CN105175604A - 氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液及其制备方法。其特点是用氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯酸异辛酯、有机锡、去离子水、十二烷基苯磺酸、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、引发剂、消泡剂等原料经混合、搅拌、反应、过滤等步骤而制成。这种乳液，生产成本低，使用范围广，不会黄变，耐高温性能好。适用于对纺织品和装饰品进行阻燃处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性乳液及其制备方法。具体说，是对纺织品和装饰品进行阻燃处理用的氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液及其制备方法。
背景技术
目前，用来对纺织品（化纤织物和棉织品等）和装饰品（软包，墙衣等）进行阻燃处理的乳液大都是溶剂型阻燃乳液，也有在水性丙烯酸酯类乳液中添加阻燃剂来使用。溶剂型阻燃乳液有害挥发物较多渐渐被社会淘汰。水性丙烯酸酯乳液在使用时需要添加大量的阻燃剂，其中的阻燃剂含量高达50%以上。而阻燃剂价格都比较昂贵，使得生产成本较高。
近年来市场上出现了水性氯乙烯-偏氯乙烯乳液，这种乳液玻璃化温度较高，涂覆后手感较硬。因此，这种水性氯乙烯-偏氯乙烯乳液只能用于201罩光漆、地下车库防水涂料中，不能用在织物和装饰品上，使用范围受到限制。另外，市场出现的含偏氯乙烯的乳液还存在黄变和不耐高温的问题。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液。这种乳液，生产成本低，使用范围广，不会黄变，耐高温性能好。
本发明要解决的另一个问题是提供一种制备氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液的方法。
本发明要解决的上述问题由以下技术方案实现：
本发明的氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液特点是包括以下重量份数的原料：
氯乙烯20-65份；
偏氯乙烯25-50份；
丙烯酸异辛酯10-25份；
有机锡0.5-1份；
去离子水93-97份；
十二烷基苯磺酸0.7-2.5份；
十二烷基硫酸钠0.7-2.5份；
壬基酚聚氧乙烯醚1-2.5份；
引发剂0.3-0.5份；
消泡剂0.1-0.4份；
所述引发剂是用过硫酸铵和水并按照过硫酸铵：水=0.4:5的重量比例混合而成；
所述消泡剂是有机硅；
制备所述氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液的方法依次包括以下步骤：
先将氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯酸异辛酯、有机锡和壬基酚聚氧乙烯醚投入预乳化聚合反应釜中，搅拌乳化1~2h，得到第一乳化单体溶液；
再将去离子水、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠放在一起，并充分搅拌、溶解后，加入上述第一乳化单体溶液中，得到第二乳化单体溶液；
然后，将1/5-1/3的第二乳化单体溶液和1/4-1/3的引发剂投入另一反应釜中，搅拌30-50分钟后升温至68~72℃，保温3.8-4.2小时，让其聚合反应；待反应釜内的压力降至0.3MPa后，在6-8小时时间内连续补加余下的第二乳化单体和引发剂；
之后，将反应温度升至73-75℃，保温3.8-4.2小时，至反应压力低于0.1MPa时，通冷却水使反应釜温度降为40-45℃；
之后，加入消泡剂，并抽真空至0MPa，得到半成品；
最后，用200目网筛对半成品进行过滤，得到氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液。
由上述方案可以看出，由于本发明的氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯共聚乳液是水性工业涂料，不需添加阻燃剂就可达到普通阻燃效果。即使要求较高的阻燃效果，也仅需添加10%-20%的环保阻燃剂即可，与背景技术相比，大大降低了生产成本。
又由于本发明引入丙烯酸异辛酯，改善了玻璃化温度，增加了胶膜的柔软度和附着力，从而拓展了应用领域，使得使用范围较广。
另外，本发明在反应过程中引入有机锡，不仅避免了黄变，还大大提高了耐高温性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例一
先选取以下重量份数的原料：
氯乙烯65份；
偏氯乙烯25份；
丙烯酸异辛酯10份；
有机锡1份；
去离子水95份；
十二烷基苯磺酸0.7份；
十二烷基硫酸钠2.5份；
壬基酚聚氧乙烯醚2.5份；
引发剂0.4份；
消泡剂0.4份；
所述引发剂是用过硫酸铵和水并按照过硫酸铵:水=0.4:5的重量比例混合而成，所述消泡剂是有机硅。
然后，将氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯酸异辛酯、有机锡和壬基酚聚氧乙烯醚投入预乳化聚合反应釜中，搅拌乳化1h，得到第一乳化单体溶液。
之后，将去离子水、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠放在一起，并充分搅拌、溶解后，加入上述第一乳化单体溶液中，得到第二乳化单体溶液。
之后，将1/5的第二乳化单体溶液和1/4的引发剂投入另一反应釜中，搅拌30分钟后升温至68℃，保温3.8小时，让其聚合反应。待反应釜内的压力降至0.3MPa后，在6小时时间内连续补加余下的第二乳化单体和引发剂。
之后，将反应温度升至73℃，保温3.8小时，至反应压力低于0.1MPa时，通冷却水使反应釜温度降为40℃；
之后，加入消泡剂，并抽真空至0MPa，得到半成品；
最后，用200目网筛对半成品进行过滤，得到氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液。
实施例二
先选取以下重量份数的原料：
氯乙烯40份；
偏氯乙烯40份；
丙烯酸异辛酯20份；
有机锡0.5份；
去离子水93份；
十二烷基苯磺酸2.5份；
十二烷基硫酸钠0.7份；
壬基酚聚氧乙烯醚2份；
引发剂0.3份；
消泡剂0.2份；
所述引发剂是用过硫酸铵和水并按照过硫酸铵:水=0.4:5的重量比例混合而成，所述消泡剂是有机硅。
然后，将氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯酸异辛酯、有机锡和壬基酚聚氧乙烯醚投入预乳化聚合反应釜中，搅拌乳化1.5h，得到第一乳化单体溶液。
之后，将去离子水、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠放在一起，并充分搅拌、溶解后，加入上述第一乳化单体溶液中，得到第二乳化单体溶液。
之后，将4/15的第二乳化单体溶液和3.5/12的引发剂投入另一反应釜中，搅拌40分钟后升温至70℃，保温4小时，让其聚合反应。待反应釜内的压力降至0.3MPa后，在7小时时间内连续补加余下的第二乳化单体和引发剂。
之后，将反应温度升至74℃，保温4小时，至反应压力低于0.1MPa时，通冷却水使反应釜温度降为43℃；
之后，加入消泡剂，并抽真空至0MPa，得到半成品；
最后，用200目网筛对半成品进行过滤，得到氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液。
实施例三
先选取以下重量份数的原料：
氯乙烯20份；
偏氯乙烯50份；
丙烯酸异辛酯25份；
有机锡0.8份；
去离子水97份；
十二烷基苯磺酸1.5份；
十二烷基硫酸钠1.8份；
壬基酚聚氧乙烯醚1份；
引发剂0.5份；
消泡剂0.1份；
所述引发剂是用过硫酸铵和水并按照过硫酸铵:水=0.4:5的重量比例混合而成，所述消泡剂是有机硅。
然后，将氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯酸异辛酯、有机锡和壬基酚聚氧乙烯醚投入预乳化聚合反应釜中，搅拌乳化2h，得到第一乳化单体溶液。
之后，将去离子水、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠放在一起，并充分搅拌、溶解后，加入上述第一乳化单体溶液中，得到第二乳化单体溶液。
之后，将1/3的第二乳化单体溶液和1/3的引发剂投入另一反应釜中，搅拌50分钟后升温至72℃，保温4.2小时，让其聚合反应。待反应釜内的压力降至0.3MPa后，在8小时时间内连续补加余下的第二乳化单体和引发剂。
之后，将反应温度升至75℃，保温34.2小时，至反应压力低于0.1MPa时，通冷却水使反应釜温度降为45℃；
之后，加入消泡剂，并抽真空至0MPa，得到半成品；
最后，用200目网筛对半成品进行过滤，得到氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液。
Claims (2)
1.氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液，其特征在于包括以下重量份数的原料：
氯乙烯20-65份；
偏氯乙烯25-50份；
丙烯酸异辛酯10-25份；
有机锡0.5-1份；
去离子水93-97份；
十二烷基苯磺酸0.7-2.5份；
十二烷基硫酸钠0.7-2.5份；
壬基酚聚氧乙烯醚1-2.5份；
引发剂0.3-0.5份；
消泡剂0.1-0.4份；
所述引发剂是用过硫酸铵和水并按照过硫酸铵:水=0.4:5的重量比例混合而成；
所述消泡剂是有机硅。
2.制备权利要求1所述氯乙烯-偏氯乙烯-丙烯酸异辛酯-有机锡共聚乳液的方法，其特征在于依次包括以下步骤：
先将氯乙烯、偏氯乙烯、丙烯酸异辛酯、有机锡和壬基酚聚氧乙烯醚投入预乳化聚合反应釜中，搅拌乳化1~2h，得到第一乳化单体溶液；
再将去离子水、十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠放在一起，并充分搅拌、溶解后，加入上述第一乳化单体溶液中，得到第二乳化单体溶液；
然后，将1/5-1/3的第二乳化单体溶液和1/4-1/3的引发剂投入另一反应釜中，搅拌30-50分钟后升温至68~72℃，保温3.8-4.2小时，让其聚合反应；待反应釜内的压力降至0.3MPa后，在6-8小时时间内连续补加余下的第二乳化单体和引发剂；
之后，将反应温度升至73-75℃，保温3.8-4.2小时，至反应压力低于0.1MPa时，通冷却水使反应釜温度降为40-45℃；
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| CN110000882A (zh) * | 2018-01-05 | 2019-07-12 | 广东华润涂料有限公司 | 偏氯乙烯/丙烯酸/氯乙烯三元共聚物的水性分散体在木质基材中作为防渗涂层的应用 |
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