CN103788680B - 一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄hgrw的制备方法 - Google Patents
一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄hgrw的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，尤其涉及一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，是一种颜料。按以下步骤进行：制备重氮液→制作乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液→酸析AABI乳液的制备→偶合→颜料化→制备成品。溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法该制备方法所生产的成品，与同款式的产品具有更好的高遮盖性和良好的分散性，优良的耐候性和耐温型。
Description
技术领域
本发明涉及一种苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，尤其涉及一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，是一种颜料。
背景技术
现有技术中的一般合成工艺中，Y180在水介质中合成，产物粒子在一般塑胶和油墨中应用虽然着色力高，但耐光耐热性能差，颜色暗，遮盖力不够，必须通过一定的颜料化处理，使粒子进行重排，发生颜料晶型的转变，提高遮盖力，耐光性和耐热性，而如果用加压水处理的方式，效果完全达不到溶剂处理的鲜艳，耐性和绿光。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种具有高遮盖性和良好的分散性，高耐候和耐温性，使用效果佳的溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，按以下步骤进行：
（1）、制备重氮液：
在45～49份的盐酸和100份的水中，加入0.1份的乙二胺四乙酸二钠和17.5份浓度为99%的2,2'-二氨基乙二醇二苯醚，进行充分打浆,在温度为-2～5℃的环境下加入9.5～10份浓度为97%～100%的亚硝酸钠溶液充分搅拌60～90分钟后，加入0.2份的氨基磺酸进行中和，中和处理直到KI试纸微蓝后加入0.5～1份的活性炭进行过滤，过滤时间为15分钟；
（2）、制作乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液：
溶解桶中加入300份的水，再加入0.5份的乙二胺四乙酸二钠盐和58份的浓度为30%的氢氧化钠溶液，再加入35～35.5份的乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮，将溶解桶内的温度升温到30～35℃再进行充分搅拌溶解，搅拌结束后溶解桶内的温度调整到15～25℃；
(3)、酸析AABI乳液的制备：
将（2）步骤中乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液放入至偶合桶中，加入2份的助剂A，加水调整体积到800份，再加入170份浓度为15%的冰醋酸进行酸析；助剂A为硬脂酸酯；
加水调整体积到800份是指水和助剂A的总量为800份。助剂A为含有酸性基团的聚合物，为非极性超分散剂。
(4) 、偶合：
将步骤(1)的重氮液放入至步骤(3)的所得溶液中进行充分偶合；当pH＜5.5时，加入100份～170份浓度为15%、pH为6.0～8.0的碳酸氢钠溶液，使pH控制在6.0～6.8；进行充分搅拌60～90分钟，用1.5℃/min的速度升温到90～95℃，保温的时间为120～150分钟，保温结束后进行水漂，洗至pH为7.0，进行吹干，形成粗品滤饼；
(5)、颜料化：
将步骤(4)中的粗品滤饼加入到反应釜中，加入600份的DMF溶剂，反应釜中的温度为110～130℃，回流处理的时间为2～6小时，然后将反应釜降温到70℃,降温速度为1.5℃/min，然后进行过滤，将DMF回收进入储罐，对粗品滤饼过滤1.5小时，漂洗4小时，使电导率为500us/cm以内，用真空抽滤泵吹干，下料，形成颜料化滤饼；
（6）、制备成品：
将步骤（5）中的颜料化滤饼加入普通的偶合桶中，加入400份的水，偶合桶中的温度升温至50～60℃，加入助剂B，再继续升温至85～95℃，在此温度搅拌60～150分钟，然后再进行过滤、漂洗、烘干、粉碎得苯并咪唑酮黄HGRW成品，助剂B为十二烷基二甲基氧化铵；
过滤的时间为1.5小时，过滤时的温度为70℃，漂洗的时间为4小时，电导率控制为500us/cm以内，漂洗的温度为25～30℃，烘干的温度为85～90摄氏度，烘干的时间为48小时，粉碎的速度为1700r/min，粉碎的目度过120目，通过率大于95%。
作为优选，步骤（1）中，进行充分打浆,打浆的速度为64r/min，打浆的时间为2小时；步骤（2）中，搅拌的时间为15分钟；步骤（3）中，酸析时间控制为60～180分钟，温度为15～25℃，pH值为6.0～8.0；步骤（4）中，偶合温度控制为15～25℃，偶合时间为120～200分钟。
乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮的简称为AABI。DMF是指N.N-二甲基甲酰胺溶剂。
本发明采用了在乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮中加入含有酸性基团的聚合物，为非极性超分散剂。该助剂的加入使乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮在酸析过程中，充分的润湿和包覆形成细小颗粒，防止形成粗大颗粒，抑制乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮微粒的增长，细小微粒提高了乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮的浓度，加快化学反应速度，乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮的浓度高，反应过程就充分，重氮盐分解少，则反应转化率高，此助剂的作用，贯彻偶合反应的开始、过程和结束，在偶合反应初期形成的颜料微粒粒径较小，而随着偶合反应的持续，颜料微粒增长成粒径较大的微粒，而粒径较大的微粒则难以充分改性。因为微粒的粒径越小，其表面自由能越高，表面张力越大，越容易被其它物质所吸附，也就是越容易被表面活性剂改性，为后期生产出高品质颜料奠定坚实的基础。
本发明最为突出的优势就是在溶剂后处理工程中又加入了一种高新能的超分散剂（助剂B），属于一种胺类的化合物，此助剂的加入在Y180的表面化工程中起到了非常重要的作用，可以使颜料的离子的结晶形态发生转变，提高了颜料的遮盖力和耐温性，而且使颜料更加绿相，颜色更加鲜艳，为制造出高品质的苯并咪唑酮黄HGRW颜料提供了条件。
因此，本发明的溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，该制备方法所生产的成品，与同款式的产品具有更好的高遮盖性和良好的分散性，优良的耐候性和耐温型。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，按以下步骤进行：
（1）、制备重氮液：
在45份的盐酸和100份的水中，加入0.1份的乙二胺四乙酸二钠和17.5份浓度为99%的2,2'-二氨基乙二醇二苯醚，进行充分打浆,在温度为-2℃的环境下加入9.5份浓度为97%～100%的亚硝酸钠溶液充分搅拌60分钟后，加入0.2份的氨基磺酸进行中和，中和处理直到KI试纸微蓝后加入0.5份的活性炭进行过滤，过滤时间为15分钟；
（2）、制作乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液：
溶解桶中加入300份的水，再加入0.5份的乙二胺四乙酸二钠盐和58份的浓度为30%的氢氧化钠溶液，再加入35份的乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮，将溶解桶内的温度升温到30℃再进行充分搅拌溶解，搅拌结束后溶解桶内的温度调整到15℃；
(3)、酸析AABI乳液的制备：
将（2）步骤中乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液放入至偶合桶中，加入2份的助剂A，加水调整体积到800份，再加入170份浓度为15%的冰醋酸进行酸析；助剂A为硬脂酸酯；
(4) 、偶合：
将步骤(1)的重氮液放入至步骤(3)的所得溶液中进行充分偶合；当pH＜5.5时，加入100份浓度为15%、pH为6.0的碳酸氢钠溶液，使pH控制在6.0；进行充分搅拌60分钟，用1.5℃/min的速度升温到90℃，保温的时间为120分钟，保温结束后进行水漂，洗至pH为7.0，进行吹干，形成粗品滤饼；
(5)、颜料化：
将步骤(4)中的粗品滤饼加入到反应釜中，加入600份的DMF溶剂，反应釜中的温度为110℃，回流处理的时间为2小时，然后将反应釜降温到70℃,降温速度为1.5℃/min，然后进行过滤，将DMF回收进入储罐，对粗品滤饼过滤1.5小时，漂洗4小时，使电导率为500us/cm以内，用真空抽滤泵吹干，下料，形成颜料化滤饼；
（6）、制备成品：
将步骤（5）中的颜料化滤饼加入普通的偶合桶中，加入400份的水，偶合桶中的温度升温至50℃，加入助剂B，再继续升温至85℃，在此温度搅拌60分钟，然后再进行过滤、漂洗、烘干、粉碎得苯并咪唑酮黄HGRW成品，助剂B为十二烷基二甲基氧化铵；
过滤的时间为1.5小时，过滤时的温度为70℃，漂洗的时间为4小时，电导率控制为500us/cm以内，漂洗的温度为25℃，烘干的温度为85摄氏度，烘干的时间为48小时，粉碎的速度为1700r/min，粉碎的目度过120目，通过率大于95%。
步骤（1）中，进行充分打浆,打浆的速度为64r/min，打浆的时间为2小时；步骤（2）中，搅拌的时间为15分钟；步骤（3）中，酸析时间控制为60～180分钟，温度为15℃，pH值为6.0；步骤（4）中，偶合温度控制为15℃，偶合时间为120分钟。
实施例2：一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，按以下步骤进行：
（1）、制备重氮液：
在47份的盐酸和100份的水中，加入0.1份的乙二胺四乙酸二钠和17.5份浓度为99%的2,2'-二氨基乙二醇二苯醚，进行充分打浆,在温度为2℃的环境下加入9.7份浓度为97%～100%的亚硝酸钠溶液充分搅拌80分钟后，加入0.2份的氨基磺酸进行中和，中和处理直到KI试纸微蓝后加入0.8份的活性炭进行过滤，过滤时间为15分钟；
（2）、制作乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液：
溶解桶中加入300份的水，再加入0.5份的乙二胺四乙酸二钠盐和58份的浓度为30%的氢氧化钠溶液，再加入35.2份的乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮，将溶解桶内的温度升温到33℃再进行充分搅拌溶解，搅拌结束后溶解桶内的温度调整到15～25℃；
(3)、酸析AABI乳液的制备：
将（2）步骤中乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液放入至偶合桶中，加入2份的助剂A，加水调整体积到800份，再加入170份浓度为15%的冰醋酸进行酸析；助剂A为硬脂酸酯；
(4) 、偶合：
将步骤(1)的重氮液放入至步骤(3)的所得溶液中进行充分偶合；当pH＜5.5时，加入150份浓度为15%、pH为7.0的碳酸氢钠溶液，使pH控制在6.5；进行充分搅拌80分钟，用1.5℃/min的速度升温到92℃，保温的时间为140分钟，保温结束后进行水漂，洗至pH为7.0，进行吹干，形成粗品滤饼；
(5)、颜料化：
将步骤(4)中的粗品滤饼加入到反应釜中，加入600份的DMF溶剂，反应釜中的温度为120℃，回流处理的时间为4小时，然后将反应釜降温到70℃,降温速度为1.5℃/min，然后进行过滤，将DMF回收进入储罐，对粗品滤饼过滤1.5小时，漂洗4小时，使电导率为500us/cm以内，用真空抽滤泵吹干，下料，形成颜料化滤饼；
（6）、制备成品：
将步骤（5）中的颜料化滤饼加入普通的偶合桶中，加入400份的水，偶合桶中的温度升温至55℃，加入助剂B，再继续升温至90℃，在此温度搅拌100分钟，然后再进行过滤、漂洗、烘干、粉碎得苯并咪唑酮黄HGRW成品，助剂B为十二烷基二甲基氧化铵；
过滤的时间为1.5小时，过滤时的温度为70℃，漂洗的时间为4小时，电导率控制为500us/cm以内，漂洗的温度为27℃，烘干的温度为87摄氏度，烘干的时间为48小时，粉碎的速度为1700r/min，粉碎的目度过120目，通过率大于95%。
步骤（1）中，进行充分打浆,打浆的速度为64r/min，打浆的时间为2小时；步骤（2）中，搅拌的时间为15分钟；步骤（3）中，酸析时间控制为100分钟，温度为20℃，pH值为7.0；步骤（4）中，偶合温度控制为20℃，偶合时间为150分钟。
实施例3：一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，按以下步骤进行：
（1）、制备重氮液：
在49份的盐酸和100份的水中，加入0.1份的乙二胺四乙酸二钠和17.5份浓度为99%的2,2'-二氨基乙二醇二苯醚，进行充分打浆,在温度为5℃的环境下加入10份浓度为100%的亚硝酸钠溶液充分搅拌90分钟后，加入0.2份的氨基磺酸进行中和，中和处理直到KI试纸微蓝后加入1份的活性炭进行过滤，过滤时间为15分钟；
（2）、制作乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液：
溶解桶中加入300份的水，再加入0.5份的乙二胺四乙酸二钠盐和58份的浓度为30%的氢氧化钠溶液，再加入35.5份的乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮，将溶解桶内的温度升温到35℃再进行充分搅拌溶解，搅拌结束后溶解桶内的温度调整到25℃；
(3)、酸析AABI乳液的制备：
将（2）步骤中乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液放入至偶合桶中，加入2份的助剂A，加水调整体积到800份，再加入170份浓度为15%的冰醋酸进行酸析；助剂A为硬脂酸酯；
(4) 、偶合：
将步骤(1)的重氮液放入至步骤(3)的所得溶液中进行充分偶合；当pH＜5.5时，加入170份浓度为15%、pH为8.0的碳酸氢钠溶液，使pH控制在6.8；进行充分搅拌90分钟，用1.5℃/min的速度升温到95℃，保温的时间为150分钟，保温结束后进行水漂，洗至pH为7.0，进行吹干，形成粗品滤饼；
(5)、颜料化：
将步骤(4)中的粗品滤饼加入到反应釜中，加入600份的DMF溶剂，反应釜中的温度为130℃，回流处理的时间为6小时，然后将反应釜降温到70℃,降温速度为1.5℃/min，然后进行过滤，将DMF回收进入储罐，对粗品滤饼过滤1.5小时，漂洗4小时，使电导率为500us/cm以内，用真空抽滤泵吹干，下料，形成颜料化滤饼；
（6）、制备成品：
将步骤（5）中的颜料化滤饼加入普通的偶合桶中，加入400份的水，偶合桶中的温度升温至60℃，加入助剂B，再继续升温至95℃，在此温度搅拌150分钟，然后再进行过滤、漂洗、烘干、粉碎得苯并咪唑酮黄HGRW成品，助剂B为十二烷基二甲基氧化铵；
过滤的时间为1.5小时，过滤时的温度为70℃，漂洗的时间为4小时，电导率控制为500us/cm以内，漂洗的温度为30℃，烘干的温度为90摄氏度，烘干的时间为48小时，粉碎的速度为1700r/min，粉碎的目度过120目，通过率大于95%。
步骤（1）中，进行充分打浆,打浆的速度为64r/min，打浆的时间为2小时；步骤（2）中，搅拌的时间为15分钟；步骤（3）中，酸析时间控制为180分钟，温度为25℃，pH值为8.0；步骤（4）中，偶合温度控制为25℃，偶合时间为200分钟。
Claims (2)
1.一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）、制备重氮液：
在45～49份的盐酸和100份的水中，加入0.1份的乙二胺四乙酸二钠和17.5份浓度为99%的2,2'-二氨基乙二醇二苯醚，进行充分打浆,在温度为-2～5℃的环境下加入9.5～10份浓度为97%～100%的亚硝酸钠溶液充分搅拌60～90分钟后，加入0.2份的氨基磺酸进行中和，中和处理直到KI试纸微蓝后加入0.5～1份的活性炭进行过滤，过滤时间为15分钟；
（2）、制作乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液：
溶解桶中加入300份的水，再加入0.5份的乙二胺四乙酸二钠盐和58份的浓度为30%的氢氧化钠溶液，再加入35～35.5份的乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮，将溶解桶内的温度升温到30～35℃再进行充分搅拌溶解，搅拌结束后溶解桶内的温度调整到15～25℃；
(3)、酸析AABI乳液的制备：
将（2）步骤中乙酰乙酰-5-氨基苯骈咪唑酮溶液放入至偶合桶中，加入2份的助剂A，加水调整体积到800份，再加入170份浓度为15%的冰醋酸进行酸析；助剂A为硬脂酸酯；
酸析时间控制为60～180分钟，温度为15～25℃，pH值为6.0～8.0；
(4) 、偶合：
将步骤(1)的重氮液放入至步骤(3)的所得溶液中进行充分偶合；当pH＜5.5时，加入100份～170份浓度为15%、pH为6.0～8.0的碳酸氢钠溶液，使pH控制在6.0～6.8；进行充分搅拌60～90分钟，用1.5℃/min的速度升温到90～95℃，保温的时间为120～150分钟，保温结束后进行水漂，洗至pH为7.0，进行吹干，形成粗品滤饼；
偶合温度控制为15～25℃，偶合时间为120～200分钟；
(5)、颜料化：
将步骤(4)中的粗品滤饼加入到反应釜中，加入600份的DMF溶剂，反应釜中的温度为110～130℃，回流处理的时间为2～6小时，然后将反应釜降温到70℃,降温速度为1.5℃/min，然后进行过滤，将DMF回收进入储罐，对粗品滤饼过滤1.5小时，漂洗4小时，使电导率为500us/cm以内，用真空抽滤泵吹干，下料，形成颜料化滤饼；
(6)、制备成品：
将步骤（5）中的颜料化滤饼加入普通的偶合桶中，加入400份的水，偶合桶中的温度升温至50～60℃，加入助剂B，再继续升温至85～95℃，在此温度搅拌60～150分钟，然后再进行过滤、漂洗、烘干、粉碎得苯并咪唑酮黄HGRW成品，助剂B为十二烷基二甲基氧化铵；
过滤的时间为1.5小时，过滤时的温度为70℃，漂洗的时间为4小时，电导率控制为500us/cm以内，漂洗的温度为25～30℃，烘干的温度为85～90摄氏度，烘干的时间为48小时，粉碎的速度为1700r/min，粉碎的目度过120目，通过率大于95%。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂处理遮盖型绿光苯并咪唑酮黄HGRW的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，进行充分打浆,打浆的速度为64r/min，打浆的时间为2小时；步骤（2）中，搅拌的时间为15分钟。
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