CN103173032A - 双偶氮分散染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双偶氮分散染料及其制备方法，其是由3-甲基-4-羟基苯偶氮基-4'-苯胺为重氮组份；2-甲基苯酚，2-甲氧基苯酚、2-氯苯酚和3-甲氧基苯酚为偶合组份；经重氮化和偶合反应而得到。这几种双偶氮分散染料上色率高达95%以上，发色力强大，可制到强度达300%商品染料，是C.I.分散黄23商品染料的3倍、分散金黄SE-3R的1.5倍，上色率达98%以上。

Description

双偶氮分散染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种分散黄染料，具体是指用于聚酯纤维及其混纺织物的染色和印花一种双偶氮分散染料及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维自上世纪五十年代工业化生产后，由于优良品质，已经发展成为合成纤维中比重最大的一种材料。伴随着聚酯纤维的发展，用于聚酯纤维织物印染的分散染料的需求也大大增加，我国年产量近40万吨。其中作为三原色之一的黄色的分散黄染料需求量很大。
C.I.分散黄23是分散黄染料中用量最大的一种，随着人们对织物的安全要求的不断提高，C.I.分散黄23有致癌危险而被禁用。因此，我国染料行业不断开展代用染料的研究，，开发了一些混拼的黄色染料，以替代传统的C.I.分散黄23。本发明人在先申请的专利公开号为CN116199A的《偶氮二苯胺类黄色分散染料》，其产品名为分散金黄SE-3R，已向市场提共1万多吨商品，是替代C.I.分散黄23的较理想品种。
但随着社会进步，对染料的性能要求，不仅要求对人体无害，即无致癌危险，而且还要求染料的上色率和发色力要高，从而能够减少染料的使用量，减少染色应用中对环境的污染，以及降低染料的使用成本。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供上色率高、发色力强且无致癌危险的一种双偶氮分散染料。
本发明的另一个目的是提供一种上述双偶氮分散染料的制备方法。
为实现本发明的第一个目的，本发明的技术方案是其化学结构式为：
Figure BDA0000122302800000021
其中：R1＝-H，R2＝-OCH3；
或者，R1＝-CH3、-OCH3或-CL，R2＝-H。
进一步设置是其化学结构式：
Figure BDA0000122302800000022
也称：苯酚，4-[(4-[(4-羟基-3-甲基-苯基)偶氮]苯基)偶氮]-2-甲基-。
进一步设置是其化学结构式：
Figure BDA0000122302800000023
也称：苯酚，4-[(4-[(4-羟基-3-甲氧基-苯基)偶氮]苯基)偶氮]-2-甲基-。
进一步设置是其化学结构式：
Figure BDA0000122302800000024
也称：苯酚，4-[(4-[(4-羟基-3-氯基-苯基)偶氮]苯基)偶氮]-2-甲基-。
进一步设置是其化学结构式：
Figure BDA0000122302800000031
也称：苯酚，4-[(4-[(4-羟基-2-甲氧基-苯基)偶氮]苯基)偶氮]-2-甲基-。
本发明的第二个目的是由以下技术方案实现，是由：
3-甲基-4-羟基苯偶氮基-4′-苯胺为重氮组份；
2-甲基苯酚，2-甲氧基苯酚、2-氯苯酚和3-甲氧基苯酚为偶合组份；
是由重氮组份经重氮化，然后与偶合组份偶合反应而得到。
所述的3-甲基-4-羟基苯偶氮基-4′-苯胺，是由2-甲基-4-氨基苯酚重氮化，然后和苯胺偶合得到。
所述的3-甲基-4-羟基苯偶氮基-4′-苯胺，是由4-硝基苯胺经重氮化，然后与2-甲酚偶合得到硝基单偶氮化合物，然后用还原剂将硝基还原为胺基而得到。
本发明的优点是：这几种双偶氮分散染料上色率高达95％以上，发色力强大，可制到强度达300％商品染料，是C.I.分散黄23商品染料的3倍、分散金黄SE-3R的1.5倍，上色率达98％以上，因而相应地减轻该染料的用料，减少印染厂废水的污染，达到节能减排的效果。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明做进一步介绍。
附图说明
图1本发明反应原理图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
结合附图1
实施例一
3-甲基-4-羟基苯偶氮基-4′-苯胺35g，加50ml水。30％盐酸50ml，搅匀。加冰温度降到5-10℃，液下加入30％亚硝酸钠水溶液36ml，在5-10℃搅拌2小时，重氮化完成，得到重氮化完成液。
2-甲基苯酚17g，加水30ml，30％氢氧化钠水溶液20ml，10％碳酸钠水溶液50ml，搅到全溶，加冰温度降到5-10℃，偶合组份配制完成。将重氮化完成液加到偶合组份中，并用3％氢氧化钠水溶液调节PH在8-9，加完重氮化完成液后，拌4小时，泸过，用少量水水洗泸饼，得原染料46g。
实施例二
重氮化方法与实施例1的重氮化方法相同。
偶合组份配制用2-甲氧基苯酚代替2-甲基苯酚，其他方法和条件和实施例1所述相同。得原染料45g左右。
实施例三
重氮化方法与实施例1的重氮化方法相同。
偶合组份配制用3-甲氧基苯酚代替2-甲基苯酚，其他方法和条件和实施例1所述相同。得原染料45g左右。
实施例四
重氮化方法与实施例1的重氮化方法相同。
偶合组份配制用2-氯苯酚代替2-甲基苯酚，其他方法和条件和实施例1所述相同。得原染料44左右。
试验例
将实施例1、2、3、4得到原染料，分别加入相应的扩散剂和水，在砂磨机中磨到扩散性能达4-5级。经喷雾干燥达到商品化要求染料。按照GB/T2394-2006《分散染料强度和色光的测定》的规定，其强度是C.I.分散黄23商品染料的3倍，是分散金黄SE-3R的1.5倍。在染色浓度3％(o.w.f)条件下，染色后的残液呈微黄色，上色率达98％以上。

Claims (8)

1.一种双偶氮分散染料，其特征在于：其化学结构式为：
Figure 7666DEST_PATH_IMAGE001
其中：R1 = －H ，R2 =－OCH3；
或者，R1 = －CH3 、 －OCH3 或－CL，R2 =－H
。
2.根据权利要求1所述的一种双偶氮分散染料，其特征在于：其化学结构式为：
 
。
3.根据权利要求1所述的一种双偶氮分散染料，其特征在于：其化学结构式为：
Figure 337016DEST_PATH_IMAGE003
。
4.根据权利要求1所述的一种双偶氮分散染料，其特征在于：其化学结构式为： 
Figure 847500DEST_PATH_IMAGE004
。
5.根据权利要求1所述的一种双偶氮分散染料，其特征在于：其化学结构式为：
Figure 578696DEST_PATH_IMAGE006
。
6.一种制备权利要求1-5之一的双偶氮分散染料的制备方法，其特征在于：是由重氮组份经重氮化，然后与偶合组份偶合反应而得到，
其中：
3 -甲基-4-羟基苯偶氮基-4'-苯胺为重氮组份；
2-甲基苯酚，2-甲氧基苯酚、2-氯苯酚或3-甲氧基苯酚为偶合组份；
。
7.根据权利要求6所述的一种双偶氮分散染料的制备方法，其特征在于：所述的3 -甲基-4-羟基苯偶氮基-4'-苯胺，是由3-甲基-4-氨基苯酚重氮化，然后和苯胺偶合得到。
8.根据权利要求6所述的一种双偶氮分散染料的制备方法，其特征在于：所述的3 -甲基-4-羟基苯偶氮基-4'-苯胺，是由4-硝基苯胺经重氮化，然后与2-甲酚偶合得到硝基单偶氮化合物，然后用还原剂将硝基还原为胺基而得到。
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