CN108559299A - 一种c.i.颜料黄74的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种C.I颜料黄74的制备方法，包括如下步骤：a、重氮盐溶液的制备；2、偶合溶液的制备；3、偶合反应；4、助剂悬浮液的制备；5、颜料后处理。本发明有效解决了颜料后处理的色调与颗粒均匀度，并且因为增加了颜料衍生物，使得制成的产物耐晒牢度更高，流动性更好，遮盖力与着色强度同步提高，排污方面对环境污染极其微小，该发明所制颜料能广泛用于自干漆，外墙涂料水性体系，填补遮盖力强着色力低的空缺。

Description

一种C.I.颜料黄74的制备方法
技术领域
本发明涉及一种C.I.颜料黄74的制备方法，属于颜料的加工领域。
背景技术
C.I颜料黄74是一种特殊的有机颜料，C.I颜料黄74给出绿光黄色调，化学结构属于单偶氮颜料，着色强度比一般单偶氮颜料更高。由红色基B经重氮化反应后与邻甲氧基双乙酰苯胺溶液偶合反应，再经过颜料化处理制备而成的颜料，由于生产过程中加了表面活性剂与颜料衍生物组份，而且工艺较为先进，使得制成的颜料耐光性达到7级，遮盖力强，着色力高，流动性好，耐晒牢度好。主要用于自干漆，外墙涂料水性体系。
常规反应是将红色基B重氮盐溶液与邻甲氧基双乙酰苯胺偶合反应，直接后处理升温而成，由于国内原料本身纯度不高，很难完全反应，且生成的颜料颗粒不均匀，极易造成环境水污染，在颜料化反应中又因为没有选用合适的表向活性剂，致使偶合产物均匀度差，因此，现有的C.I颜料黄74不仅颜料遮盖力与着色强度不高，而且生产过程又对环境造成严重污染。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种C.I.颜料黄74的制备方法。本发明可以有效解决颜料后处理的色调与颗粒均匀度，并且使得制成的产物耐晒牢度更高，流动性更好，遮盖力与着色强度同步提高，排污方面对环境污染极其微小。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：C.I.颜料黄74的制备方法，该方法具体包括以下步骤；
a、重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤；
将40-60份的红色基B、90-110份的浓度在20-40％的盐酸溶液和400-600份的水加入到重氮反应釜中搅拌溶解30-60分钟，降温到零下3-8℃以下，缓慢滴加60-70份的浓度在20-40％的亚硝酸钠溶液，并搅拌，反应30-90分钟，控制碘化钾较兰，制得重氮盐溶液备用；
b、偶合溶液的制备，按重量份包括以下步骤：
(1)、将55-70份的邻甲氧基双乙酰苯胺、90-110份的浓度在20-40％的氢氧化钠溶液、1200-1800份水加入反应釜中，搅拌溶解透明调整至温度20-30℃，得到邻甲氧基双乙酰苯胺溶液备用；
(2)再向偶合反应釜中加15-30份浓度在90-98％的醋酸溶液和冰水，使温度降至8-12℃，缓慢加入70％的邻甲氧基双乙酰苯胺溶液进行倒酸析，调整PH＝4－6，制得偶合溶液备用；
c、偶合反应：
在60-120分钟内将重氮盐溶液缓慢加入到偶合反应釜中，同时并流加入剩余的30％邻甲氧基双乙酰苯胺溶液至反应结束，调整PH＝4－6，温度10－15℃，加入2-5份第一助剂，得到颜料悬浮液；
d、助剂悬浮液的制备：
在反应釜中加入4-6份浓度在30％的盐酸溶液和1-2份的第二助剂，边搅拌边降低至3-8℃，加入2-5份浓度在20-40％的亚硝酸钠溶液，制得小重氮盐溶液备用；在反应釜中加入1-2份邻甲氧基双乙酰苯胺、6-7份浓度在20-40％的氢氧化钠溶液，搅拌溶解透明，温度15－20℃，加入2-4份98％的冰醋酸，制得助剂偶合溶液备用；将小重氮盐溶液加入助剂偶合溶液中，搅拌制得助剂悬浮液；
e、颜料后处理：将颜料悬浮液搅拌升温至80－95℃，保温4－5小时，再加入助剂悬浮液，继续搅拌50-70分钟，降温至60-80℃，搅拌50-70分钟过滤、水洗、干燥、粉碎制得C.I.颜料黄74成品。
上述的C.I.颜料黄74的制备方法中，步骤a中，重氮盐溶液的制备：将48份的红色基B、100份的浓度在30％的盐酸溶液和500份的水加入到重氮反应釜中搅拌溶解30-60分钟，降温到零下5℃以下，缓慢滴加66份的浓度在30％的亚硝酸钠溶液，并搅拌，反应30-90分钟，控制碘化钾较兰，制得重氮盐溶液备用。
前述的C.I.颜料黄74的制备方法中，步骤b中，偶合溶液的制备，按重量份包括以下步骤：
(1)、将65份的邻甲氧基双乙酰苯胺、98份的浓度在30％的氢氧化钠溶液、1500份水加入反应釜中，搅拌溶解透明调整至温度25℃，得到邻甲氧基双乙酰苯胺溶液备用；
(2)再向偶合反应釜中加20份浓度在98％的醋酸溶液和冰水，使温度降至10℃，缓慢加入70％的邻甲氧基双乙酰苯胺溶液进行倒酸析，调整PH＝4－6，制得偶合溶液备用。
前述的C.I.颜料黄74的制备方法中，步骤c中，偶合反应：在60-120分钟内将重氮盐溶液缓慢加入到偶合反应釜中，同时并流加入剩余的30％邻甲氧基双乙酰苯胺溶液至反应结束，调整PH＝4－6，温度10－15℃，加入3份助剂L－22，得到颜料悬浮液
前述的C.I.颜料黄74的制备方法中，步骤d中，助剂悬浮液的制备：在反应釜中加入6份浓度在30％的盐酸溶液和1.6份的第二助剂，边搅拌边降低至5℃，加入3份浓度在30％的亚硝酸钠溶液，制得小重氮盐溶液备用；在反应釜中加入1.4份邻甲氧基双乙酰苯胺、6.3份浓度在30％的氢氧化钠溶液，搅拌溶解透明，温度15－20℃，加入2-4份98％的冰醋酸，制得助剂偶合溶液备用；将小重氮盐溶液加入助剂偶合溶液中，碳酸钙搅拌制得助剂悬浮液。
前述的C.I.颜料黄74的制备方法中，步骤e中，颜料后处理：将颜料悬浮液搅拌升温至80－95℃，保温4－5小时，再加入助剂悬浮液，继续搅拌60分钟，降温至70℃，搅拌60分钟过滤、水洗、干燥、粉碎制得C.I.颜料黄74成品。
前述的C.I.颜料黄74的制备方法中，所述的第一助剂和第二助剂包括表面活性剂、非颜料性分散剂或颜料性分散剂。
前述的C.I.颜料黄74的制备方法中，所述的第一助剂为L－22助剂；第二助剂为O-16助剂。
与现有技术相比，本发明有效解决了颜料后处理的色调与颗粒均匀度，并且因为增加了颜料衍生物，使得制成的产物耐晒牢度更高，流动性更好，遮盖力与着色强度同步提高，排污方面对环境污染极其微小，该发明所制颜料能广泛用于自干漆，外墙涂料水性体系，填补遮盖力强着色力低的空缺。
附图说明
附图1是实施例3中试验组A的原子力显微镜图像；
附图2是实施例3中试验组B的原子力显微镜图像；
附图3是实施例3中试验组C的原子力显微镜图像。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：C.I.颜料黄74的制备方法，具体包括以下步骤：
1、重氮盐溶液的制备：
将48千克的红色基B、100千克的盐酸溶液(浓度30％)、500千克水加入到重氮反应釜中搅拌溶解30-60分钟，降温到零下5℃以下，PH＝0.5-2，慢加66千克亚硝酸钠溶液(浓度30％)搅拌，反应30-90分钟，控制碘化钾较兰，制得重氮盐溶液备用。
2、偶合溶液的制备：
(1)将65千克的邻甲氧基双乙酰苯胺、98千克的氢氧化钠溶液(浓度30％)、1500千克水加入反应釜中，搅拌溶解透明调整温度25℃，制得邻甲氧基双乙酰苯胺溶液备用。
(2)在偶合反应釜中加20千克醋酸溶液(质量分数98％)、加冰水温度至10℃，慢加入步骤(2-1)中制备的70％的邻甲氧基双乙酰苯胺溶液进行倒酸析，调整PH＝4－6，制得偶合溶液备用。
3、偶合反应：
在60-120分钟内将步骤(1)所制得的重氮盐溶液慢加入步骤(2-2)偶合反应釜中，同时并流加入(2-1)中制备的余留的30％的邻甲氧基双乙酰苯胺溶液至反应结束，PH＝4－6，温度10－15℃，加入3千克助剂(可用常规的表面活性剂、非颜料性分散剂或颜料性分散剂)，得颜料悬浮液。
4、助剂悬浮液的制备：
(1)在另一反应釜中加入6千克盐酸溶液(浓度30％)、1.6克助剂(可用常规的表面活性剂、非颜料性分散剂或颜料性分散剂)搅拌降温至5℃，加入3千克亚硝酸钠溶液(浓度30％)制得小重氮盐溶液备用。
(2)在另一小偶合反应釜中加入1.4千克邻甲氧基双乙酰苯胺、6.3千克氢氧化钠溶液(浓度30％)，搅拌溶解透明，温度15－20℃，加入3.1千克冰醋酸(浓度98％)，制得助剂偶合溶液备用。
(3)将制备好的(4-1)小重氮盐溶液组份慢加入制备好的(4-2)小偶合反应釜底中搅拌进行反应10-20分钟。加入4千克颜料黄65、17千克纳米碳酸钙搅拌制得助剂悬浮液备用。
5、颜料后处理：
将制得3步骤中颜料悬浮液搅拌升温至80－95℃，保温4－5小时，再加入步骤4中制得的助剂悬浮液量的20％，继续搅拌60分钟，降温至70℃，搅拌60分钟过滤、水洗、干燥、粉碎制得C.I.颜料黄74成品。
实施例2：该方法具体包括以下步骤；
a、重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤；
将60份的红色基B、100份的浓度在20-40％的盐酸溶液和400-600份的水加入到重氮反应釜中搅拌溶解40分钟，降温到零下3℃以下，缓慢滴加60份的浓度在30％的亚硝酸钠溶液，并搅拌，反应40分钟，控制碘化钾较兰，制得重氮盐溶液备用；
b、偶合溶液的制备，按重量份包括以下步骤：
(1)、将60份的邻甲氧基双乙酰苯胺、95份的浓度在25％的氢氧化钠溶液、1200-1800份水加入反应釜中，搅拌溶解透明调整至温度20-30℃，得到邻甲氧基双乙酰苯胺溶液备用；
(2)再向偶合反应釜中加15份浓度在98％的醋酸溶液和冰水，使温度降至10℃，缓慢加入70％的邻甲氧基双乙酰苯胺溶液进行倒酸析，调整PH＝4，制得偶合溶液备用；
c、偶合反应：
在80分钟内将重氮盐溶液缓慢加入到偶合反应釜中，同时并流加入剩余的30％邻甲氧基双乙酰苯胺溶液至反应结束，调整PH＝6，温度14℃，加入3份第一助剂，得到颜料悬浮液；
d、助剂悬浮液的制备：
在反应釜中加入5份浓度在30％的盐酸溶液和2份的第二助剂，边搅拌边降低至5℃，加入2-5份浓度在30％的亚硝酸钠溶液，制得小重氮盐溶液备用；在反应釜中加入2份邻甲氧基双乙酰苯胺、6-7份浓度在20-40％的氢氧化钠溶液，搅拌溶解透明，温度20℃，加入2-4份98％的冰醋酸，制得助剂偶合溶液备用；将小重氮盐溶液加入助剂偶合溶液中，搅拌制得助剂悬浮液；
e、颜料后处理：将颜料悬浮液搅拌升温至90℃，保温4－5小时，再加入助剂悬浮液，继续搅拌60分钟，降温至70℃，搅拌60分钟过滤、水洗、干燥、粉碎制得C.I.颜料黄74成品。
实施例3：
申请人还对市售普通产品、实施例1、实施例2作了对比试验，以下试验中申请人将市售普通产品、实施例1、实施例2分别定义为试验组A、试验组B和试验组C，申请人对三个产品采用原子力显微镜进行观察，三组不同的原子力显微镜图像如下图：
图1-图3分别是试验组A、试验组B和试验组C的颜料产品采用原子力显微镜进行观察得到的图像。与试验组A相比，试验组B和试验组C在原组分中增加了颜料衍生物，进一步改善了颜料的表面粗糙度，由于试验组B的原料组分对配比和工艺参数作了具体优选，颜料的表面粗糙度大大降低，因此大大地提高了附着力，本发明有效解决了颜料后处理的色调与颗粒均匀度，并且因为增加了颜料衍生物，使得制成的产物耐晒牢度更高，流动性更好，遮盖力与着色强度同步提高，排污方面对环境污染极其微小，该发明所制颜料能广泛用于自干漆，外墙涂料水性体系，填补遮盖力强着色力低的空缺。

Claims (8)

1.一种C.I.颜料黄74的制备方法，其特征在于：该方法具体包括以下步骤；
a、重氮盐溶液的制备，按重量份包括以下步骤；
将40-60份的红色基B、90-110份的浓度在20-40％的盐酸溶液和400-600份的水加入到重氮反应釜中搅拌溶解30-60分钟，降温到零下3-8℃以下，缓慢滴加60-70份的浓度在20-40％的亚硝酸钠溶液，并搅拌，反应30-90分钟，控制碘化钾较兰，制得重氮盐溶液备用；
b、偶合溶液的制备，按重量份包括以下步骤：
(1)、将55-70份的邻甲氧基双乙酰苯胺、90-110份的浓度在20-40％的氢氧化钠溶液、1200-1800份水加入反应釜中，搅拌溶解透明调整至温度20-30℃，得到邻甲氧基双乙酰苯胺溶液备用；
(2)再向偶合反应釜中加15-30份浓度在90-98％的醋酸溶液和冰水，使温度降至8-12℃，缓慢加入70％的邻甲氧基双乙酰苯胺溶液进行倒酸析，调整PH＝4－6，制得偶合溶液备用；
c、偶合反应：
在60-120分钟内将重氮盐溶液缓慢加入到偶合反应釜中，同时并流加入剩余的30％邻甲氧基双乙酰苯胺溶液至反应结束，调整PH＝4－6，温度10－15℃，加入2-5份第一助剂，得到颜料悬浮液；
d、助剂悬浮液的制备：
在反应釜中加入4-6份浓度在30％的盐酸溶液和1-2份的第二助剂，边搅拌边降低至3-8℃，加入2-5份浓度在20-40％的亚硝酸钠溶液，制得小重氮盐溶液备用；在反应釜中加入1-2份邻甲氧基双乙酰苯胺、6-7份浓度在20-40％的氢氧化钠溶液，搅拌溶解透明，温度15－20℃，加入2-4份98％的冰醋酸，制得助剂偶合溶液备用；将小重氮盐溶液加入助剂偶合溶液中，搅拌制得助剂悬浮液；
e、颜料后处理：将颜料悬浮液搅拌升温至80－95℃，保温4－5小时，再加入助剂悬浮液，继续搅拌50-70分钟，降温至60-80℃，搅拌50-70分钟过滤、水洗、干燥、粉碎制得C.I.颜料黄74成品。
2.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄74的制备方法，其特征在于：步骤a中，重氮盐溶液的制备：将48份的红色基B、100份的浓度在30％的盐酸溶液和500份的水加入到重氮反应釜中搅拌溶解30-60分钟，降温到零下5℃以下，缓慢滴加66份的浓度在30％的亚硝酸钠溶液，并搅拌，反应30-90分钟，控制碘化钾较兰，制得重氮盐溶液备用。
3.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄74的制备方法，其特征在于：步骤b中，偶合溶液的制备，按重量份包括以下步骤：
(1)、将65份的邻甲氧基双乙酰苯胺、98份的浓度在30％的氢氧化钠溶液、1500份水加入反应釜中，搅拌溶解透明调整至温度25℃，得到邻甲氧基双乙酰苯胺溶液备用；
(2)再向偶合反应釜中加20份浓度在98％的醋酸溶液和冰水，使温度降至10℃，缓慢加入70％的邻甲氧基双乙酰苯胺溶液进行倒酸析，调整PH＝4－6，制得偶合溶液备用。
4.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄74的制备方法，其特征在于：步骤c中，偶合反应：在60-120分钟内将重氮盐溶液缓慢加入到偶合反应釜中，同时并流加入剩余的30％邻甲氧基双乙酰苯胺溶液至反应结束，调整PH＝4－6，温度10－15℃，加入3份助剂L－22，得到颜料悬浮液。
5.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄74的制备方法，其特征在于：步骤d中，助剂悬浮液的制备：在反应釜中加入6份浓度在30％的盐酸溶液和1.6份的第二助剂，边搅拌边降低至5℃，加入3份浓度在30％的亚硝酸钠溶液，制得小重氮盐溶液备用；在反应釜中加入1.4份邻甲氧基双乙酰苯胺、6.3份浓度在30％的氢氧化钠溶液，搅拌溶解透明，温度15－20℃，加入2-4份98％的冰醋酸，制得助剂偶合溶液备用；将小重氮盐溶液加入助剂偶合溶液中，碳酸钙搅拌制得助剂悬浮液。
6.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄74的制备方法，其特征在于：步骤e中，颜料后处理：将颜料悬浮液搅拌升温至80－95℃，保温4－5小时，再加入助剂悬浮液，继续搅拌60分钟，降温至70℃，搅拌60分钟过滤、水洗、干燥、粉碎制得C.I.颜料黄74成品。
7.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄74的制备方法，其特征在于：所述的第一助剂和第二助剂包括表面活性剂、非颜料性分散剂或颜料性分散剂。
8.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄74的制备方法，其特征在于：所述的第一助剂为L－22助剂；第二助剂为O-16助剂。
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