CN103436050B - 一种液体荧光增白剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液体荧光增白剂及其制备方法。其主要解决现有荧光增白剂及制备方法存在增白不明显和稳定性差等技术问题。本发明采用的技术方案为：荧光增白剂，它主要由Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ组成，其制备方法为：原料三聚氯氰、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸、苯胺、间氯苯胺、丙烯酸和丝氨酸物质的量比为1.0:0.45～0.55:0.45～0.55:0.45～0.55:1.0:0.95～1.05，首先将丙烯酸和丝氨酸溶于水中生成I和II的混合物；接着将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸和NaOH溶液混合配成4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠溶液并和乳化剂、三聚氯氰加入冰水中反应生成产物III；将苯胺和间氯苯胺加入III中生成IV；最后将Ⅰ和Ⅱ混合物加入IV中得到增白剂粗品，再经过抽滤和脱盐浓缩得到产品。
Description
技术领域
本发明属于荧光增白剂及其制备方法，具体涉及一种液体荧光增白剂及其制备方法。
背景技术
荧光增白剂，具有亮白增艳的作用，广泛用于造纸、纺织、塑料、涂料、合成洗涤剂和皮革等领域中。其中二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂是应用最为广泛的荧光增白剂，由于它们与纤维有强的亲和力，因而主要用于纸浆的增白、表面施胶、涂布及棉、麻、纤维织物的增白，浅色纤维织物的增艳。
二磺酸类荧光增白剂因为水溶性较差，通常在制备成液体剂型的产品时，在其中加入性价比较高的尿素用作助溶剂。目前，市场上几乎所有的二磺酸类液体荧光增白剂中均含有15％-30％的尿素。而该类产品随着客户的使用，其中的尿素会使印染或造纸废水中的含氮量增加，增加废水回收再利用的难度。因此制备一种不含助溶剂的、具有较长稳定期的二磺酸类二苯乙烯三嗪基的环保型荧光增白剂具有良好的发展前景。
CN101654894A介绍了一系列二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂复配物的制备方法，该系列荧光增白剂比单一荧光增白剂增白效果有了较明显的提高，但该类产品用于造纸行业时，白度较低、色光较差，无法满足生产高档制品的要求。
GB2294708介绍了一种添加少量PVOH的以聚乙二醇和水为溶剂的液体增白剂配方，但他们报道所制得的产品在50℃的稳定时间只有5天。
CN1287200A介绍了一种液体荧光增白剂的制备方法，虽然制备得到了电导率为83.3μs/cm的液体剂型荧光增白剂，但是其在后处理过程中又加入了增溶剂，如乙醇胺、聚乙二醇、二乙二醇、氨水、尿素等，这使得其制成的产品会对客户带来一定的废水处理难度。
CN1303424A介绍了一种基本不含无机盐的荧光增白剂和季铵盐化合物的水溶配合物，其配合物选用磺化的荧光增白剂与季铵盐进行配合反应，随后除去该反应过程中形成的几乎所有的过量的盐，但采用的纯化技术有溶剂萃取、相分离、高压超滤等，方法比较复杂，成本较高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的是解决现有荧光增白剂及制备方法存在的增白效果不明显、稳定性差、使用时污染环境、制备方法复杂和成本高的技术问题，提供一种液体荧光增白剂及其制备方法，该液体荧光增白剂增白效果明显、稳定性好、环境污染小，且制备方法简单、成本低。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种液体荧光增白剂，它主要由Ⅴ：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-4'-苯胺基-6,6'-双(2-丙烯酸基丝氨酸氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、Ⅵ：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-4'-苯胺基-6-(1-丙烯酸基丝氨酸氨基)-6'-(2-丙烯酸基丝氨酸氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、Ⅶ：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-4'-苯胺基-6-(2-丙烯酸基丝氨酸氨基)-6'-(1-丙烯酸基丝氨酸氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐和Ⅷ：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-4'-苯胺基-6,6'-双(1-丙烯酸基丝氨酸氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐四种组分组成，其各组分的结构式为：
上述液体荧光增白剂的制备方法，其制备步骤为：
1)按照三聚氯氰、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸、苯胺、间氯苯胺、丙烯酸、丝氨酸物质的量比为1.0:0.45～0.55:0.45～0.55:0.45～0.55:1.0：0.95～1.05称取各原料；
2)按照丙烯酸与纯净水质量比为1.17:3的配比，将丙烯酸和丝氨酸依次加入纯净水中溶解，在90℃温度下反应2.5～3.5h，得到三缩中间体I和II的混合物，其结构式为：
3)按照4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸与浓度为30％氢氧化钠溶液的质量比为1.36～1.66:9的配比，将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸加入到浓度为30％的NaOH溶液中，搅拌均匀得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液；
4)按照乳化剂、三聚氯氰、0℃冰水的质量比为1:60:1200的配比，向0℃的冰水中依次加入乳化剂和三聚氯氰，搅拌打浆1h，接着将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液在1～2h内匀速加入冰水中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为2.5～4.0，在0～10℃温度下反应至氨基消失，得到产物III，其结构式为：
5)将苯胺和间氯苯胺混合均匀后加入步骤4)产物III中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为5～7，在15～45℃温度下进行反应至氨基消失，得到产物IV，其结构式为：
6)将步骤2)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入步骤5)产物IV中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为8～10，在90～110℃温度下进行反应3h，得到Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ的组合物即为二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂粗品；
7)将制备得到的液体荧光增白剂粗品搅拌降温至60℃以下，用布氏漏斗抽滤，除去水不溶物，滤液用NFM系列膜芯的纳滤膜脱盐浓缩，在0.2～2.0MPa的压力下进行脱盐浓缩，得到二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂产品。
与背景技术相比，本发明具有以下优点：
1)通过引入羧酸基团增加了产品的水溶性，产品经过纳滤膜的处理后，无需添加任何助溶剂，产品即可稳定存放八个月以上。
2)在降低生产成本的同时，因为未引入尿素等助溶剂，有效降低了使用过程中对环境的污染。
3)制备得到的四种对称和不对称的二磺酸类液体荧光增白剂，本身就属于复配产品，其天然具有复配增效的作用。
4)该产品省略了传统复配工艺步骤，即可获得较高增白强度的复配组分荧光增白剂。因其较高的增白强度，也可有效减少在使用中的添加量，降低了客户的生产成本，提高了产品竞争力。
为表明本发明制备得到的荧光增白剂的增白效果，按照GB/T23979.2-2009中《荧光增白剂增白强度和色光的测定法》的有关规定，对本发明制备得到的荧光增白剂与目前在印染及造纸行业广泛使用的液体荧光增白剂C.I.220和C.I.113的增白性能进行比较，其测试数据如下：
| 实例 | 用量(g/kg纸) | 测试白度 |
| 实施例1样品1# | 3 | 98.6 |
| 实施例1样品2# | 6 | 101.3 |
| 实施例2样品1# | 3 | 99.5 |
| 实施例2样品2# | 6 | 101.7 |
| 实施例3样品1# | 3 | 99.2 |
| 实施例3样品2# | 6 | 101.9 |
| 实施例4样品1# | 3 | 100.1 |
| 实施例4样品2# | 6 | 101.7 |
| 荧光增白剂C.I.220样 | 3 | 96.9 |
| 荧光增白剂C.I.220样 | 6 | 97.2 |
| 荧光增白剂C.I.113样 | 3 | 97.7 |
| 荧光增白剂C.I.113样 | 6 | 97.9 |
从以上数据可以看出，本发明所制备的荧光增白剂对纸张的增白效果优于目前在造纸行业广泛使用的液体荧光增白剂C.I.220和C.I.113的增白效果。
具体实施方式
实施例1
本实施例中的液体荧光增白剂，它主要由Ⅴ：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-4'-苯胺基-6,6'-双(2-丙烯酸基丝氨酸氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、Ⅵ：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-4'-苯胺基-6-(1-丙烯酸基丝氨酸氨基)-6'-(2-丙烯酸基丝氨酸氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、Ⅶ：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-4'-苯胺基-6-(2-丙烯酸基丝氨酸氨基)-6'-(1-丙烯酸基丝氨酸氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐和Ⅷ：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-4'-苯胺基-6,6'-双(1-丙烯酸基丝氨酸氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐四种组分组成，其各组分的结构式为：
上述液体荧光增白剂，其制备方法为：
1)称取原料三聚氯氰30g、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸27.2g、苯胺6.8g、间氯苯胺9.3g、丙烯酸11.7g和丝氨酸16.3g；
2)将30g纯净水加入反应容器中，把11.7g丙烯酸和16.3g丝氨酸依次加入反应容器中溶解，在90℃的温度下反应2.5h，得到三缩中间体I和II的混合物，其结构式为：
3)将180g浓度为30％的NaOH溶液加入反应容器中，将27.2g4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸(折百)加入容器溶液中，搅拌均匀得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液；
4)将600g0℃冰水加入反应容器中，把0.5g乳化剂(PEG-200)、30g三聚氯氰依次加入反应容器中，搅拌打浆1h，接着将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液在1h内匀速加入反应容器中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为2.5～4.0，在0～10℃温度下反应至氨基消失，得到产物III，其结构式为：
5)将6.8g苯胺和9.3g间氯苯胺混合均匀后加入步骤4)产物III中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为5～7，在15～45℃温度下反应至氨基消失，得到产物IV，其结构式为：
6)将步骤2)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入步骤5)产物IV中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为8～10，在90～110℃温度下反应3h，得到Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ的组合物即为二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂粗品；
7)将制备得到的液体荧光增白剂粗品搅拌降温至60℃以下，用布氏漏斗抽滤，除去水不溶物，滤液用NFM系列膜芯的纳滤膜脱盐浓缩，在0.2MPa的压力下进行脱盐浓缩，得到二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂产品。
本实施例制备的液体荧光增白剂电导率在50～80ms/cm,通过液相色谱检测，其为四组分的混合物，保留时间分别为6.632，7.943，8.335和8.865min，说明产物四组分即为Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ表示的化合物。
实施例2
本实施例中的液体荧光增白剂与实施例1中的液体荧光增白剂相同。
上述液体荧光增白剂，其制备方法为：
1)称取原料三聚氯氰30g、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸33.2g、苯胺8.3g、间氯苯胺11.4g、丙烯酸11.7g和丝氨酸18g；
2)将30g纯净水加入反应容器中，把11.7g丙烯酸和18g丝氨酸依次加入反应容器中溶解，在90℃温度下反应3.5h，得到三缩中间体I和II的混合物，其结构式为：
3)将180g浓度为30％的NaOH溶液加入反应容器中，将33.2g4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸(折百)加入容器溶液中，搅拌均匀得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液；
4)将600g0℃冰水加入反应容器中，把0.5g乳化剂(PEG-200)、30g三聚氯氰依次加入反应容器中，搅拌打浆1h，接着将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液在2h内匀速加入反应容器中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为2.5～4.0，在0～10℃温度下反应至氨基消失，得到产物III，其结构式为：
5)将8.3g苯胺和11.4g间氯苯胺混合均匀后加入步骤4)产物III中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为5～7，在15～45℃温度下反应至氨基消失，得到产物IV，其结构式为：
6)将步骤2)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入步骤5)产物IV中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为8～10，在90～110℃温度下反应3h，得到Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ的组合物即为二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂粗品；
7)将制备得到的液体荧光增白剂粗品搅拌降温至60℃以下，用布氏漏斗抽滤，除去水不溶物，滤液用NFM系列膜芯的纳滤膜脱盐浓缩，在2.0MPa的压力下进行脱盐浓缩，得到二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂产品。
本实施例制备的液体荧光增白剂电导率在50～80ms/cm,通过液相色谱检测，其为四组分的混合物，保留时间分别为6.630，7.934，8.341和8.855min，说明产物四组分即为Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ表示的化合物。
实施例3
本实施例中的液体荧光增白剂与实施例1中的液体荧光增白剂相同。
上述液体荧光增白剂，其制备方法为：
1)称取原料三聚氯氰30g、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸30g、苯胺7.5g、间氯苯胺10.3g、丙烯酸11.7g和丝氨酸17g；
2)将30g纯净水加入反应容器中，把11.7g丙烯酸和17g丝氨酸依次加入反应容器中溶解，在90℃温度下反应3h，得到三缩中间体I和II的混合物，其结构式为：
3)将180g浓度为30％的NaOH溶液加入反应容器中，将30g4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸(折百)加入容器溶液中，搅拌均匀得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液；
4)将600g0℃冰水加入反应容器中，把0.5g乳化剂(PEG-200)、30g三聚氯氰依次加入反应容器中，搅拌打浆1h，接着将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液在1.5h内匀速加入反应容器中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为2.5～4.0，在0～10℃温度下反应至氨基消失，得到产物III，其结构式为：
5)将7.5g苯胺和10.3g间氯苯胺混合均匀后加入步骤4)产物III中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为5～7，在15～45℃温度下反应至氨基消失，得到产物IV，其结构式为：
6)将步骤2)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入步骤5)产物IV中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为8～10，在90～110℃温度下反应3h，得到Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ的组合物即为二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂粗品；
7)将制备得到的液体荧光增白剂粗品搅拌降温至60℃以下，用布氏漏斗抽滤，除去水不溶物，滤液用NFM系列膜芯的纳滤膜脱盐浓缩，在1.0MPa的压力下进行脱盐浓缩，得到二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂产品。
本实施例制备的液体荧光增白剂电导率在50～80ms/cm,通过液相色谱检测，其为四组分的混合物，保留时间分别为6.602，7.913，8.345和8.795min，说明产物四组分即为Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ表示的化合物。
实施例4
本实施例中的液体荧光增白剂与实施例1中的液体荧光增白剂相同。
上述液体荧光增白剂，其制备方法为：
1)称取原料三聚氯氰30g、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸29.5g、苯胺7.5g、间氯苯胺10.4g、丙烯酸11.7g和丝氨酸17g；
2)将30g纯净水加入反应容器中，把11.7g丙烯酸和17g丝氨酸依次加入反应容器中溶解，在90℃温度下反应3h，得到三缩中间体I和II的混合物，其结构式为：
3)将180g浓度为30％的NaOH溶液加入反应容器中，将29.5g4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸(折百)加入容器溶液中，搅拌均匀得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液；
4)将600g0℃冰水加入反应容器中，把0.5g乳化剂(PEG-200)、30g三聚氯氰依次加入反应容器中，搅拌打浆1h，接着将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液在2h内匀速加入反应容器中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为2.5～4.0，在0～10℃温度下反应至氨基消失，得到产物III，其结构式为：
5)将7.5g苯胺和10.4g间氯苯胺混合均匀后加入步骤4)产物III中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为5～7，在15～45℃温度下反应至氨基消失，得到产物IV，其结构式为：
6)将步骤2)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入步骤5)产物IV中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为8～10，在90～110℃温度下反应3h，得到Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ的组合物即为二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂粗品；
7)将制备得到的液体荧光增白剂粗品搅拌降温至60℃以下，用布氏漏斗抽滤，除去水不溶物，滤液用NFM系列膜芯的纳滤膜脱盐浓缩，在1.5MPa的压力下进行脱盐浓缩，得到二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂产品。
本实施例制备的液体荧光增白剂电导率在50～80ms/cm,通过液相色谱检测，其为四组分的混合物，保留时间分别为6.592，7.893，8.235和8.765min，说明产物四组分即为Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ表示的化合物。
本发明的保护范围不受以上实施例的限制。
Claims (2)
1.一种液体荧光增白剂，其特征在于：它主要由Ⅴ：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-4'-苯胺基-6,6'-双(2-丙烯酸基丝氨酸氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、Ⅵ：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-4'-苯胺基-6-(1-丙烯酸基丝氨酸氨基)-6'-(2-丙烯酸基丝氨酸氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐、Ⅶ：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-4'-苯胺基-6-(2-丙烯酸基丝氨酸氨基)-6'-(1-丙烯酸基丝氨酸氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐和Ⅷ：4,4'-双[(4-间氯苯胺基-4'-苯胺基-6,6'-双(1-丙烯酸基丝氨酸氨基)-1,3,5-三嗪-2-基)氨基]二苯乙烯-2,2'-二磺酸二钠盐四种组分组成，其各组分的结构式为：
2.一种液体荧光增白剂的制备方法，其特征在于：其制备步骤为：
1)按照三聚氯氰、4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸、苯胺、间氯苯胺、丙烯酸、丝氨酸物质的量比为1.0:0.45～0.55:0.45～0.55:0.45～0.55:1.0：0.95～1.05称取各原料；
2)按照丙烯酸与纯净水质量比为1.17:3的配比，将丙烯酸和丝氨酸依次加入纯净水中溶解，在90℃温度下反应2.5～3.5h，得到三缩中间体I和II的混合物，其结构式为：
3)按照4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸与浓度为30％氢氧化钠溶液的质量比为1.36～1.66:9的配比，将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸加入到浓度为30％的NaOH溶液中，搅拌均匀得到4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液；
4)按照乳化剂、三聚氯氰、0℃冰水的质量比为1:60:1200的配比，向0℃的冰水中依次加入乳化剂和三聚氯氰，搅拌打浆1h，接着将4，4＇-二氨基二苯乙烯-2，2＇-二磺酸钠的水溶液在1～2h内匀速加入冰水中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为2.5～4.0，在0～10℃温度下反应至氨基消失，得到产物III，其结构式为：
5)将苯胺和间氯苯胺混合均匀后加入步骤4)产物III中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为5～7，在15～45℃温度下进行反应至氨基消失，得到产物IV，其结构式为：
6)将步骤2)产物Ⅰ和Ⅱ混合物加入步骤5)产物IV中，再加入浓度为30％的氢氧化钠溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为8～10，在90～110℃温度下进行反应3h，得到Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ和Ⅷ的组合物即为二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂粗品；
7)将制备得到的液体荧光增白剂粗品搅拌降温至60℃以下，用布氏漏斗抽滤，除去水不溶物，滤液用NFM系列膜芯的纳滤膜脱盐浓缩，在0.2～2.0MPa的压力下进行脱盐浓缩，得到二苯乙烯三嗪类液体荧光增白剂产品。
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