CN111088712B - 一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化工清洗助剂技术领域，涉及一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法及应用，包括以下步骤：S1、先制备多烯多胺聚季铵盐；S2、制备CONC絮凝溶液；S3、配置焦亚硫酸钠溶液；S4、配置絮凝还原清洗助剂。本发明所制备的絮凝还原清洗助剂对所有类型纤维都有效果，与保险粉或者二氧化硫脲相比可以更有效地去除颜色；且，本发明所制备的絮凝还原清洗助剂的PH值偏中性，中性pH值可以适用于所用对碱敏感的纤维；与烧碱/保险粉相比，织物强力损失较低，并节省了碱的排放或者剥色后织物需要进行碱的中和，并可以对高色度印染废水进行脱色与降低COD含量。
Description
技术领域
本发明涉及化工清洗助剂技术领域，更具体地说，涉及一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法及应用。
背景技术
国内外众多科研工作者和专家已经证实，涤纶在染中、深色调时必须要经过还原清洗以提高其色牢度。不经过还原清洗，根本不可能满足对染色涤纶产品的各项色牢度值的要求。传统的还原清洗一般采用保险粉或二氧化硫脲、氢氧化钠或碳酸钠组成还原体系,使纤维表面浮色被还原,并转化为易溶于水的物质,从织物上脱落、被去除。在传统的羊毛还原漂白工艺中，我们通常使用的还原剂保险粉，对羊毛进行还原漂白处理，所以在传统还原漂白工艺是在碱性环境下进行的，而羊毛纤维是耐酸不耐碱，所以在传统还原漂白工艺处理中，难免对羊毛有损伤。
其次，纺织印染行业废水的脱色是个问题，由于有的工厂至今还在使用传统处理方法，经常导致处理不达标，其中一项即是色度，主要是由于处理后常会出现返色现象；且这一项的处理不当也容易引起水质COD不达标及发臭，若不经处理排放会对湖泊环境及生物链造成极大的影响。目前市场上降低印染废水COD的用做剥色剂和还原清洗剂的主要化学品是烧碱与保险粉。由于保险粉极不稳定,在储存过程中不断分解而使含量降低,尤其在湿热环境及与空气接触下,分解更快。保险粉也是一种危险化学品，运输和工厂容易起火等安全事故，烧碱则对环境不友好，随着环保法要求越来越严格和染整行业使用的印染染料剂助剂的不断创新，这些传统的处理方法应该被摒弃掉。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法及应用，用于解决现有还原清洗助剂无法满足各种纤维清洗需求且容易造成织物损坏的缺陷。
一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、先制备多烯多胺聚季铵盐：往容器中加入去离子水并搅拌冷凝至0-10℃；然后再加入咪唑溶解于去离子水中；然后再加入环氧氯丙烷，并保持0-10℃的温度静置2-5h后反应得到多烯多胺聚季铵盐产品；
S2、制备CONC絮凝溶液：先将氢氧化钠溶解于去离子水中，然后再将多烯多胺聚季铵盐溶解于去离子水中并搅拌15-60min后，再加入硼氢化钠后搅拌至完全溶解即可得到CONC絮凝溶液；
S3、配置焦亚硫酸钠溶液：按照CONC絮凝溶液：焦亚硫酸钠为1:3的质量比例，分别量取CONC絮凝溶液和焦亚硫酸钠；并将焦亚硫酸钠搅拌溶解于去离子水中形成焦亚硫酸钠溶液；在本步骤中，所述焦亚硫酸钠溶液浓度为4％；一般是每100g焦亚硫酸钠溶液中含有4g焦亚硫酸钠；
S4、配置絮凝还原清洗助剂：将步骤S3所量取的取CONC絮凝溶液倒入至焦亚硫酸钠溶液搅拌得到絮凝还原清洗助剂。
进一步地，作为本发明的优选方案，在步骤S1中，去离子水、咪唑与环氧氯丙烷的质量之比为200：100:680.3。
进一步地，作为本发明的优选方案，步骤S1的具体过程为：向带有恒压漏斗、温度计、搅拌器的1000ml四口烧瓶中加入200mL去离子水搅拌冷凝至0-5℃，之后通过恒压漏斗加入100g咪唑，直至其充分溶解；再通过恒压漏斗加入680.3g环氧氯丙烷，0-5℃保温3h，可得到固含量为80％的多烯多胺聚季铵盐产品。
进一步地，作为本发明的优选方案，在步骤S2中，氢氧化钠的质量组分比例为5-10％；硼氢化钠的质量组分比例为10-15％；多烯多胺聚季铵盐的质量组分比例为20-30％；去离子水的质量组分比例为40-50％。
进一步地，作为本发明的优选方案，步骤S2的具体过程为：先将20g50％NaOH溶于100g去离子水中，之后加入上述合成的多烯多胺聚季铵盐60g，搅拌30min即制得CONC絮凝溶液。
进一步地，作为本发明的优选方案，步骤S3具体为：按照CONC絮凝溶液：焦亚硫酸钠为1:3的质量比例，分别量取10g的CONC絮凝溶液和30g的焦亚硫酸钠；并将30g的焦亚硫酸钠全部搅拌溶解于去离子水中形成焦亚硫酸钠溶液。
进一步地，作为本发明的优选方案，步骤S4的具体为：将10g的CONC絮凝溶液倒入至焦亚硫酸钠溶液中搅拌得到絮凝还原清洗助剂。
进一步地，作为本发明的优选方案，所述絮凝还原清洗助剂的PH值为6.5-7.5。
一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的应用，将本技术方案所制备的絮凝还原清洗助剂应用于染色涤纶产品中。
一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的应用，将本技术方案所制备的絮凝还原清洗助剂应用于纺织印染废水处理中。
从上述的技术方案可以看出，本发明的有益效果为：
与现有技术相比，本发明所制备的絮凝还原清洗助剂是一种无刺激气味，无可燃性，无SARA限制物质的液体，方便保存，在室温下也可以对织物进行反应，工程及设备需求简单，对各类染料系列均有效果，而且反应时间≤15min。此外，本发明所制备的絮凝还原清洗助剂对所有类型纤维都有效果，与保险粉或者二氧化硫脲相比可以更有效地去除颜色；且，本发明所制备的絮凝还原清洗助剂的PH值偏中性，中性pH值可以适用于所用对碱敏感的纤维；与烧碱/保险粉相比，织物强力损失较低，并节省了碱的排放或者剥色后织物需要进行碱的中和，并可以对高色度印染废水进行脱色与降低COD含量。
附图说明
图1：本发明实施例所公开的一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法的流程框图；
图2：本发明实施例所公开的高效脱色絮凝还原清洗助剂与传统还原清洗助剂用在涤/棉织物产品的还原清洗流程对比图；
图3：本发明实施例所公开的高效脱色絮凝还原清洗助剂在涤/棉织物产品的还原清洗效果图；
图4：本发明实施例所公开的高效脱色絮凝还原清洗助剂在羊毛产品的还原清洗效果图；
图5：本发明实施例所公开的高效脱色絮凝还原清洗助剂在印染废水的脱色流程图；
图6：本发明实施例所公开的高效脱色絮凝还原清洗助剂在印染废水的脱色效果图。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所述的附图作简单地介绍，显而易见，下面的描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
具体实施方式
以下所述是通过实施例对本发明的上述内容的具体说明，特别指出，在基于本发明原理之下，还可以作出若干的调整和改进，这些调整和改进也视为本发明实施例的保护范围。
根据本发明所公开的一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法及应用，如图1所示，本发明具体公开了以下具体实施例：
实施例一：一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、先制备多烯多胺聚季铵盐：往容器中加入去离子水并搅拌冷凝至0-10℃；然后再加入咪唑溶解于去离子水中；然后再加入环氧氯丙烷，并保持0-10℃的温度静置2-5h后反应得到多烯多胺聚季铵盐产品；步骤S1的具体过程为：向带有恒压漏斗、温度计、搅拌器的1000ml四口烧瓶中加入200mL去离子水搅拌冷凝至0-5℃，之后通过恒压漏斗加入100g咪唑，直至其充分溶解；再通过恒压漏斗加入680.3g环氧氯丙烷，0-5℃保温3h，可得到固含量为80％的多烯多胺聚季铵盐产品。
S2、制备CONC絮凝溶液：先将氢氧化钠溶解于去离子水中，然后再将多烯多胺聚季铵盐溶解于去离子水中并搅拌15-60min后，再加入硼氢化钠后搅拌至完全溶解即可得到CONC絮凝溶液；步骤S2的具体过程为：先将20g50％NaOH溶于100g去离子水中，之后加入上述合成的多烯多胺聚季铵盐60g，搅拌30min即制得CONC絮凝溶液。
S3、配置焦亚硫酸钠溶液：按照CONC絮凝溶液：焦亚硫酸钠为1:3的质量比例，分别量取CONC絮凝溶液和焦亚硫酸钠；并将焦亚硫酸钠搅拌溶解于去离子水中形成焦亚硫酸钠溶液；步骤S3具体为：按照CONC絮凝溶液：焦亚硫酸钠为1:3的质量比例，分别量取10g的CONC絮凝溶液和30g的焦亚硫酸钠；并将30g的焦亚硫酸钠全部搅拌溶解于去离子水中形成焦亚硫酸钠溶液。在本步骤中，所述焦亚硫酸钠溶液浓度为4％；一般是每100g焦亚硫酸钠溶液中含有4g焦亚硫酸钠。
S4、配置絮凝还原清洗助剂：将步骤S3所量取的取CONC絮凝溶液倒入至焦亚硫酸钠溶液搅拌得到絮凝还原清洗助剂。具体为：将10g的CONC絮凝溶液倒入至焦亚硫酸钠溶液中搅拌得到絮凝还原清洗助剂。其中，所述絮凝还原清洗助剂的PH值为6.8-7.2，更具体为所述絮凝还原清洗助剂的PH值为6.9。
一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的应用，将本技术方案所制备的絮凝还原清洗助剂应用于染色涤纶产品中。
一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的应用，将本技术方案所制备的絮凝还原清洗助剂应用于纺织印染废水处理中。
下面将针对本技术方案所制备的絮凝还原清洗助剂进行测试：
1.棉织物剥色
下面将高效脱色絮凝还原清洗剂应用在活性艳兰19染色的纯棉针织物上，并与传统保险粉或者二氧化硫脲剥色工艺作对比。
还原剥色工艺如下：
表1棉织物还原剥色效果表
测试结果如下：
从表1中，我们可以看到高效脱色絮凝还原清洗剂与保险粉/烧碱、二氧化硫脲/烧碱相比，织物的撕破强力要高，纤维的强力损失要少。
2.涤纶织物剥色
将高效脱色絮凝还原清洗剂应用在分散红2G染色的纯涤针织物上，并与传统保险粉或者二氧化硫脲剥色工艺作对比。还原剥色工艺如下：
表2涤纶织物还原剥色效果表
测试结果如下
从表2中可以看出，传统的纤维剥色工艺中，因为要用到烧碱/保险粉，所以织物会有一定的强力损失，但是高效脱色絮凝还原清洗剂以使这种强力损失降低。
3.涤/棉还原清洗
高效脱色絮凝还原清洗剂的还原清洗流程与传统涤纶的还原清洗流程如图2所示。
测试结果如下表3所示：
表3涤/棉织物还原剥色效果表
本发明实施例所公开的高效脱色絮凝还原清洗助剂在涤/棉织物产品的还原清洗效果图如图3所示；
从上述表3和图2-3可知，与传统的涤/棉织物产品还原清洗工艺相比，高效脱色絮凝还原清洗剂节省了排放/注入的过程，以及分别添加烧碱、保险粉/二氧化硫脲和加热的时间，因为中性的环境所以节省了纤维染色前碱的中和工艺，明显减少了染料的流出。处理后的织物皂洗牢度和摩擦牢度均到达甚至超过传统工艺，且经高效脱色絮凝还原清洗剂处理过涤/棉织物产品的白度有明显提升。
4.羊毛还原漂白
传统的羊毛还原漂白工艺中，通常使用保险粉对羊毛进行还原漂白处理，所以在传统还原漂白工艺是在碱性环境下进行的，而羊毛纤维是耐酸不耐碱，所以在传统还原漂白工艺处理中，难免对羊毛有损伤。
还原漂白工艺如下：
测试结果如图4所示。
从图4可知，高效脱色絮凝还原清洗剂pH呈中性，所以对羊毛织物没有损伤，在pH5.5的条件下，我们可以用一浴法对羊毛织物进行还原漂白，而且与其他工艺相比高效脱色絮凝还原清洗剂可以获得更高的增白效果。·
5.污水处理
本发明实施例所公开的高效脱色絮凝还原清洗助剂在印染废水的脱色流程图如图5所示；
检测检测高效脱色絮凝还原清洗剂对印染废水排放处理结果的测试方法：
1)取90ml水并添加5g的MBS(焦亚硫酸钠溶液)，调节总溶液体积为100ml，室温下混合均匀。然后添加1ml(大概3滴)CONC絮凝溶液(最好使用注射器将其注射到液面下)，并轻轻搅拌。
2)取500ml的废水，将上述溶液加入其内，一次一滴(并缓慢搅拌)直至废水的颜色变清。每1ml的上述溶液是27ppm的Conc.和109ppm的MBS(焦亚硫酸钠溶液)。
测试结果：本发明实施例所公开的高效脱色絮凝还原清洗助剂在印染废水的脱色流程图如图6所示。
取500ml的废水样品，用上述溶液进行滴定直至颜色消失。如果所需的CONC絮凝溶液数量为3ml，表明需要81ppm的CONC絮凝溶液和327ppm的MBS(焦亚硫酸钠溶液)可以将废水处理至无色。
从上述测试可看出：本发明所制备的絮凝还原清洗助剂对所有类型纤维都有效果，与保险粉或者二氧化硫脲相比可以更有效地去除颜色；且，本发明所制备的絮凝还原清洗助剂的PH值偏中性，中性pH值可以适用于所用对碱敏感的纤维；与烧碱/保险粉相比，织物强力损失较低，并节省了碱的排放或者剥色后织物需要进行碱的中和，并可以对高色度印染废水进行脱色与降低COD含量。此外，本发明所制备的絮凝还原清洗助剂是一种无刺激气味，无可燃性，无SARA限制物质的液体，方便保存，在室温下也可以对织物进行反应，工程及设备需求简单，对各类染料系列均有效果，而且反应时间≤15min。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备聚季铵盐：往容器中加入去离子水并搅拌冷凝至0-10摄氏度；然后再加入咪唑溶解于去离子水中；然后再加入环氧氯丙烷，并保持0-10摄氏度的温度静置2-5h后反应得到聚季铵盐；
S2、制备CONC絮凝溶液：先将氢氧化钠溶解于去离子水中，然后再将所述聚季铵盐溶解于去离子水中并搅拌15-60min后，再加入硼氢化钠后搅拌至完全溶解即可得到CONC絮凝溶液；
S3、配置焦亚硫酸钠溶液：按照CONC絮凝溶液：焦亚硫酸钠为1:3的质量比例，分别量取CONC絮凝溶液和焦亚硫酸钠；并将焦亚硫酸钠搅拌溶解于去离子水中形成焦亚硫酸钠溶液；
S4、配置絮凝还原清洗助剂：将步骤S2所量取的CONC絮凝溶液倒入至焦亚硫酸钠溶液搅拌得到絮凝还原清洗助剂，所述絮凝还原清洗助剂的pH值为6.5-7.5。
2.如权利要求1所述的一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，去离子水、咪唑与环氧氯丙烷的质量之比为200：100:680.3。
3.如权利要求2所述的一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法，其特征在于，步骤S1的具体过程为：向带有恒压漏斗、温度计、搅拌器的1000mL四口烧瓶中加入200mL去离子水搅拌冷凝至0-5摄氏度，之后通过恒压漏斗加入100g咪唑，直至其充分溶解；再通过恒压漏斗加入680.3g环氧氯丙烷，0-5摄氏度保温3h，即得到固含量为80％的聚季铵盐。
4.如权利要求1所述的一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，氢氧化钠的质量组分比例为5-10％；硼氢化钠的质量组分比例为10-15％；聚季铵盐的质量组分比例为20-30％；去离子水的质量组分比例为40-50％。
5.如权利要求1所述的一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法，其特征在于，步骤S3具体为：按照CONC絮凝溶液：焦亚硫酸钠为1:3的质量比例，分别量取10g的CONC絮凝溶液和30g的焦亚硫酸钠；并将30g的焦亚硫酸钠全部搅拌溶解于去离子水中形成焦亚硫酸钠溶液。
6.如权利要求5所述的一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的制备方法，其特征在于，步骤S4的具体为：将10g的CONC絮凝溶液倒入至焦亚硫酸钠溶液中搅拌得到絮凝还原清洗助剂。
7.一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的应用，其特征在于，将权利要求1所制备的絮凝还原清洗助剂应用于染色涤纶产品中。
8.一种高效脱色絮凝还原清洗助剂的应用，其特征在于，将权利要求1所制备的絮凝还原清洗助剂应用于纺织印染废水处理中。
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