CN107987221A - 一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂制备方法及其应用 - Google Patents

一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了印染助剂技术领域应用的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂制备方法及其应用。该能与表面活性剂复配的螯合分散剂按质量份数计包括：马来酸酐8‑20份、烯丙基聚氧乙烯醚3‑5份、丙烯酰胺0.5‑3份、聚乙二醇40‑90份、有机羧酸0‑50份、烯丙基醚磺酸钠盐0.5‑3份、催化剂4‑5份、去离子水40‑60份。本发明所公开的能与表面活性剂复配的螯合分散剂能够适用于各种织物染色、印花后水洗操作过程中，具有优异的分散和悬浮效果。同时该发明在染色中使用，可使织物色泽均匀，与聚醚类表面活性剂具有良好的相容性，且能复配出具有功能性的高效螯合分散剂。此外本发明配制中减少了磷元素的应用，有效降低了对环境的污染，提高了产品使用过程中的环保性能。

Description

一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及印染助剂技术领域应用的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂制备方法及其应用。
背景技术
螯合分散剂是一种高效多用途的有机螯合物，集螯合剂和分散剂的优点于一身，应用于印染行业的多道工序中。螯合分散剂可防止染整加工过程中沉淀物的生成及其他污物产生的浮渣，并能缓慢的溶解并清除设备内的硅垢、钙皂沉淀物以及低聚物，防止金属盐对各种纤维的再沾污，提高漂白、染色、印花产品的白度、鲜艳度及色牢度，同时能防止印花产品及色织产品的白底在沾污。然而，现有的大多数高分子型螯合分散剂存在与聚醚类表面活性剂不相容的问题，特别是聚丙烯酸类、聚丙烯酸-马来酸类螯合分散剂与大多数表面活性剂均较难复配在一起使用。因此，现有的螯合分散剂即使具有优良的性能，但是该实际使用范围较小，实用性能较差。同时目前高效螯合分散剂中会通常含有磷元素，该元素在保障产品性能的同时也对环境产生了极大地威胁，不利于环境保护，降低了该产品的绿色环保性能，同时极大地削弱了该产品的实用性，不利于大规模的使用。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种有效扩大适用范围的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂，其特征在于：按质量份数计，包括：马来酸酐 8-20份、烯丙基聚氧乙烯醚3-5份、丙烯酰胺0.5-3份、聚乙二醇40-90份、有机羧酸0-50 份、烯丙基醚磺酸钠盐0.5-3份、催化剂4-5份、去离子水40-60份。
该发明通过原料配比有效扩大了该分散剂的适用范围以及使用效果，同时避免了磷元素的适用，有效降低了对环境的污染，提高了产品使用过程中的环保性能。
进一步的是，所述烯丙基聚氧乙烯醚的相对分子质量为700～2400。
进一步的是，所述催化剂为对甲基苯磺酸、浓硫酸或氯化亚砜。
进一步的是，所述聚乙二醇与马来酸酐通过酯化反应生成聚乙二醇-马来酸酐酯，所述聚乙二醇-马来酸酐酯与有机羧酸的质量比为1：9至1：1。
进一步的是，所述有机羧酸为甲基丙烯酸。
一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂的制备方法，包括如下步骤：
A)根据所述的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂准备原材料；
B)将马来酸酐、聚乙二醇和催化剂投入反应釜中，在温度70℃～140℃、压力-0.09MPa ～-0.1MPa的环境下，反应时间为1小时～2小时，生成聚乙二醇-马来酸酐酯；
C)将步骤B中制得的聚乙二醇-马来酸酐酯与丙烯酰胺、烯丙基聚氧乙烯醚、有机羧酸、烯丙基醚磺酸钠盐、催化剂、去离子水投入反应釜中，在温度80℃～85℃、压力0.15MPa～0.2MPa 的环境下下进行共聚反应，制得高效环保螯合分散剂。
进一步的是，所述步骤C中共聚反应的反应时间为1小时～2小时，然后添加加烧碱溶液进行中和操作。
一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂的应用，操作步骤如下：
a)取本发明所制得的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂以及所需的表面活性剂；
b)将步骤a中所取得的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂以及表面活性剂均稀释至 5％—20％，得到对应的稀释液；
c)将步骤b中得到的稀释液按照不同量的配比进行复配。
本发明的有益效果是：本发明所公开的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂能够适用于各种织物染色、印花后水洗操作过程中，具有优异的分散和悬浮效果。同时该发明在染色中使用，可使织物色泽均匀，与聚醚类表面活性剂具有良好的相容性，且能复配出具有功能性的高效螯合分散剂。此外本发明不含有磷元素，有效降低了对环境的污染，提高了产品使用过程中的环保性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例1
一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂，按质量份数计，采用如下方法制备：
首先将马来酸酐和聚乙二醇按照1：1的比例投放到反应釜中，同时保证反应效率，加入几滴浓硫酸作为酯化反应的催化剂。同时将温度升高至100摄氏度，将压力控制在-0.1MPa，进而通过减压蒸馏除去反应生成的水，进而促进可逆反应的正向进行。通过1.5小时的酯化反应生成聚乙二醇-马来酸酐酯。
然后工作人员将0.5份聚乙二醇-马来酸酐酯、4.5份甲基丙烯酸、3份丙烯酰胺、55份水投入共聚反应所用的反应釜中，滴加45份甲基丙烯酸、5份上述酯化反应制得的聚乙二醇 -马来酸酐酯、1份烯丙基聚氧乙烯醚、1份烯丙基醚磺酸钠盐的混合溶液。此时3.5份的催化剂为过硫酸铵溶液。将3.5份的过硫酸铵溶液作为引发剂缓慢滴加进入。控制反应温度在 83℃、反应压力为0.15MPa，反应1小时后保温20分钟，最后加液碱溶液进行中和得到目的产物。
实施例2
一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂，按质量份数计，采用如下方法制备：
首先将马来酸酐和聚乙二醇按照1：1的比例投放到反应釜中，同时保证反应效率，加入几滴浓硫酸作为酯化反应的催化剂。同时将温度升高至100摄氏度，将压力控制在-0.1MPa，进而通过减压蒸馏除去反应生成的水，进而促进可逆反应的正向进行。通过1.5小时的酯化反应生成聚乙二醇-马来酸酐酯。
然后工作人员将1份聚乙二醇-马来酸酐酯、4份甲基丙烯酸、3份丙烯酰胺、55份水投入共聚反应所用的反应釜中，滴加40份甲基丙烯酸、10份上述酯化反应制得的聚乙二醇-马来酸酐酯、2份烯丙基聚氧乙烯醚、1份烯丙基醚磺酸钠盐的混合溶液。此时3.5份的催化剂为过硫酸铵溶液。将3.5份的过硫酸铵溶液作为引发剂缓慢滴加进入。控制反应温度在83℃、反应压力为0.15MPa，反应1小时后保温20分钟，最后加液碱溶液进行中和得到目的产物。
实施例3
一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂，按质量份数计，采用如下方法制备：
首先将马来酸酐和聚乙二醇按照1：2的比例投放到反应釜中，同时保证反应效率，加入几滴浓硫酸作为酯化反应的催化剂。同时将温度升高至100摄氏度，将压力控制在-0.1MPa，进而通过减压蒸馏除去反应生成的水，进而促进可逆反应的正向进行。通过1.5小时的酯化反应生成聚乙二醇-马来酸酐酯。
然后工作人员将1.5份聚乙二醇-马来酸酐酯、3.5份甲基丙烯酸、3份丙烯酰胺、55份水投入共聚反应所用的反应釜中，滴加35份甲基丙烯酸、15份上述酯化反应制得的聚乙二醇-马来酸酐酯、3份烯丙基聚氧乙烯醚、2份烯丙基醚磺酸钠盐的混合溶液。此时3.5份的催化剂为过硫酸铵溶液。将3.5份的过硫酸铵溶液作为引发剂缓慢滴加进入。控制反应温度在83℃、反应压力为0.15MPa，反应1小时后保温20分钟，最后加液碱溶液进行中和得到目的产物。
实施例4
一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂，按质量份数计，采用如下方法制备：
首先将马来酸酐和聚乙二醇按照1：2的比例投放到反应釜中，同时保证反应效率，加入几滴浓硫酸作为酯化反应的催化剂。同时将温度升高至100摄氏度，将压力控制在-0.1MPa，进而通过减压蒸馏除去反应生成的水，进而促进可逆反应的正向进行。通过1.5小时的酯化反应生成聚乙二醇-马来酸酐酯。
然后工作人员将2份聚乙二醇-马来酸酐酯、3份甲基丙烯酸、3份丙烯酰胺、55份水投入共聚反应所用的反应釜中，滴加30份甲基丙烯酸、20份上述酯化反应制得的聚乙二醇-马来酸酐酯、3份烯丙基聚氧乙烯醚、3份烯丙基醚磺酸钠盐的混合溶液。此时3.5份的催化剂为过硫酸铵溶液。将3.5份的过硫酸铵溶液作为引发剂缓慢滴加进入。控制反应温度在83℃、反应压力为0.15MPa，反应1小时后保温20分钟，最后加液碱溶液进行中和得到目的产物。
对比例1
本实施例合成一种新型螯合分散剂，该螯合分散剂采用如下方法制备：
首先将马来酸酐和聚乙二醇按照1：1的比例投放到反应釜中，同时保证反应效率，加入几滴浓硫酸作为酯化反应的催化剂。同时将温度升高至100摄氏度，将压力控制在-0.1MPa，进而通过减压蒸馏除去反应生成的水，进而促进可逆反应的正向进行。通过1.5小时的酯化反应生成聚乙二醇-马来酸酐酯。
然后工作人员将5份甲基丙烯酸、3份丙烯酰胺、55份水投入共聚反应所用的反应釜中，滴加50份甲基丙烯酸、2份上述酯化反应制得的聚乙二醇-马来酸酐酯、1份烯丙基聚氧乙烯醚、1份烯丙基醚磺酸钠盐的混合溶液。此时3.5份的催化剂为过硫酸铵溶液。将3.5份的过硫酸铵溶液作为引发剂缓慢滴加进入。控制反应温度在83℃、反应压力为0.15MPa，反应 1小时后保温20分钟，最后加液碱溶液进行中和得到目的产物。
对比例2
本实施例合成一种新型螯合分散剂，该螯合分散剂采用如下方法制备：
首先将马来酸酐和聚乙二醇按照1：1的比例投放到反应釜中，同时保证反应效率，加入几滴浓硫酸作为酯化反应的催化剂。同时将温度升高至100摄氏度，将压力控制在-0.1MPa，进而通过减压蒸馏除去反应生成的水，进而促进可逆反应的正向进行。通过1.5小时的酯化反应生成聚乙二醇-马来酸酐酯。
然后工作人员将5份聚乙二醇-马来酸酐酯、3份丙烯酰胺、55份水投入共聚反应所用的反应釜中，滴加50份甲基丙烯酸、2份上述酯化反应制得的聚乙二醇-马来酸酐酯、1份烯丙基聚氧乙烯醚、1份烯丙基醚磺酸钠盐的混合溶液。此时3.5份的催化剂为过硫酸铵溶液。将3.5份的过硫酸铵溶液作为引发剂缓慢滴加进入。控制反应温度在83℃、反应压力为0.15MPa，反应1小时后保温20分钟，最后加液碱溶液进行中和得到目的产物。
工作人员采购入市售螯合分散剂和国外知名螯合分散剂。此时，将实施例1—4所制得的高效环保螯合分散剂、对比例1～2所制得的螯合分散剂、市售螯合分散剂和国外知名螯合分散剂分别通过络合滴定法测其钙铁离子螯合值，通过氧化镁法测定其分散值。
采用实施例1～4的高效环保螯合分散剂、对比例1～2的螯合分散剂、市售螯合分散剂、国外知名螯合分散剂分别测试其Ca2+、Fe3+的螯合值，分散值及与各类表面活性剂进行复配。实施例1至4、对比例1和2、市售螯合分散剂和国外知名螯合分散剂的Ca2+、Fe3+的螯合值及分散值测试结果如表1所示。
表1
Ca2+螯合值mg/g Fe3+的螯合值mg/g 分散值mg/g
空白 0 0 0
实施例1 367 526 415
实施例2 358 522 422
实施例3 352 518 429
实施例4 344 509 441
对比例1 330 480 250
对比例2 130 170 450
市售螯合分散剂 200 185 230
国外知名螯合分散剂 300 315 400
注：为保护商家合法权益，此处将不对实验中所购买分散剂品牌进行说明。
由表1可知，本发明所研制的高效环保螯合分散剂相对于对比例1、对比例2以及购买分散剂具有较高的Ca2+、Fe3+的螯合值以及分散值，同时该性能具有较强的稳定性。
为充分检测本发明所述的螯合分散剂与单一表面活性剂的相容性能，该实验采用实施例 1至4分别与脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、丙二醇嵌段聚醚和阴离子表面活性剂四种表面活性剂相对应进行复配性实验。首先工作人员将本发明所述的高效环保螯合分散剂与表面活性剂均稀释至10％至20％，然后按照一定的配比进行复配。然后复配后的产品通过在转速为10000r/min的条件下，经过离心26分钟后判定其稳定性。该实验结果分别如表2至 5所示。
表2
注：脂肪醇聚氧乙烯醚包括AEO-7、AEO-9、平平加O-25、平平加O-30、渗透剂JFC、分散剂IW。
表3
注：脂肪胺聚氧乙烯醚包括1810、1815、1820、1830。
表4
注：丙二醇嵌段聚醚(聚氧乙烯、聚氧丙烯嵌段聚合物)包括L64、F68、净洗剂A。
表5
注：阴离子表面活性剂包括：十二烷基硫酸钠、高级脂肪酸钠(皂片)、脂肪酸甲酯乙氧基化物的磺酸盐(FMES)、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸钠(净洗剂LS)。
由表2至5可知，本发明生产的高效环保螯合分散剂与主要的非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂有着良好的兼容性，这使得复配品不仅具备良好的表面活性，而且还有较强的螯合分散性能。
此外，本申请将本发明与多种表面活性剂的相容性能通过实验进行验证。该实验将本发明分别与棉用匀染剂、化纤除油剂进行复配实验，棉用匀染剂以及化纤除油剂多为表面活性剂复配而成。首先工作人员将本发明所述的高效环保螯合分散剂、棉用匀染剂以及化纤除油剂均稀释至10％至20％，然后按照一定的配比进行复配。然后复配后的产品通过在转速为 10000r/min的条件下，经过离心26分钟后判定其稳定性。该实验结果分别如表6和7所示。
表6
表7
由表6与表7可知，本发明所研制的高效环保螯合分散剂与匀染剂以及除油剂的相容性良好，该产品的加入可显著提升棉用匀染剂以及化纤除油剂的螯合分散效果。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂，其特征在于，按质量份数计，包括：马来酸酐8-20份、烯丙基聚氧乙烯醚3-5份、丙烯酰胺0.5-3份、聚乙二醇40-90份、有机羧酸0-50份、烯丙基醚磺酸钠盐0.5-3份、催化剂4-5份、去离子水40-60份。
2.根据权利要求1所述的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂，其特征在于，所述烯丙基聚氧乙烯醚的相对分子质量为700～2400。
3.根据权利要求1所述的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂，其特征在于，所述催化剂为对甲基苯磺酸、浓硫酸或氯化亚砜。
4.根据权利要求1所述的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂，其特征在于，所述聚乙二醇与马来酸酐通过酯化反应生成聚乙二醇-马来酸酐酯，所述聚乙二醇-马来酸酐酯与有机羧酸的质量比为1：9至1：1。
5.根据权利要求1或4所述的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂，其特征在于，所述有机羧酸为甲基丙烯酸。
6.一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)根据权利要求1至5任意一项所述的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂准备原材料；
B)将马来酸酐、聚乙二醇和催化剂投入反应釜中，在温度70℃～140℃、压力-0.09MPa～-0.1MPa的环境下，反应时间为1小时～2小时，生成聚乙二醇-马来酸酐酯；
C)将步骤B中制得的聚乙二醇-马来酸酐酯与丙烯酰胺、烯丙基聚氧乙烯醚、有机羧酸、烯丙基醚磺酸钠盐、催化剂、去离子水投入反应釜中，在温度80℃～85℃、压力0.15MPa～0.2MPa下进行共聚反应，制得高效环保螯合分散剂。
7.根据权利要求6所述一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂的制备方法，其特征在于，所述步骤C中共聚反应的反应时间为1小时～2小时，然后添加烧碱溶液进行中和操作。
8.一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂的应用，其特征在于，操作步骤如下：
a)取权利要求1至5任意一项所述的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂以及所需的表面活性剂；
b)将步骤a中所取得的一种能与表面活性剂复配的螯合分散剂以及表面活性剂均稀释至5％—20％，得到对应的稀释液；
c)将步骤b)得到的稀释液按照不同量的配比进行复配。
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