.5％。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (3)

1.一种2-甲基-3-羟基喹啉的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将邻氨基苯甲醛、氯丙酮、碱催化剂、相转移催化剂和溶剂混合，并调节pH值至11~13，得到混合溶液；
将所述混合溶液进行微通道反应，得到2-甲基-3-羟基喹啉；所述邻氨基苯甲醛、所述氯丙酮、所述碱催化剂和所述相转移催化剂的质量比为1:(0.6～0.8):(0.6～0.9):(0.1~0.3)；
调节pH值所采用的pH调节剂为成盐氧化物，所述成盐氧化物为ZnO；
所述邻氨基苯甲醛和所述pH调节剂的质量比为1:(0.05～0.1)；
所述溶剂包括有机溶剂和水；所述混合包括以下步骤：
将所述邻氨基苯甲醛、所述氯丙酮和所述相转移催化剂溶于所述有机溶剂，得到第一溶液；
将所述碱催化剂和所述pH调节剂溶于水，得到第二溶液；
将所述第一溶液和所述第二溶液混合，得到所述混合溶液；
进行所述微通道反应时，所述混合溶液的进料流量为25mL/min~70mL/min；
所述微通道反应的温度为20℃~40℃；
所述碱催化剂为氢氧化钠。
2.一种喹呔酮分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用权利要求1所述的2-甲基-3-羟基喹啉的合成方法制得2-甲基-3-羟基喹啉；
以所述2-甲基-3-羟基喹啉为原料，合成喹呔酮分散染料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述喹呔酮分散染料为分散黄54；所述合成喹呔酮分散染料的步骤如下：
将所述2-甲基-3-羟基喹啉与苯酐进行缩合反应，合成喹呔酮分散染料。
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