CN111718610A - 一种阻燃颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种具有阻燃性能的颜料及其制备方法，其特征在是其组分及质量份数配比如下：颜料红57：1 30‑40份，分散剂1‑2份、聚乙二醇3‑5份、聚磷酸铵10‑20份，环氧树脂3‑6份，偶氮二异丁腈0.5‑1份，水20‑25份，三聚氯氰5‑10份，1,3‑二氨基‑2‑丙醇15‑30份，氢氧化钠5‑10份，防腐剂2‑3份、消泡剂0.5‑1份，流变助剂0.5‑1份。本发明制备的颜料阻燃性能高、稳定性好和颜料分散性高，对于火灾发生时保障人们生命和财产安全具有重要意义。

Description

一种阻燃颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于颜料技术领域，具体涉及一种阻燃颜料及其制备方法。
背景技术
随着我国经济的快速发展，全国城镇化速度加快，越来越多的人们开始集中到现代化高楼建筑中生活，与此同时，企业和工厂也在快速增多，这使得人们的工作场所也越来越集中，提高了人员密集程度。另外生产和生活采用的能源变得多样化，能源用量也在急剧增加，从而引发火灾的危险性也在增加。然而与经济快速发展相比，消防管理和防灭火技术的发展却不能与之相匹配，这些因素造成了一旦发生火灾，救援的难度就会增大，人员的伤亡率增加的现象。
随着建筑材料科学的发展，人们研制出各种各样的复合建筑装饰材料，这种材料美观耐用，因而受到许多人的亲睐，但从目前的统计可知道，绝大多数复合建筑装饰材料是可燃物，这些因素增加了火灾的数量和隐患，例外这些材料的燃烧惰况较复杂，使得传统的防护技术和灭火技术的运用受到限制。考虑到颜料在油漆等所有类型的装饰涂料中是必不可少的原料，开发一种能够光亮度高、着色度好的阻燃颜料来代替普通墙体涂料对于减少火灾发生，保护人民的声明和财产安全具有重要意义，也是顺应社会发展需要的一种趋势。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种具有阻燃性能、稳定性好、环境友好的颜料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种阻燃颜料，其特征在于，由下述重量份的各组分组成：颜料红57:130-40份，分散剂1-2份、聚乙二醇3-5份、聚磷酸铵10-20份，环氧树脂3-6份，偶氮二异丁腈0.5-1份，水20-25份，三聚氯氰5-10份，1,3-二氨基-2-丙醇15-30份，氢氧化钠5-10份，防腐剂2-3份、消泡剂0.5-1份，流变助剂0.5-1份。
所述的分散剂选自CH-2C、CH-7A、CH-M8中的任意一种。
所述的防腐剂选自己内酰脲或1，2-苯并异噻唑啉酮。
所述的消泡剂选自聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚或聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚中的任意一种。
所述的流变助剂选自氧化聚乙烯蜡或聚酰胺蜡。
所述的颜料红57：1，其制备方法如下：
(1)将4-氨基甲苯-3-磺酸和质量分数为50％的氢氧化钠溶液加入到带有搅拌装置的反应瓶中，4B酸完全溶解后，降温，在0-10℃下加入质量分数为36％的盐酸溶液，搅拌5-10min后，向其中加入质量分数为30％的亚硝酸钠水溶液，搅拌反应35-39min，然后向其中加入40％的氢氧化钙溶液，搅拌5-10min；
(2)向另一个带有搅拌装置的反应瓶中加入2，3-酸、质量分数为50％的氢氧化钠溶液、第二偶合组分搅拌溶解后25-30℃下搅拌溶解后继续反应20-30min，然后加入改性组分，继续搅拌10-20min；
(3)将(2)所得混合溶液滴加至步骤(1)的混合液中，然后采用碱液调节体系pH至8.0-9.5，70-85℃下保温搅拌反应40-60min；
(4)将步骤(3)得到的反应液过滤、漂洗，60-70℃下微波干燥1.5-2.5h后，采用气流磨进行超细粉碎，即得最终产品。
所述的步骤(2)中2，3-酸与4B酸的摩尔比为1：1.03-1.05。
所述的步骤(2)中2，3-酸与氢氧化钠的摩尔比为1：1.3-1.5。
所述的步骤(2)中的第二偶合组分为2-氨基苯酚-4-磺酸、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸或3-氨基-4-甲氧基苯磺酸中的任意比例混合的两种或三种，其总用量为2，3-酸总质量用量的1.5％-2.5％。
所述的步骤(2)中的改性组分为十二烷基苯磺酸三乙醇胺、4-羟基丁酸肼、4-羟基丁基丙烯酸酯，其质量为颜料理论产量的5％-7％。
所述的阻燃颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚磷酸铵、水、聚乙二醇加入到带有搅拌装置的反应瓶中，25-35℃下搅拌30-50分钟，然后向其中加入环氧树脂，偶氮二异丁腈35-45℃下继续搅拌30-50分钟，抽滤，干燥，得组分A；
(2)将三聚氯氰、1,3-二氨基-2-丙醇加入到带有搅拌装置的反应瓶中，升温至50-70℃，将液碱滴加至反应瓶中，20-30分钟滴加完毕后继续搅拌反应2-3h后，降至室温；
(3)将所得产品A加入到步骤(2)的反应液中，搅拌30-60分钟后，向其中加入颜料红57:1、CH-M8、己内酰脲、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，氧化聚乙烯蜡25-30℃下搅拌1-2h后，过滤，干燥，即得目标颜料。
本发明的有益效果：
通过聚磷酸铵与环氧树脂反应制备界面聚合分子自组装微胶囊包覆材料，借助二者的协同作用，在聚磷酸铵包覆完全的情况下，能更有效地发挥两者的相互作用，采用分子自组装微胶囊包覆工艺大大降低聚磷酸铵的水溶性(≤0.1％)，同时相对聚磷酸铵而言，其表面极性大大降低，与聚合物材料具有更好的分散性和相容性，解决聚磷酸铵水中溶解度较大，与聚合物基材相容性差，难以满足阻燃材料在潮湿环境中应用要求的关键技术难题，提高复合材料的阻燃性。同时采用聚乙二醇作为囊材包裹阻燃剂，增加阻燃剂与聚合物材料的相容性，提高阻燃剂的使用安全性、掩蔽阻燃剂释放的毒性气味，提高阻燃剂分解温度。以三聚氯氰、1,3-二氨基-2-丙醇制备大分子成炭剂，无卤低毒，分解温度和阻燃效率高，通过二者的复配进一步增强阻燃性能。
偶氮色淀颜料是有机颜料的一种类型，而C.I.颜料红57：1作为一种重要的红色颜料品种，约占红色颜料产量的四分之一具有颜色鲜亮、着色强度高、、耐溶剂性能好等优点，本发明利用配方和工艺的改进，使制备得到的颜料具有较好的阻燃效果，颜料红57:1的选择除了使其具备颜料红着色度和分散性好的优点以外，进一步增强了阻燃效果，具有较好的实用性，带来美观的同时为降低火灾危险，保护人们的生命财产安全提供保障。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
所述的颜料红57：1按照如下步骤制备：
(1)将187.2g(1mol)4-氨基甲苯-3-磺酸和质量分数为50％的氢氧化钠溶液160g(2mol)加入到带有搅拌装置的反应瓶中，4B酸完全溶解后，降温，在10℃下加入质量分数为36％的盐酸溶液354.9g(3.5mol)，搅拌10min后，向其中加入质量分数为30％的亚硝酸钠水溶液241.5g(1.05mol)，搅拌反应39min，然后向其中加入40％的氢氧化钙溶液207.2g(1.12mol)，搅拌10min。
(2)向另一个带有搅拌装置的反应瓶中加入2，3-酸182.6g(0.97mol)、质量分数为50％的氢氧化钠溶液116.4g(1.455mol)、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸1.52g和3-氨基-4-甲氧基苯磺酸3.04g，搅拌溶解后30℃下搅拌溶解后继续反应30min，然后加入4-羟基丁酸肼29.7g，继续搅拌20min。
(3)将(2)所得混合溶液滴加至步骤(1)的混合液中，然后采用碳酸钠调节体系pH至9.5，85℃下保温搅拌反应60min。
(4)将步骤(3)得到的反应液过滤、漂洗，70℃下微波干燥2.5h后，采用气流磨进行超细粉碎。
实施例2
一种具有阻燃性质的颜料，其组分及质量份数配比如下：颜料红57:1 30份，分散剂CH-M8 1份、聚乙二醇3份、聚磷酸铵10份，环氧树脂3份，偶氮二异丁腈0.5份，水20份，三聚氯氰5份，1,3-二氨基-2-丙醇15份，氢氧化钠5份，防腐剂己内酰脲2份、消泡剂聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.5份，流变助剂氧化聚乙烯蜡0.5份，所述的颜料红57:1为实施例1制备的产品。
一种具有防火颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚磷酸铵、水、聚乙二醇加入到带有搅拌装置的反应瓶中，25℃下搅拌30分钟，然后向其中加入环氧树脂，偶氮二异丁腈35℃下继续搅拌30分钟，抽滤，干燥，得组分A。
(2)将三聚氯氰、1,3-二氨基-2-丙醇加入到带有搅拌装置的反应瓶中，升温至50℃，将液碱滴加至反应瓶中，20分钟滴加完毕后继续搅拌反应2h后，降至室温。
(3)将所得产品A加入到步骤(2)的反应液中，搅拌30分钟后，向其中加入颜料红57：1、CH-M8、己内酰脲、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，氧化聚乙烯蜡25℃下搅拌1h后，过滤，干燥，即得目标颜料。
实施例3
一种具有阻燃性质的颜料，其组分及质量份数配比如下：颜料红57:1 40份，分散剂CH-2C 2份、聚乙二醇5份、聚磷酸铵20份，环氧树脂6份，偶氮二异丁腈1份，水25份，三聚氯氰10份，1,3-二氨基-2-丙醇30份，氢氧化钠10份，防腐剂1，2-苯并异噻唑啉酮(BIT)3份、消泡剂聚二甲基硅氧烷1份，流变助剂聚酰胺蜡1份，所述的颜料红57:1为实施例1制备的产品。
一种具有防火颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚磷酸铵、水、聚乙二醇加入到带有搅拌装置的反应瓶中，35℃下搅拌50分钟，然后向其中加入环氧树脂，偶氮二异丁腈45℃下继续搅拌50分钟，抽滤，干燥，得组分A。
(2)将三聚氯氰、1,3-二氨基-2-丙醇加入到带有搅拌装置的反应瓶中，升温至70℃，将液碱滴加至反应瓶中，30分钟滴加完毕后继续搅拌反应3h后，降至室温。
(3)将所得产品A加入到步骤(2)的反应液中，搅拌60分钟后，向其中加入颜料红57：1、CH-M8、己内酰脲、聚氧丙烯甘油醚，氧化聚乙烯蜡30℃下搅拌2h后，过滤，干燥，即得目标颜料。
实施例4
一种具有阻燃性质的颜料，其组分及质量份数配比如下：颜料红57:1 35份，分散剂CH-M8 1.5份、聚乙二醇4份、聚磷酸铵15份，环氧树脂5份，偶氮二异丁腈0.8份，水22份，三聚氯氰8份，1,3-二氨基-2-丙醇25份，氢氧化钠8份，防腐剂己内酰脲2.5份、消泡剂聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.7份，流变助剂氧化聚乙烯蜡0.8份，所述的颜料红57:1为实施例1制备的产品。
一种具有防火颜料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚磷酸铵、水、聚乙二醇加入到带有搅拌装置的反应瓶中，30℃下搅拌40分钟，然后向其中加入环氧树脂，偶氮二异丁腈40℃下继续搅拌40分钟，抽滤，干燥，得组分A。
(2)将三聚氯氰、1,3-二氨基-2-丙醇加入到带有搅拌装置的反应瓶中，升温至60℃，将液碱滴加至反应瓶中，25分钟滴加完毕后继续搅拌反应2.5h后，降至室温。
(3)将所得产品A加入到步骤(2)的反应液中，搅拌50分钟后，向其中加入颜料红57：1、CH-7A、己内酰脲、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，氧化聚乙烯蜡30℃下搅拌1.5h后，过滤，干燥，即得目标颜料。
本发明颜料性能测试结果如下：
Figure BDA0002599972620000061
经检验，本发明的阻燃颜料涂层表面平整光滑、分布均匀、颜色鲜艳、着色度良好、光泽度高，热稳定性好。

Claims (10)

1.一种阻燃颜料，其特征在于，由下述重量份的各组分组成：颜料红57:1 30-40份，分散剂1-2份、聚乙二醇3-5份、聚磷酸铵10-20份，环氧树脂3-6份，偶氮二异丁腈0.5-1份，水20-25份，三聚氯氰5-10份，1,3-二氨基-2-丙醇15-30份，氢氧化钠5-10份，防腐剂2-3份、消泡剂0.5-1份，流变助剂0.5-1份。
2.如权利要求1所述的阻燃颜料，其特征在于，所述的颜料红57：1，其制备方法如下：
(1)将4-氨基甲苯-3-磺酸和质量分数为50％的氢氧化钠溶液加入到带有搅拌装置的反应瓶中，4B酸完全溶解后，降温，在0-10℃下加入质量分数为36％的盐酸溶液，搅拌5-10min后，向其中加入质量分数为30％的亚硝酸钠水溶液，搅拌反应35-39min，然后向其中加入40％的氢氧化钙溶液，搅拌5-10min；
(2)向另一个带有搅拌装置的反应瓶中加入2，3-酸、质量分数为50％的氢氧化钠溶液、第二偶合组分搅拌溶解后25-30℃下搅拌溶解后继续反应20-30min，然后加入改性组分，继续搅拌10-20min；
(3)将(2)所得混合溶液滴加至步骤(1)的混合液中，然后采用碱液调节体系pH至8.0-9.5，70-85℃下保温搅拌反应40-60min；
(4)将步骤(3)得到的反应液过滤、漂洗，60-70℃下微波干燥1.5-2.5h后，采用气流磨进行超细粉碎，即得最终产品。
3.如权利要求2所述的阻燃颜料，其特征在于，所述的步骤(2)中2，3-酸与4B酸的摩尔比为1：1.03-1.05。
4.如权利要求2所述的阻燃颜料，其特征在于，所述的步骤(2)中2，3-酸与氢氧化钠的摩尔比为1：1.3-1.5。
5.如权利要求2所述的阻燃颜料，其特征在于，所述的步骤(2)中的第二偶合组分为2-氨基苯酚-4-磺酸、1-氨基-2-萘酚-4-磺酸或3-氨基-4-甲氧基苯磺酸中的任意比例混合的两种或三种，其总用量为2，3-酸总质量用量的1.5％-2.5％。
6.制备如权利要求1所述的阻燃颜料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚磷酸铵、水、聚乙二醇加入到带有搅拌装置的反应瓶中，25-35℃下搅拌30-50分钟，然后向其中加入环氧树脂，偶氮二异丁腈35-45℃下继续搅拌30-50分钟，抽滤，干燥，得组分A；
(2)将三聚氯氰、1,3-二氨基-2-丙醇加入到带有搅拌装置的反应瓶中，升温至50-70℃，将液碱滴加至反应瓶中，20-30分钟滴加完毕后继续搅拌反应2-3h后，降至室温；
(3)将所得产品A加入到步骤(2)的反应液中，搅拌30-60分钟后，向其中加入颜料红57:1、CH-M8、己内酰脲、聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚，氧化聚乙烯蜡25-30℃下搅拌1-2h后，过滤，干燥，即得目标颜料。
7.如权利要求1所述的阻燃颜料，其特征在于，所述的分散剂选自CH-2C、CH-7A、CH-M8中的任意一种。
8.如权利要求1所述的阻燃颜料，其特征在于，所述的防腐剂选自己内酰脲或1，2-苯并异噻唑啉酮。
9.如权利要求1所述的阻燃颜料，其特征在于，所述的消泡剂选自聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚或聚二甲基硅氧烷、聚氧丙烯甘油醚中的任意一种。
10.如权利要求1所述的阻燃颜料，其特征在于，所述的流变助剂选自氧化聚乙烯蜡或聚酰胺蜡。
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