CN112573698B - 一种pcb生产过程中锡的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PCB生产过程中锡的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、碱预处理；步骤S2、重金属处理剂处理；步骤S3、阳离子交换树脂处理；步骤S4、反捕获。本发明公开的一种PCB生产过程中锡的回收方法能快捷、高效、安全地对PCB生产过程中产生的退锡废水进行处理，回收利用锡，实现变废为宝，不仅保护了环境，也起到节约能源的目的。另外，该回收方法回收率和效率高，产品锡含量高，不会造成二次污染，回收成本低，设备投入小，耗能低，具有较高的推广应用价值。

Description

一种PCB生产过程中锡的回收方法
技术领域
本发明涉及有色金属回收利用技术领域，尤其涉及一种PCB生产过程中锡的回收方法。
背景技术
PCB(印制线路板)是电子产品元器件的支撑体，是当今信息社会最基础的硬件载体，PCB(印制线路板)产业是中国电子信息产业的支柱产业，其增长率与电子信息产业呈同比率增长。在PCB的生产过程中，不可避免地会使用到退锡剂。退锡过程中，当溶液的锡含量达到一定浓度(通常高100g/L)后，退锡能力下降，从退锡设备中排出而成为退锡废液。退锡废液是PCB生产过程中产生的一种酸度非常高，且含有大量锡、铜、铁等金属化合物和稳定剂、缓蚀剂等多种有机物的危险废液，成份复杂，综合回收难度大。
对PCB生产过程中产生的退锡废液进行回收循环再利用是一种较为理想的PCB退锡废水处理方法，这种方法不仅能减少环境污染，还能实现变废为宝，将废弃资源回收再利用，改善其附加值。中和法是回收线路板退锡废液中锡的传统方法，但是现有技术中的中和法往往存在着沉淀pH较高，碱性溶液用量大的缺陷，沉淀得到的锡中含有较多含量的铁、铜等其它重金属离子，造成锡纯度低、锡含量不高的问题，而且直接过滤性能差，生产时间成本较高，严重影响锡的回收利用。现有技术中其它PCB生产过程中锡的回收方法回收率以及锡金属的纯度仍然达不到较高水平，而且回收成本较高。
例如，CN 110241308 A中提供了一种硝酸型退锡废水中锡金属的回收方法及系统，通过结合中合法和絮凝法，将体系pH值控制在一定范围内，然后通过添加高分子絮凝剂实现沉淀金属离子，能够实现氢氧化锡产品中的锡含量高于50％，相比于单纯只用一种方法进行退锡废液的锡回收处理过程中所需要碱性溶液用量和絮凝剂用量都大大降低，碱性溶液用量约为传统的1/2，絮凝剂用量约为传统的1/3。然而，由于所选用的絮凝剂种类问题，导致产品锡含量不高，回收率低，回收效率有待进一步改善。
发明内容
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种PCB生产过程中锡的回收方法，该回收方法能快捷、高效、安全地对PCB生产过程中产生的退锡废水进行处理，回收利用锡，实现变废为宝，不仅保护了环境，也起到节约能源的目的。另外，该回收方法回收率和效率高，产品锡含量高，不会造成二次污染，回收成本低，设备投入小，耗能低，具有较高的推广应用价值。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种PCB生产过程中锡的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、碱预处理：将PCB生产过程中产生的退锡废水通入碱性溶液中，搅拌均匀；
步骤S2、重金属处理剂处理：在经过步骤S1碱预处理后的PCB退锡废水中加入重金属处理剂、絮凝剂，搅拌均匀后，超声15-25分钟，再微波处理10-20分钟，后沉降、过滤分离，水洗，干燥得到富锡产品；
步骤S3、阳离子交换树脂处理：将经过步骤S2处理后的滤液用阳离子交换树脂吸附金属阳离子，后依次经过过滤分离、水洗、干燥得到富锡阳离子交换树脂；
步骤S4、反捕获：在经过步骤S3制成的富锡阳离子交换树脂中加入质量百分浓度为3-5％的稀硝酸进行反铺获，过滤后，取滤液调制成再生退锡液。
优选的，步骤S1中所述碱性溶液为三乙胺溶液、三乙醇胺溶液、氨水溶液中的至少一种。
优选的，所述碱性溶液的质量百分浓度为5-8％。
优选的，步骤S1中所述退锡废水、碱性溶液的质量比为1000:(3-5)。
优选的，步骤S2中所述PCB退锡废水、重金属处理剂、絮凝剂的质量比为1000:(0.5-1):1。
优选的，所述重金属处理剂是由如下按重量份计的各组分制成：超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1 5-8份、多聚磷酸3-5份、磷酸铵1-3份。所述超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1的制备方法参见申请号为201210529993.2的中国发明专利实施例1。
优选的，所述絮凝剂是由如下按重量份计的各组分制成：端氨基水溶性超支化聚酰胺3-5份、聚合硫酸铁4-6份、明矾3-5份。所述端氨基水溶性超支化聚酰胺的制备方法参见CN02111578.8实施例1。
优选的，步骤S2中所述超声频率为1000-1500KHz。
优选的，所述微波处理的微波频率为800MHZ-200GHZ。
优选的，步骤S3中所述滤液、阳离子交换树脂的质量比为1000:(1-3)。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明提供一种PCB生产过程中锡的回收方法，该回收方法能快捷、高效、安全地对PCB生产过程中产生的退锡废水进行处理，回收利用锡，实现变废为宝，不仅保护了环境，也起到节约能源的目的。另外，该回收方法回收率和效率高，产品锡含量高，不会造成二次污染，回收成本低，设备投入小，耗能低，具有较高的推广应用价值。
具体实施方式
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明。
一种PCB生产过程中锡的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、碱预处理：将PCB生产过程中产生的退锡废水通入碱性溶液中，搅拌均匀；
步骤S2、重金属处理剂处理：在经过步骤S1碱预处理后的PCB退锡废水中加入重金属处理剂、絮凝剂，搅拌均匀后，超声15-25分钟，再微波处理10-20分钟，后沉降、过滤分离，水洗，干燥得到富锡产品；
步骤S3、阳离子交换树脂处理：将经过步骤S2处理后的滤液用阳离子交换树脂吸附金属阳离子，后依次经过过滤分离、水洗、干燥得到富锡阳离子交换树脂；
步骤S4、反捕获：在经过步骤S3制成的富锡阳离子交换树脂中加入质量百分浓度为3-5％的稀硝酸进行反铺获，过滤后，取滤液调制成再生退锡液。
优选的，步骤S1中所述碱性溶液为三乙胺溶液、三乙醇胺溶液、氨水溶液中的至少一种。
优选的，所述碱性溶液的质量百分浓度为5-8％。
优选的，步骤S1中所述退锡废水、碱性溶液的质量比为1000:(3-5)。
优选的，步骤S2中所述PCB退锡废水、重金属处理剂、絮凝剂的质量比为1000:(0.5-1):1。
优选的，所述重金属处理剂是由如下按重量份计的各组分制成：超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1 5-8份、多聚磷酸3-5份、磷酸铵1-3份。所述超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1的制备方法参见申请号为201210529993.2的中国发明专利实施例1。
优选的，所述絮凝剂是由如下按重量份计的各组分制成：端氨基水溶性超支化聚酰胺3-5份、聚合硫酸铁4-6份、明矾3-5份。所述端氨基水溶性超支化聚酰胺的制备方法参见CN02111578.8实施例1。
优选的，步骤S2中所述超声频率为1000-1500KHz。
优选的，所述微波处理的微波频率为800MHZ-200GHZ。
优选的，步骤S3中所述滤液、阳离子交换树脂的质量比为1000:(1-3)。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明提供一种PCB生产过程中锡的回收方法，该回收方法能快捷、高效、安全地对PCB生产过程中产生的退锡废水进行处理，回收利用锡，实现变废为宝，不仅保护了环境，也起到节约能源的目的。另外，该回收方法回收率和效率高，产品锡含量高，不会造成二次污染，回收成本低，设备投入小，耗能低，具有较高的推广应用价值。
下面将结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1
实施例1提供一种PCB生产过程中锡的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、碱预处理：将PCB生产过程中产生的退锡废水通入碱性溶液中，搅拌均匀；
步骤S2、重金属处理剂处理：在经过步骤S1碱预处理后的PCB退锡废水中加入重金属处理剂、絮凝剂，搅拌均匀后，超声15分钟，再微波处理10分钟，后沉降、过滤分离，水洗，干燥得到富锡产品；
步骤S3、阳离子交换树脂处理：将经过步骤S2处理后的滤液用阳离子交换树脂吸附金属阳离子，后依次经过过滤分离、水洗、干燥得到富锡阳离子交换树脂；
步骤S4、反捕获：在经过步骤S3制成的富锡阳离子交换树脂中加入质量百分浓度为3-5％的稀硝酸进行反铺获，过滤后，取滤液调制成再生退锡液。
步骤S1中所述碱性溶液为三乙胺溶液；所述碱性溶液的质量百分浓度为5％。
步骤S1中所述退锡废水、碱性溶液的质量比为1000:3。
步骤S2中所述PCB退锡废水、重金属处理剂、絮凝剂的质量比为1000:0.5:1。
所述重金属处理剂是由如下按重量份计的各组分制成：超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1 5份、多聚磷酸3份、磷酸铵1份。
所述絮凝剂是由如下按重量份计的各组分制成：端氨基水溶性超支化聚酰胺3份、聚合硫酸铁4份、明矾3份。
步骤S2中所述超声频率为1000KHz；所述微波处理的微波频率为800MHZ。
步骤S3中所述滤液、阳离子交换树脂的质量比为1000:1。
实施例2
实施例2提供一种PCB生产过程中锡的回收方法，其与实施例1基本相同，不同的是，所述重金属处理剂是由如下按重量份计的各组分制成：超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1 6份、多聚磷酸3.5份、磷酸铵1.5份；所述絮凝剂是由如下按重量份计的各组分制成：端氨基水溶性超支化聚酰胺3.5份、聚合硫酸铁4.5份、明矾3.5份。
实施例3
实施例3提供一种PCB生产过程中锡的回收方法，其与实施例1基本相同，不同的是，所述重金属处理剂是由如下按重量份计的各组分制成：超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1 6.5份、多聚磷酸4份、磷酸铵2份；所述絮凝剂是由如下按重量份计的各组分制成：端氨基水溶性超支化聚酰胺4份、聚合硫酸铁5份、明矾4份。
实施例4
实施例4提供一种PCB生产过程中锡的回收方法，其与实施例1基本相同，不同的是，所述重金属处理剂是由如下按重量份计的各组分制成：超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1 7.5份、多聚磷酸4.5份、磷酸铵2.5份；所述絮凝剂是由如下按重量份计的各组分制成：端氨基水溶性超支化聚酰胺4.5份、聚合硫酸铁5.5份、明矾4.5份。
实施例5
实施例5提供一种PCB生产过程中锡的回收方法，其与实施例1基本相同，不同的是，所述重金属处理剂是由如下按重量份计的各组分制成：超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1 8份、多聚磷酸5份、磷酸铵3份；所述絮凝剂是由如下按重量份计的各组分制成：端氨基水溶性超支化聚酰胺5份、聚合硫酸铁6份、明矾5份。
对比例1
对比例1提供一种PCB生产过程中锡的回收方法，其与实施例1基本相同，不同的是，没有添加超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1。
对比例2
对比例2提供一种PCB生产过程中锡的回收方法，其与实施例1基本相同，不同的是，没有添加端氨基水溶性超支化聚酰胺。
对比例3
对比例3提供一种PCB生产过程中锡的回收方法，其与实施例1基本相同，不同的是，没有添加多聚磷酸。
为了进一步说明各实施例的有益技术效果，按照各例的方法对相同的PCB生产过程中退锡废液(锡浓度5000mg/L)中锡进行回收，并测试计算锡离子去除率。测试结果见表1。
表1
Figure GDA0003786606370000051
从表1可以看出，本发明实施例涉及的PCB生产过程中锡的回收方法锡回收效果更好，这是各步骤各添加剂配方协同作用的结果。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据依据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种PCB生产过程中锡的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、碱预处理：将PCB生产过程中产生的退锡废水通入碱性溶液中，搅拌均匀；所述碱性溶液为三乙胺溶液、三乙醇胺溶液、氨水溶液中的至少一种；
步骤S2、重金属处理剂处理：在经过步骤S1碱预处理后的PCB退锡废水中加入重金属处理剂、絮凝剂，搅拌均匀后，超声15-25分钟，再微波处理10-20分钟，后沉降、过滤分离，水洗，干燥得到富锡产品；所述PCB退锡废水、重金属处理剂、絮凝剂的质量比为1000:(0.5-1):1，所述重金属处理剂是由如下按重量份计的各组分制成：超支化磺酸盐表面活性剂SHBP-1 5-8份、多聚磷酸3-5份、磷酸铵1-3份，所述絮凝剂是由如下按重量份计的各组分制成：端氨基水溶性超支化聚酰胺3-5份、聚合硫酸铁4-6份、明矾3-5份；
步骤S3、阳离子交换树脂处理：将经过步骤S2处理后的滤液用阳离子交换树脂吸附金属阳离子，后依次经过过滤分离、水洗、干燥得到富锡阳离子交换树脂；
步骤S4、反捕获：在经过步骤S3制成的富锡阳离子交换树脂中加入质量百分浓度为3-5%的稀硝酸进行反铺获，过滤后，取滤液调制成再生退锡液。
2.根据权利要求1所述的一种PCB生产过程中锡的回收方法，其特征在于，所述碱性溶液的质量百分浓度为5-8%。
3.根据权利要求1所述的一种PCB生产过程中锡的回收方法，其特征在于，步骤S1中所述退锡废水、碱性溶液的质量比为1000:(3-5)。
4.根据权利要求1所述的一种PCB生产过程中锡的回收方法，其特征在于，步骤S2中所述超声频率为1000-1500KHz。
5.根据权利要求1所述的一种PCB生产过程中锡的回收方法，其特征在于，所述微波处理的微波频率为800MHZ-200GHZ。
6.根据权利要求1-5任一项所述的一种PCB生产过程中锡的回收方法，其特征在于，步骤S3中所述滤液、阳离子交换树脂的质量比为1000:(1-3)。
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