CN102775808B - 一种利用t酸母液废水回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺 - Google Patents

一种利用t酸母液废水回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺,具体涉及一种利用T酸母液废水回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺。本发明是将T酸母液水通过萃取--—分离—反萃,所得萃余水相经多效蒸发浓缩回收无机产品硫酸铵,将萃取所得有机物与氨基萘磺酸、R盐(为G盐废水回收物)或萘胺、萘酚、R盐等通过双重氮、双偶合反应合成酸性染料成品,在解决T酸废水的污染同时,制取了酸性染料,解决了目前T酸母液废水主要是经过废水综合处理后达标排放,有机物未经回收,未实现其有效的价值。由此问题所带来的影响已严重抑制了H酸产业正常发展的问题。本发明合成的酸性染料溶解性好,均能达到中高端酸性染料的应用要求,并具有较好的经济效益和社会效益。

Description

一种利用T酸母液废水回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺
技术领域
本发明涉及一种回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺,具体涉及一种利用T酸母液废水回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺。
背景技术
H酸是一种制造染料的专用中间体,广泛应用于印染、纺织、化工等行业。传统的H酸生产工艺,在得到目标产物H酸的同时,产生大量废水,其中废水中以T酸母液所占比例最大且最难处理。目前 T酸母液废水主要是经过废水综合处理后达标排放,有机物未经回收,未实现其有效的价值。由此问题所带来的影响已严重抑制了H酸产业的正常发展。T酸母液废水作为H酸生产过程最大量的废水,其重要成分为3.5.7-三磺酸萘胺和4.6.8-三磺酸萘胺及大量无机盐硫酸铵等,COD含量7万mg/l,无机盐含量40万mg/l,对该股废水在国内外尚无一个经济合理的处理方法。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种将T酸母液废水通过萃取--—分离—反萃等工序,回收无机产品硫酸铵,以及合成双偶氮酸性染料的利用T酸母液废水回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺。
本发明是通过如下的技术方案来实现上述目的的:
一种利用T酸母液废水回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺,其特征在于,它包括以下步骤:
1)、在带有搅拌装置的反应容器中,将T酸母液废水与叔丁基季铵盐按4:1~6:1比例混合,同时启动搅拌,搅拌速度为100~120rpm,搅拌混合30分钟后,静置1小时分层,所得水相通过常规浓缩工艺回收副产物硫酸铵;所得有机相加入液碱调节有机相pH=6.0~6.5进行反萃,所得反萃液通过常规工艺减压浓缩,直至其中氨基值达到110~140g/kg为合格,得到3.5.7-三磺酸萘胺和4.6.8-三磺酸萘胺为主要成份的T酸母液处理液;
2)、称取定量折百的T酸母液处理液,放入带有搅拌的重氮釜中,启动搅拌,以45rpm转速搅拌5~10分钟,一次性加入一定量的浓盐酸,然后启动夹套冷却水将釜内物料降温到0~5℃,在2小时内往上述物料中匀速滴加质量分数为30%的亚硝酸钠水溶液,滴加过程中,用夹套冷却水控制釜内温度在6~8℃,反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色,2小时后加磺胺消去亚硝酸,得重氮液,待用;
3)、在配制釜加入水和折百的克里夫酸,在45rpm的搅拌速度下,升温到60℃,然后在30分钟内加入纯碱,在该温度下维持1小时,然后降温到至5~10℃,得到澄清的克里夫酸溶液;
4)、将所得的克力氏夫酸溶液在1小时内均匀滴加到步骤2)的重氮液中,加料过程中,控制体系温度在8~10℃,搅拌速度为45rpm,然后在该控制条件下维持6小时;
 5)、将浓盐酸一次性加入步骤4)所得物料中,降温到10℃以下,然后在45rpm的搅拌速度下,用2小时均匀滴加质量分数为30%的亚硝酸钠水溶液,滴加过程中,用夹套冷却水控制釜内温度在6~8℃,反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色,维持2小时后加磺胺消去亚硝酸,然后加入醋酸钠调节反应物料,使其pH=3.3~3.5;待用;
6)、在偶合釜中加入水和折百的R盐,在45rpm的搅拌速度下,升温到50℃,然后在1小时内加入纯碱,在该温度下维持1小时,然后降温到至5~10℃,得到R盐的悬浊液;
7)、将步骤5)中的物料在2小时内均匀滴加到R盐的悬浊液中,加料过程中,控制体系温度在8~10℃,搅拌速度为45rpm,然后在该控制条件下维持6小时;
8)、将步骤7所得物料加热到80℃,采用聚酯滤布过滤,将滤液加热到80℃,在搅拌转速为30rpm前提下,在1小时内加入18%滤液体积的工业盐,在该条件下维持1小时,然后自然降温到25℃,在该温度下,维持1小时,过滤,得酸性染料成品。
本发明的优点是:
本发明将T酸母液废水通过萃取--—分离—反萃,所得萃余水相经多效蒸发浓缩回收无机产品硫酸铵,将萃取所得有机物与氨基萘磺酸、R盐(为G盐废水回收物)通过双重氮、双偶合反应合成酸性染料成品。本发明在解决T酸废水的污染同时,制取了酸性染料,提高了副产物回收硫铵的质量,兼顾G盐废水回收的副产物R盐的再利用,具有较好的经济效益和社会效益。本发明合成的酸性染料溶解性好,均能达到中高端酸性染料的应用要求,可完全满足下游客户的使用要求。
具体实施方式
实施例1:
1)、在带有搅拌装置的反应容器中,将T酸母液废水与叔丁基季铵盐按4:1比例混合,同时启动搅拌,搅拌速度为100rpm,搅拌混合30分钟后,静置1小时分层,所得水相通过常规浓缩工艺回收副产物硫酸铵;所得有机相加入液碱调节有机相pH=6.0进行反萃,所得反萃液通过常规工艺减压浓缩,直至其中氨基值达到110g/kg为合格,得到3.5.7-三磺酸萘胺和4.6.8-三磺酸萘胺为主要成份的T酸母液处理液;
2)、称取172.35Kg折百的T酸母液处理液,放入带有搅拌的重氮釜中,启动搅拌,以45rpm转速搅拌8分钟,一次性加入135L的浓盐酸,然后启动夹套冷却水将釜内物料降温到3℃,在2小时内往上述物料中匀速滴加质量分数为30%的亚硝酸钠水溶液105Kg,滴加过程中,用夹套冷却水控制釜内温度在6℃,反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色,2小时后加磺胺消去亚硝酸,得重氮液,待用;
3)、在配制釜加入315Kg水和100.35Kg折百的克里夫酸,在45rpm的搅拌速度下,升温到60℃,然后在30分钟内加入27Kg纯碱,在该温度下维持1小时,然后降温到至8℃,得到澄清的克里夫酸溶液;
4)、将所得的克力氏夫酸溶液在1小时内均匀滴加到重氮液中,加料过程中,控制体系温度在8℃,搅拌速度为45rpm,然后在该控制条件下维持6小时;
 5)、将135L浓盐酸一次性加入步骤4)所得物料中,降温到10℃以下,然后在45rpm的搅拌速度下,用2小时均匀滴加质量分数为30%的亚硝酸钠水溶液103.5Kg,滴加过程中,用夹套冷却水控制釜内温度在6℃,反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色,维持2小时后加磺胺消去亚硝酸,然后加入醋酸钠调节反应物料,使其pH=3.3;待用;
6)、在偶合釜中加入675Kg水和155.6Kg折百的R盐,在45rpm的搅拌速度下,升温到50℃,然后在1小时内加入22.5Kg纯碱,在该温度下维持1小时,然后降温到至8℃,得到R盐的悬浊液;
7)、将步骤5中的物料在2小时内均匀滴加到R盐的悬浊液中,加料过程中,控制体系温度在8℃,搅拌速度为45rpm,然后在该控制条件下维持6小时;
8)、将步骤7所得物料加热到80℃,采用聚酯滤布过滤,将滤液加热到80℃,在搅拌转速为30rpm前提下,在1小时内加入18%滤液体积的工业盐,在该条件下维持1小时,然后自然降温到25℃,在该温度下,维持1小时,过滤,得酸性染料成品。
实施例2:
1)、在带有搅拌装置的反应容器中,将T酸母液废水与叔丁基季铵盐按5:1比例混合,同时启动搅拌,搅拌速度为110rpm,搅拌混合30分钟后,静置1小时分层,所得水相通过常规浓缩工艺回收副产物硫酸铵;所得有机相加入液碱调节有机相pH=6.3进行反萃,所得反萃液通过常规工艺减压浓缩,直至其中氨基值达到130g/kg为合格,得到3.5.7-三磺酸萘胺和4.6.8-三磺酸萘胺为主要成份的T酸母液处理液;
2)、称取258.53Kg折百的T酸母液处理液,放入带有搅拌的重氮釜中,启动搅拌,以45rpm转速搅拌9分钟,一次性加入202.5L的浓盐酸,然后启动夹套冷却水将釜内物料降温到4℃,在2小时内往上述物料中匀速滴加质量分数为30%的亚硝酸钠水溶液157.5Kg,滴加过程中,用夹套冷却水控制釜内温度在7℃,反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色,2小时后加磺胺消去亚硝酸,所得重氮液待用;
3)、在配制釜加入472.5Kg水和150.53Kg折百的克里夫酸,在45rpm的搅拌速度下,升温到60℃,然后在30分钟内加入40.5Kg纯碱,在该温度下维持1小时,然后降温到至9℃,得到澄清的克里夫酸溶液;
4)、将所得的克力氏夫酸溶液在1小时内均匀滴加到重氮液中,加料过程中,控制体系温度在9℃,搅拌速度为45rpm,然后在该控制条件下维持6小时;
 5)、将202.5L浓盐酸一次性加入步骤4)所得物料中,降温到10℃以下,然后在45rpm的搅拌速度下,用2小时均匀滴加质量分数为30%的亚硝酸钠水溶液155.25Kg,滴加过程中,用夹套冷却水控制釜内温度在7℃,反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色,维持2小时后加磺胺消去亚硝酸,然后加入醋酸钠调节反应物料,使其pH=3.3~3.5;待用;
6)、在偶合釜中加入1012.5Kg水和233.4Kg折百的R盐,在45rpm的搅拌速度下,升温到50℃,然后在1小时内加入33.75Kg纯碱,在该温度下维持1小时,然后降温到至9℃,得到R盐的悬浊液;
7)、将步骤5中的物料在2小时内均匀滴加到R盐的悬浊液中,加料过程中,控制体系温度在9℃,搅拌速度为45rpm,然后在该控制条件下维持6小时;
8)、将步骤7所得物料加热到80℃,采用聚酯滤布过滤,将滤液加热到80℃,在搅拌转速为30rpm前提下,在1小时内加入18%滤液体积的工业盐,在该条件下维持1小时,然后自然降温到25℃,在该温度下,维持1小时,过滤,得酸性染料成品。
实施例3:
1)、在带有搅拌装置的反应容器中,将T酸母液废水与叔丁基季铵盐按6:1比例混合,同时启动搅拌,搅拌速度为120rpm,搅拌混合30分钟后,静置1小时分层,所得水相通过常规浓缩工艺回收副产物硫酸铵;所得有机相加入液碱调节有机相pH=6.5进行反萃,所得反萃液通过常规工艺减压浓缩,直至其中氨基值达到140g/kg为合格,得到3.5.7-三磺酸萘胺和4.6.8-三磺酸萘胺为主要成份的T酸母液处理液;
2)、称取344.7Kg折百的T酸母液处理液,放入带有搅拌的重氮釜中,启动搅拌,以45rpm转速搅拌10分钟,一次性加入270L的浓盐酸,然后启动夹套冷却水将釜内物料降温到5℃,在2小时内往上述物料中匀速滴加质量分数为30%的亚硝酸钠水溶液210Kg,滴加过程中,用夹套冷却水控制釜内温度在8℃,反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色,2小时后加磺胺消去亚硝酸,所得重氮液待用;
3)、在配制釜加入630Kg水和200.7Kg折百的克里夫酸,在45rpm的搅拌速度下,升温到60℃,然后在30分钟内加入54Kg纯碱,在该温度下维持1小时,然后降温到至10℃,得到澄清的克里夫酸溶液;
4)、将所得的克力氏夫酸溶液在1小时内均匀滴加到重氮液中,加料过程中,控制体系温度在10℃,搅拌速度为45rpm,然后在该控制条件下维持6小时;
 5)、将270L浓盐酸一次性加入4步骤所得物料中,降温到10℃以下,然后在45rpm的搅拌速度下,用2小时均匀滴加质量分数为30%的亚硝酸钠水溶液207Kg,滴加过程中,用夹套冷却水控制釜内温度在8℃,反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色,维持2小时后加磺胺消去亚硝酸,然后加入醋酸钠调节反应物料,使其pH=3.5;待用;
6)、在偶合釜中加入1350Kg水和311.2Kg折百的R盐,在45rpm的搅拌速度下,升温到50℃,然后在1小时内加入45Kg纯碱,在该温度下维持1小时,然后降温到至10℃,得到R盐的悬浊液;
7)、将步骤5中的物料在2小时内均匀滴加到R盐的悬浊液中,加料过程中,控制体系温度在10℃,搅拌速度为45rpm,然后在该控制条件下维持6小时;
8)、将步骤7所得物料加热到80℃,采用聚酯滤布过滤,将滤液加热到80℃,在搅拌转速为30rpm前提下,在1小时内加入18%滤液体积的工业盐,在该条件下维持1小时,然后自然降温到25℃,在该温度下,维持1小时,过滤,得酸性染料成品。

Claims (1)

1.一种利用T酸母液废水回收硫酸铵和合成酸性染料的工艺,其特征在于,它包括以下步骤:
1)、在带有搅拌装置的反应容器中,将T酸母液废水与叔丁基季铵盐按4:1~6:1比例混合,同时启动搅拌,搅拌速度为100~120rpm,搅拌混合30分钟后,静置1小时分层,所得水相通过常规浓缩工艺回收副产物硫酸铵;所得有机相加入液碱调节有机相pH=6.0~6.5进行反萃,所得反萃液通过常规工艺减压浓缩,直至其中氨基值达到110~140g/kg为合格,得到3,5,7-三磺酸萘胺和4,6,8-三磺酸萘胺为主要成份的T酸母液处理液;
2)、称取定量折百的T酸母液处理液,放入带有搅拌的重氮釜中,启动搅拌,以45rpm转速搅拌5~10分钟,一次性加入一定量的浓盐酸,然后启动夹套冷却水将釜内物料降温到0~5℃,在2小时内往上述物料中匀速滴加质量分数为30%的亚硝酸钠水溶液,滴加过程中,用夹套冷却水控制釜内温度在6~8℃,反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色,2小时后加磺胺消去亚硝酸,得重氮液,待用;
3)、在配制釜加入水和折百的克里夫酸,在45rpm的搅拌速度下,升温到60℃,然后在30分钟内加入纯碱,在该温度下维持1小时,然后降温到至5~10℃,得到澄清的克里夫酸溶液;
4)、将所得的克里夫酸溶液在1小时内均匀滴加到步骤2)的重氮液中,加料过程中,控制体系温度在8~10℃,搅拌速度为45rpm,然后在该控制条件下维持6小时;
 5)、将浓盐酸一次性加入步骤4)所得物料中,降温到10℃以下,然后在45rpm的搅拌速度下,用2小时均匀滴加质量分数为30%的亚硝酸钠水溶液,滴加过程中,用夹套冷却水控制釜内温度在6~8℃,反应物料始终保持对碘化钾、刚果红试纸呈蓝色,维持2小时后加磺胺消去亚硝酸,然后加入醋酸钠调节反应物料,使其pH=3.3~3.5;待用;
6)、在偶合釜中加入水和折百的R盐,在45rpm的搅拌速度下,升温到50℃,然后在1小时内加入纯碱,在该温度下维持1小时,然后降温到至5~10℃,得到R盐的悬浊液;
7)、将步骤5)中的物料在2小时内均匀滴加到R盐的悬浊液中,加料过程中,控制体系温度在8~10℃,搅拌速度为45rpm,然后在该控制条件下维持6小时;
8)、将步骤7)所得物料加热到80℃,采用聚酯滤布过滤,将滤液加热到80℃,在搅拌转速为30rpm前提下,在1小时内加入18%滤液体积的工业盐,在该条件下维持1小时,然后自然降温到25℃,在该温度下,维持1小时,过滤,得酸性染料成品。
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