CN104559320A - 一种复合活性艳橙染料组合物 - Google Patents

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曾建徽
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Abstract

本发明公开了一种复合活性艳橙染料组合物，其活性成分主要包括染料I的碱金属盐和染料II的碱金属盐，两种成分的摩尔比为1～5：3～7。本发明的复合活性橙染料，采用混合结构一部法合成，得到的复合结构产品溶解度高，色光鲜艳，2℃条件下溶解度达到280g/l，染色提升力好，可用于特深色印花。满足常规印花，也可用于采用自动调浆系统的印花设备。

Description

一种复合活性艳橙染料组合物
技术领域
本发明属于染料技术领域，涉及一种新型复合活性艳橙染料及其制造方法。
背景技术
活性橙P-2R(C.I活性橙13)由于色光鲜艳，常用于纤维素纤维的印花，同时也存在一些缺陷，主要是染料固色率低，不利于染深色，同时低温溶解度差，2℃条件下，溶解度不到100g/l，无法满足采用自动调浆系统的印花设备的技术要求。
发明内容
本发明的目的是针对目前印染行业对活性染料的高固色率、高溶解度，工艺适用性强，节能环保要求,而提供的一种新型复合活性橙染料。其具有溶解度高，尤其是低温溶解度好，反应性强，直接性低，色光可控性好的特点。能满足常规印花，特别是可用于自动调浆系统印花工艺，有利于印染行业节能减排与清洁化生产。
本发明的目的可以通过以下措施达到：
一种复合活性艳橙染料组合物，其活性成分主要包括染料I的碱金属盐和染料II的碱金属盐，两种成分的摩尔比为1～5：3～7，
在一种优选方案中，碱金属盐为钠盐或钾盐。
在一种优选方案中，染料I的碱金属盐和染料II的碱金属盐的摩尔比为4～5：5～6。
在一种优选方案中，染料I的碱金属盐和染料II的碱金属盐的摩尔比为4～5：5.01～6，进一步如4.3：5.7。
该组合物中还可以含有尿素、防尘剂中的一种或几种。其中尿素的加入量可以为组合物质量的5～15％，进一步的为5～10％；防尘剂的加入量可以为组合物质量的1～5％，进一步的为1～3％。
本发明的复合活性艳橙染料组合物的一种制备方法为：将三聚氯氰与J酸进行一次缩合，将苯胺-2,5-双磺酸和2-萘胺-4,6,8-三磺酸混合物用液碱溶解配置成混合液，用盐酸和亚硝酸钠进行重氮化，重氮盐与一次缩合液进行偶合，再加入间氨基苯磺酸进行二次缩合，得到的混合活性橙用KCl或NaCl进行盐析，过滤后得到滤饼用水溶解后进行纳滤脱盐，得到染料母液，最后进行干燥或加入辅料进行干燥。
以下提供一种具体的制备方法，其包括如下步骤：
a)将J酸用水和液碱溶解成2～8wt％，pH为6.5-7.0的溶液，三聚氯氰用水和冰打浆1-2小时后加入J酸溶液，用纯碱调节pH值2.5～3.5，控制温度0-5℃进行反应约2～3小时，终点以游离胺含量<＝1.5％为准，得到一次缩合液；
b)将苯胺-2，5-双磺酸和2-萘胺-4，6，8-三磺酸，配置成pH值为6.5～7.0的20％溶液，加入冰和盐酸，温度0-5℃，按照通常方法加入亚硝酸钠进行重氮化，得到重氮盐；
c)将一次缩合液和重氮盐混合，保持温度5-10℃，并用纯碱调节pH值6.5～7.5，反应3～4小时，终点以重氮盐消失为准，即得偶合液；
d)偶合反应结束，加入间氨基苯磺酸，加入后用1小时左右的时间升温至40-45℃,同时用纯碱液调PH＝6.0-7.5，保持PH，反应4小时；
e)将二缩物用盐酸调PH＝5.5-6,搅拌10分钟，复测PH值稳定，按体积加入15％左右的氯化钾，加入体积计10％的氯化钠，控制盐析斑点,待斑点清后压滤；
f)将过滤后得到滤饼用水溶解后进行纳滤脱盐，得到染料母液，按折干重量配比，加入5～10％的尿素溶解后，标准化喷雾干燥后得到活性艳橙染料；辅以防尘剂制成复合活性艳橙染料商品。
在制备方法中，三聚氯氰摩尔量为色基的1.03～1.05倍，J酸的摩尔量1.01～1.03，苯胺-2，5-双磺酸和2-萘胺-4，6，8-三磺酸混合物的摩尔量为1.00～1.01，盐酸摩尔量2.8～3.5，亚钠摩尔量为1.0～1.01，间磺酸的摩尔量为1.09～1.12。
在步骤a)中，J酸溶液的质量浓度为4～6％；步骤b)所述亚硝酸钠溶液的质量浓度为20～40％；控制温度0-5℃下的反应中保持亚硝酸微过量。
所述步骤中纯碱的质量浓度为10～30％。
步骤b)苯胺-2，5-双磺酸和2-萘胺-4，6，8-三磺酸的摩尔比在0.4～0.5：0.5～0.6之间，优选0.43：0.57
本发明还公开了一种复合活性橙染料，其以式I和式Ⅱ所示的活性橙染料为活性成分，辅以标准化助剂制成。
在复合活性橙染料中，活性成分的质量含量为90～95％，所述标准化助剂选尿素和防尘剂。
本发明公开了一种新型复合活性橙染料，采用混合结构一部法合成，得到的复合结构产品溶解度高，色光鲜艳，2℃条件下溶解度达到280g/l，染色提升力好，可用于特深色印花。满足常规印花，也可用于采用自动调浆系统的印花设备。
具体实施方式
实施例1
a)将1.01摩尔J酸用水和液碱溶解成5％，PH为6.5-7.0的溶液，1.03摩尔三聚氯氰用水和冰打浆1小时，1-2小时加入J酸溶液，用纯碱调节pH值2.5～3.5，V＝800L，控制温度0-5℃进行反应约2～3小时，终点以游离胺含量<＝1.5％为准，得到一次缩合液。
b)将0.4摩尔苯胺-2，5-双磺酸和0.6摩尔2-萘胺-4，6，8-三磺酸，配置成pH值为6.5～7.0的20％溶液，加入冰和3.0摩尔盐酸，温度0-5℃，按照通常方法加入1.0摩尔亚硝酸钠进行重氮化，得到重氮盐。
c)将一次缩合液和重氮盐混合，保持温度5-10℃，并用纯碱调节pH值6.5～7.5，反应3～4小时，终点以重氮盐消失为准，即得偶合液。
d)偶合反应结束，加入1.1摩尔的间氨基苯磺酸，加入后用1小时左右的时间升温至40-45℃,同时用纯碱液调PH＝6.0-7.5，保持PH，反应4小时。
e)将二缩物用盐酸调PH＝5.5-6，按体积加入15％左右的氯化钾，加入体积计10％的氯化钠，控制盐析斑点,待斑点清后压滤。
f)将过滤后得到滤饼用水溶解后进行纳滤脱盐，得到染料母液(两种活性成分的m/z分别为874.88，1026.84)，按折干重量配比，加入7％的尿素溶解后，标准化喷雾干燥后得到活性艳橙染料；辅以3％防尘剂制成复合活性艳橙染料商品。
实施例2
将实例1中原料摩尔配比改为：J酸：三聚氯氰：苯胺-2，5-双磺酸：2-萘胺-4，6，8-三磺酸：亚钠：间磺酸＝1.01：1.04：0.45：0.46：1.01：1.09，其它反应工序和配比均不变，纳滤脱盐，得到染料母液，按折干重量配比，加入8％的尿素溶解后，标准化喷雾干燥后得到活性艳橙染料；辅以2％防尘剂制成复合活性艳橙染料商品。
实施例3
将实例1中原料摩尔配比改为：J酸：三聚氯氰：苯胺-2，5-双磺酸：2-萘胺-4，6，8-三磺酸：亚钠：间磺酸＝1.02：1.04：0.5：0.51：1.01：1.10，其它反应工序和配比均不变，纳滤脱盐，得到染料母液，按折干重量配比，加入8％的尿素溶解后，标准化喷雾干燥后得到活性艳橙染料；辅以2％防尘剂制成复合活性艳橙染料商品。
实施例4
将实例1中原料摩尔配比改为：J酸：三聚氯氰：苯胺-2，5-双磺酸：2-萘胺-4，6，8-三磺酸：亚钠：间磺酸＝1.02：1.04：0.43：0.47：1.00：1.09，其它反应工序和配比均不变，纳滤脱盐，得到染料母液，按折干重量配比，加入9％的尿素溶解后，标准化喷雾干燥后得到活性艳橙染料；辅以1％防尘剂制成复合活性艳橙染料商品。
实施例5
将实例1中原料摩尔配比改为：J酸：三聚氯氰：苯胺-2，5-双磺酸：2-萘胺-4，6，8-三磺酸：亚钠：间磺酸＝1.03：1.05：0.5：0.51：1.01：1.12，其它反应工序和配比均不变，纳滤脱盐，得到染料母液，按折干重量配比，加入9％的尿素溶解后，标准化喷雾干燥后得到活性艳橙染料；辅以1％防尘剂制成复合活性艳橙染料商品。注：本发明各工艺中，不指明温度为常温；无指明PH值为不许调节PH值；无摩尔配比为等摩尔配比。
将实施方案得到活性嫩黄与普通市售活性嫩黄进行强度与溶解度测试：结果如下表
注：强度以对应印花同深度的进口活性橙P-2R为标准，以测色仪D65光源测试数据为准，溶解度A为50℃时溶解度，溶解度B为染料溶解后密封放置2℃条件48小时后测得数据。

Claims (9)

1.一种复合活性艳橙染料组合物，其特征在于其活性成分主要包括染料I的碱金属盐和染料II的碱金属盐，两种成分的摩尔比为1～5：3～7，
2.根据权利要求1所述的复合活性艳橙染料组合物，其特征在于所述碱金属盐为钠盐或钾盐。
3.根据权利要求1所述的复合活性艳橙染料组合物，其特征在于染料I的碱金属盐和染料II的碱金属盐的摩尔比为4～5：5～6。
4.根据权利要求3所述的复合活性艳橙染料组合物，其特征在于染料I的碱金属盐和染料II的碱金属盐的摩尔比为4～5：5.01～6。
5.根据权利要求1所述的复合活性艳橙染料组合物，其特征在于该组合物中含有尿素、防尘剂中的一种或几种。
6.一种权利要求1所述复合活性艳橙染料组合物的制备方法，其特征在于将三聚氯氰与J酸进行一次缩合，将苯胺-2,5-双磺酸和2-萘胺-4,6,8-三磺酸混合物用液碱溶解配置成混合液，用盐酸和亚硝酸钠进行重氮化，重氮盐与一次缩合液进行偶合，再加入间氨基苯磺酸进行二次缩合，得到的混合活性橙用KCl或NaCl进行盐析，过滤后得到滤饼用水溶解后进行纳滤脱盐，得到染料母液，最后进行干燥或加入辅料进行干燥。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于所述一次缩合反应温度为0-5℃，反应的pH值2.5～3.5；所述重氮化反应温度为0-5℃，重氮化中所述混合液的pH值为6.5～7.0；所述偶合反应温度为5-10℃，反应时调节pH值6.5～7.5；所述二次缩合反应温度为40-45℃，反应时调节pH值6.0-7.5；用KCl或NaCl进行盐析前先将二缩物调pH值5.5-6。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于苯胺-2,5-双磺酸与2-萘胺-4,6,8-三磺酸的摩尔比为1～5：3～7。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于苯胺-2,5-双磺酸与2-萘胺-4,6,8-三磺酸的摩尔比为4～5：5～6。
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