CN102153881A - 一种p.y.183永固黄颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种颜料的制备方法，尤其是涉及一种P.Y.183永固黄颜料的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的制备方法无法用来直接制备P.Y.183永固黄的颜料，而目前生产出来的P.Y.183永固黄颜料色光较差，得率较低等的技术问题。本发明的方法为：首先将2-氨基-2，5-二氯苯磺酸进行重氮化，再将其与4-（4-磺酸基本基）-3-甲基-5-吡唑啉酮打进行偶合，然后将物料进行后处理、压滤、干燥、粉碎，最后包装出成品。
Description
技术领域
本发明涉及一种颜料的制备方法，尤其是涉及一种P.Y.183永固黄颜料的制备方法。
背景技术
随着人民生活需求的提高，许多地方如平版油墨、有色塑料等都需要用到颜料，为达到高分辨的要求需要形状规则、流动性好的颜料。目前生产颜料一般是经过混合、混炼、粉碎、分级、外加添加剂等工艺来制备。中国专利公开了一种颜料黄的制备方法（公开号：CN 101381527A），其制备方法的第一步骤是3，3’-二氯联苯胺的重氮化，该重氮化时加入第二重氮组分：3，3’-二甲基联苯胺，在水中加入30％的盐酸、3，3’-二氯联苯胺及3，3’-二甲基联苯胺，搅拌溶解0.5h，加冰降温至0-5℃下，加入30％的亚硝酸钠，重氮化反应0.5-1h，用氨基磺酸破除过量的亚硝，制得重氮盐备用；第二步骤是偶合液的制备：将氢氧化钠溶解于水中升温到30-40℃，加入4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，搅拌至清，制得偶合组分溶解液；在另一容器中加入水，冰醋酸、乙二胺四乙酸及表面活性剂乳液，该表面活性剂乳液由复配表面活性剂、溶剂以及水组成，所用的溶剂为：甲苯、二甲苯等非极性溶剂，复配表面活性剂为阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂的复配体系，所用阴离子表面活性剂可以是高级脂肪酸盐、高级醇硫酸酯盐、烷基磺酸盐及磷酸酯盐，所用非离子表面活性剂可以是：脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚及脂肪酸聚氧乙烯醚等，在搅拌下将偶合组分溶解液滴入上述盛醋酸溶液的容器中进行倒酸析，酸析温度20-40℃，析毕加入醋酸钠制得偶合液，偶合液的pH值为5-6.5，采用上述方法酸析得到细小均匀的偶合组份粒子，提高了偶合速度，从而偶合反应进行到底；第三步骤是：重氮液滴加入偶合液中，偶合毕pH值为4-5，重氮液自始至终不过量，偶合温度t=10-40℃；偶毕加入由非离子表面活性剂与非极性超分散剂及水复配好的乳液；反应1h，升温至90℃-100℃，在90℃加入聚乙烯蜡等分散剂；在90℃-100℃保温热处理，抽滤，水洗至pH值为中性，80-90℃干燥，粉碎得成品。但是这种方法无法用来直接制备P.Y. 183永固黄的颜料，而目前生产出来的P.Y. 183永固黄颜料色光较差，得率较低。
发明内容
本发明是提供一种P.Y.183永固黄颜料的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的制备方法无法用来直接制备P.Y. 183永固黄的颜料，而目前生产出来的P.Y. 183永固黄颜料色光较差，得率较低等的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
本发明的一种P.Y.183永固黄颜料的制备方法，其特征在于所述的方法为：
a．重氮组分的制备：在重氮桶内加水V=1.1-1.15T，升温后加入50-55重量份的氨水与120-125重量份的2-氨基-2，5-二氯苯磺酸，调整t=18-22℃，加入135-140重量份的盐酸，调整温度至t=3-6℃，再加35-38重量份的亚纳，充分搅拌直至用KI试纸测试后显示微蓝，过滤后调整温度t=3-6℃，V=2.24-2.8T，待偶合；
b．偶合组分的制备：溶解桶内加水V=1.1-1.15T，加入130-135重量份的4-（4-磺酸基本基）-3-甲基-5-吡唑啉酮打浆，再加55-60重量份的醋酸钠与65-70重量份的轻质碳酸钙，充分搅拌后调整至t=18-22℃，V=2.5-3.0T，待偶合；
c．偶合及后处理：将重氮组分和偶合组分进行充分正偶合，调整pH=6.0-6.5，加2.5-3重量份的乳化剂FM后充分搅拌，再加入1.0-1.5重量份的抗氧剂BHT，升温后充分搅拌，再降温后出成品P.Y.183永固黄颜料。
乳化剂FM为三乙醇胺油酸脂，抗氧剂BHT为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。
氨水的浓度为20%，盐酸的浓度为31%，亚纳的纯度为96%。
本发明在制备过程中，通过添加乳化剂FM，增强了颜料的分散性。在试制过程中，通过查阅国内外大量的文献资料，进行了大量的试验，对体积、温度。pH值、原材料选用、物料配比等方面做出了合理修正和调整，最终得出最佳工艺路线，合成出颜色鲜艳、着色力高、耐晒、耐高温的高质量产品。
作为优选，所述的出成品P.Y.183永固黄颜料后，将P.Y.183永固黄颜料送入到压滤机进行滤，水压≥1.5kg/m2，压滤时间为4-5小时。
作为优选，所述的P.Y.183永固黄颜料经压滤后投入到烘箱内进行烘干，烘干温度为80-85℃，时间为22-26小时。
作为优选，所述的P.Y. 183永固黄颜料经烘干后投入到拼粉机中进行混拼，混拼后包装成品。
作为优选，所述的步骤a中升温至35-45℃后加入氨水与2-氨基-2，5-二氯苯磺酸；加亚纳后搅拌的时间为20-40分钟。
作为优选，所述的步骤b中打浆的时间为15-30分钟；加入醋酸钠与轻钙后搅拌的时间为5-15分钟。
作为优选，所述的步骤c中的正偶合时间为30-35分钟；加乳化钙后搅拌的时间为50-70分钟；加抗氧剂后升温至95-100℃，搅拌的时间为15-25分钟，然后降温至65-75℃。
因此，本发明具有颜色鲜艳、着色力高、耐晒、耐高温等特点。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：本例的一种P.Y.183永固黄颜料的制备方法，其步骤为：
a．在重氮桶内加水V=1.1T，升温至35℃后加入50重量份的氨水与120重量份的2-氨基-2，5-二氯苯磺酸，调整t=18℃，加入135重量份的盐酸，调整温度至t=3℃，再加35重量份的亚纳，搅拌20分钟直至用KI试纸测试后显示微蓝，过滤后调整温度t=3℃，V=2.24T，待偶合；
b．溶解桶内加水V=1.1T，加入130重量份的4-（4-磺酸基本基）-3-甲基-5-吡唑啉酮打浆15分钟，再加55重量份的醋酸钠与65重量份的轻质碳酸钙，搅拌5分钟后调整至t=18℃，V=2.5T，待偶合；
c．将重氮组分和偶合组分进行正偶合30分钟，调整pH=6.0-6.5，加2.5重量份的乳化剂FM后搅拌50分钟，再加入1.0重量份的抗氧剂BHT，升温到95℃后搅拌15分钟，再降温到65℃后出成品P.Y.183永固黄颜料；
d．将P.Y.183永固黄颜料送入到压滤机进行滤，水压≥1.5kg/m2，压滤时间为4小时；
e．将经压滤后的P.Y.183永固黄颜料投入到烘箱内进行烘干，烘干温度为80-90℃，时间为22小时；
f．将经烘干后的P.Y.183永固黄颜料投入到拼粉机中进行混拼，混拼后包装成品。
实施例2：本例的一种P.Y.183永固黄颜料的制备方法，其步骤为：
a．在重氮桶内加水V=1.12T，升温至40℃后加入52重量份的氨水与122重量份的2-氨基-2，5-二氯苯磺酸，调整t=20℃，加入138重量份的盐酸，调整温度至t=5℃，再加36重量份的亚纳，搅拌30分钟直至用KI试纸测试后显示微蓝，过滤后调整温度t=5℃，V=2.4T，待偶合；
b．溶解桶内加水V=1.12T，加入133重量份的4-（4-磺酸基本基）-3-甲基-5-吡唑啉酮打浆20分钟，再加58重量份的醋酸钠与68重量份的轻钙轻质碳酸钙，搅拌10分钟后调整至t=20℃，V=2.8T，待偶合；
c．将重氮组分和偶合组分进行正偶合33分钟，调整pH=6.0-6.5，加2.8重量份的乳化剂FM后搅拌60分钟，再加入1.3重量份的抗氧剂BHT，升温到98℃后搅拌20分钟，再降温到70℃后出成品P.Y.183永固黄颜料；
d．将P.Y.183永固黄颜料送入到压滤机进行滤，水压≥1.5kg/m2，压滤时间为4.5小时；
e．将经压滤后的P.Y.183永固黄颜料投入到烘箱内进行烘干，烘干温度为80-85℃，时间为24小时；
f．将经烘干后的P.Y.183永固黄颜料投入到拼粉机中进行混拼，混拼后包装成品。
实施例3：本例的一种P.Y.183永固黄颜料的制备方法，其步骤为：
a．在重氮桶内加水V=1.15T，升温至45℃后加入55重量份的氨水与125重量份的2-氨基-2，5-二氯苯磺酸，调整t=22℃，加入140重量份的盐酸，调整温度至t=6℃，再加38重量份的亚纳，搅拌40分钟直至用KI试纸测试后显示微蓝，过滤后调整温度t=6℃，V=2.8T，待偶合；
b．溶解桶内加水V=1.15T，加入135重量份的4-（4-磺酸基本基）-3-甲基-5-吡唑啉酮打浆30分钟，再加60重量份的醋酸钠与70重量份的轻钙轻质碳酸钙，搅拌15分钟后调整至t=22℃，V=3.0T，待偶合；
c．将重氮组分和偶合组分进行正偶合35分钟，调整pH=6.0-6.5，加3重量份的乳化剂FM后搅拌70分钟，再加入1.5重量份的抗氧剂BHT，升温到100℃后搅拌25分钟，再降温到75℃后出成品P.Y.183永固黄颜料；
d．将P.Y.183永固黄颜料送入到压滤机进行滤，水压≥1.5kg/m2，压滤时间为5小时；
e．将经压滤后的P.Y.183永固黄颜料投入到烘箱内进行烘干，烘干温度为80-85℃，时间为26小时；
f．将经烘干后的P.Y.183永固黄颜料投入到拼粉机中进行混拼，混拼后包装成品。
以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。
Claims (7)
1.一种P.Y.183永固黄颜料的制备方法，其特征在于所述的方法为：
a．重氮组分的制备：在重氮桶内加水V=1.1-1.15T，升温后加入50-55重量份的氨水与120-125重量份的2-氨基-2，5-二氯苯磺酸，调整t=18-22℃，加入135-140重量份的盐酸，调整温度至t=3-6℃，再加35-38重量份的亚纳，充分搅拌直至用KI试纸测试后显示微蓝，过滤后调整温度t=3-6℃，V=2.24-2.8T，待偶合；
b．偶合组分的制备：溶解桶内加水V=1.1-1.15T，加入130-135重量份的4-（4-磺酸基本基）-3-甲基-5-吡唑啉酮打浆，再加55-60重量份的醋酸钠与65-70重量份的轻质碳酸钙，充分搅拌后调整至t=18-22℃，V=2.5-3.0T，待偶合；
c．偶合及后处理：将重氮组分和偶合组分进行充分正偶合，调整pH=6.0-6.5，加2.5-3重量份的乳化剂FM后充分搅拌，再加入1.0-1.5重量份的抗氧剂BHT，升温后充分搅拌，再降温后出成品P.Y.183永固黄颜料。
2.根据权利要求1所述的一种P.Y.183永固黄颜料的制备方法，其特征在于所述的出成品P.Y.183永固黄颜料后，将P.Y.183永固黄颜料送入到压滤机进行滤，水压≥1.5kg/m2，压滤时间为4-5小时。
3.根据权利要求2所述的一种P.Y.183永固黄颜料的制备方法，其特征在于所述的P.Y.183永固黄颜料经压滤后投入到烘箱内进行烘干，烘干温度为80-85℃，时间为22-26小时。
4.根据权利要求3所述的一种P.Y.183永固黄颜料的制备方法，其特征在于所述的P.Y. 183永固黄颜料经烘干后投入到拼粉机中进行混拼，混拼后包装成品。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种P.Y. 183永固黄颜料的制备方法，其特征在于所述的步骤a中升温至35-45℃后加入氨水与2-氨基-2，5-二氯苯磺酸；加亚纳后搅拌的时间为20-40分钟。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种P.Y. 183永固黄颜料的制备方法，其特征在于所述的步骤b中打浆的时间为15-30分钟；加入醋酸钠与轻钙后搅拌的时间为5-15分钟。
7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种P.Y. 183永固黄颜料的制备方法，其特征在于所述的步骤c中的正偶合时间为30-35分钟；加乳化钙后搅拌的时间为50-70分钟；加抗氧剂后升温至95-100℃，搅拌的时间为15-25分钟，然后降温至65-75℃。
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