CN112777782A - 一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,具体步骤为:除杂;吸附解析;将溶液置于超声波清洗器中进行超声处理;采用石墨作为阳极,不锈钢作为阴级,将电极置于含铜废液中,添加表面活性剂,接通脉冲直流电流,恒温下进行脉冲电沉积反应,在不锈钢上沉积铜粉;将沉积的铜粉置于含抗氧化剂和油酸的溶液中搅拌,进行粉体抗氧化改性;用去离子水和乙醇进行清洗,后放入真空干燥箱中干燥,得到纳米铜粉。本发明工艺简单,无需复杂设备,易于操作,而且不会产生污泥,更无需污泥的除水、熔炼等处理,且废水中的铜可回收利用,实现了资源的回收利用,制备的纳米铜粉在润滑油中分散性好,大幅提高润滑油的耐磨性能,且实验操作简单,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及含铜废液处理的技术领域,尤其涉及一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法。
背景技术
我国是世界第一大印制电路板产地,制造印制电路板用水量大,废水污染种类多,成份复杂,给环境带来较大污染。
一般在蚀刻工序中会产生的大量含铜蚀刻废液,因此这些蚀刻废液中包含大量的废物铜,大部分企业采用排入废水池处理成污泥。目前全世界PCB产业所生的酸性含铜废液(包括镀铜水洗水、微蚀槽洗槽液等混合液)均采用中和、混凝沉淀处理法,使铜在碱性条件下,经混凝、絮凝、沉淀等工艺去除铜离子,使废水达标排放,但却产生了大量污泥,且污泥无害化处理(需经干化、焚烧等工艺)会增加碳排放量,进而造成二次污染,并浪费大量资源和能源。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足,而提供一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法。
本发明为实现上述目的,采用以下技术方案:
一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,具体步骤为:
S1、除杂
将含铜废液置于除杂反应罐中,将工业碳酸钡以及活性炭粉加入到除杂反应罐中,调节含铜废液的pH值,使pH值在1.0-1.5范围内,加入浓度0.15-0.3%的高锰酸钾溶液,搅拌1h后,将除杂反应罐中的溶液经过压滤机压滤,固液分离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的含铜溶液备用;
S2、吸附解析
步骤S1中得到的含铜溶液以阳离子交换树脂吸附处理至铜离子浓度<0.5ppm,而后再调节该废液的pH值至6-9达标排放,当阳离子交换树脂吸附饱和后,以10-20wt%的硫酸再生处理阳离子交换树脂,解析形成浓度20-25g/L的硫酸铜溶液;
S3、超声处理
将步骤S2得到的硫酸铜溶液置于超声波清洗器中进行超声处理;
S4、铜粉沉积
采用石墨作为阳极,不锈钢作为阴级,以上组成电极,将电极置于步骤S3处理后的含铜废液中,添加表面活性剂,接通脉冲直流电流,恒温下进行脉冲电沉积反应,在不锈钢上沉积铜粉;
S5、铜粉回收
将步骤S4沉积的铜粉置于含抗氧化剂和油酸的溶液中搅拌,进行粉体抗氧化改性;用去离子水和乙醇进行清洗,然后放入真空干燥箱中干燥,得到纳米铜粉。
步骤S2中的阳离子交换树脂为基体上具有磺酸基的苯乙烯-二乙烯苯共聚树脂。
步骤S2中调节该废液的pH值至6-9的方法是采用中性和/或碱性废水稀释和/或中和处理。
步骤S3中超声处理的条件为:25℃下,在30-800w的超声功率中处理0.3-3h。
步骤S4中,阳极和阴极间距离为1-5cm;阳极和阴极的尺寸为5cm×5cm。
步骤S4中,脉冲电沉积的电流密度为50-1200A/m2、占空比为30-150%、电沉积温度为10-150℃、电沉积时间为2-5h。
步骤S4中,表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
步骤S5中,抗氧化剂为苯骈三氮唑。
步骤S5中,搅拌温度为30-50℃,搅拌时间为20-30min,真空干燥温度为40-60℃,真空干燥时间为1-3h。
本发明的有益效果是:本发明工艺简单,无需复杂设备,易于操作,而且不会产生污泥,更无需污泥的除水、熔炼等处理,且废水中的铜可回收利用,实现了资源的回收利用,制备的纳米铜粉在润滑油中分散性好,大幅提高润滑油的耐磨性能,且实验操作简单,成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明:
具体实施例1:
一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,具体步骤为:
S1、除杂
将含铜废液置于除杂反应罐中,将工业碳酸钡以及活性炭粉加入到除杂反应罐中,调节含铜废液的pH值,使pH值在1.0-1.5范围内,加入浓度0.15%的高锰酸钾溶液,搅拌1h后,将除杂反应罐中的溶液经过压滤机压滤,固液分离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的含铜溶液备用;
S2、吸附解析
步骤S1中得到的含铜溶液以阳离子交换树脂吸附处理至铜离子浓度<0.5ppm,而后再调节该废液的pH值至6-9达标排放,当阳离子交换树脂吸附饱和后,以10wt%的硫酸再生处理阳离子交换树脂,解析形成浓度20g/L的硫酸铜溶液;
S3、超声处理
将步骤S2得到的硫酸铜溶液置于超声波清洗器中进行超声处理;
S4、铜粉沉积
采用石墨作为阳极,不锈钢作为阴级,以上组成电极,将电极置于步骤S3处理后的含铜废液中,添加表面活性剂,接通脉冲直流电流,恒温下进行脉冲电沉积反应,在不锈钢上沉积铜粉;
S5、铜粉回收
将步骤S4沉积的铜粉置于含抗氧化剂和油酸的溶液中搅拌,进行粉体抗氧化改性;用去离子水和乙醇进行清洗,然后放入真空干燥箱中干燥,得到纳米铜粉。
步骤S2中的阳离子交换树脂为基体上具有磺酸基的苯乙烯-二乙烯苯共聚树脂。
步骤S2中调节该废液的pH值至6-9的方法是采用中性废水稀释处理。
步骤S3中超声处理的条件为:25℃下,在30w的超声功率中处理3h。
步骤S4中,阳极和阴极间距离为1cm;阳极和阴极的尺寸为5cm×5cm。
步骤S4中,脉冲电沉积的电流密度为50A/m2、占空比为150%、电沉积温度为150℃、电沉积时间为5h。
步骤S4中,表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
步骤S5中,抗氧化剂为苯骈三氮唑。
步骤S5中,搅拌温度为30℃,搅拌时间为30min,真空干燥温度为40℃,真空干燥时间为3h。
具体实施例2:
一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,具体步骤为:
S1、除杂
将含铜废液置于除杂反应罐中,将工业碳酸钡以及活性炭粉加入到除杂反应罐中,调节含铜废液的pH值,使pH值在1.0-1.5范围内,加入浓度0.3%的高锰酸钾溶液,搅拌1h后,将除杂反应罐中的溶液经过压滤机压滤,固液分离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的含铜溶液备用;
S2、吸附解析
步骤S1中得到的含铜溶液以阳离子交换树脂吸附处理至铜离子浓度<0.5ppm,而后再调节该废液的pH值至6-9达标排放,当阳离子交换树脂吸附饱和后,以20wt%的硫酸再生处理阳离子交换树脂,解析形成浓度25g/L的硫酸铜溶液;
S3、超声处理
将步骤S2得到的硫酸铜溶液置于超声波清洗器中进行超声处理;
S4、铜粉沉积
采用石墨作为阳极,不锈钢作为阴级,以上组成电极,将电极置于步骤S3处理后的含铜废液中,添加表面活性剂,接通脉冲直流电流,恒温下进行脉冲电沉积反应,在不锈钢上沉积铜粉;
S5、铜粉回收
将步骤S4沉积的铜粉置于含抗氧化剂和油酸的溶液中搅拌,进行粉体抗氧化改性;用去离子水和乙醇进行清洗,然后放入真空干燥箱中干燥,得到纳米铜粉。
步骤S2中的阳离子交换树脂为基体上具有磺酸基的苯乙烯-二乙烯苯共聚树脂。
步骤S2中调节该废液的pH值至6-9的方法是采用碱性废水中和处理。
步骤S3中超声处理的条件为:25℃下,在800w的超声功率中处理0.3h。
步骤S4中,阳极和阴极间距离为5cm;阳极和阴极的尺寸为5cm×5cm。
步骤S4中,脉冲电沉积的电流密度为1200A/m2、占空比为30%、电沉积温度为150℃、电沉积时间为2h。
步骤S4中,表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
步骤S5中,抗氧化剂为苯骈三氮唑。
步骤S5中,搅拌温度为50℃,搅拌时间为20min,真空干燥温度为60℃,真空干燥时间为1h。
具体实施例3:
一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,具体步骤为:
S1、除杂
将含铜废液置于除杂反应罐中,将工业碳酸钡以及活性炭粉加入到除杂反应罐中,调节含铜废液的pH值,使pH值在1.0-1.5范围内,加入浓度0.2%的高锰酸钾溶液,搅拌1h后,将除杂反应罐中的溶液经过压滤机压滤,固液分离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的含铜溶液备用;
S2、吸附解析
步骤S1中得到的含铜溶液以阳离子交换树脂吸附处理至铜离子浓度<0.5ppm,而后再调节该废液的pH值至6-9达标排放,当阳离子交换树脂吸附饱和后,以15wt%的硫酸再生处理阳离子交换树脂,解析形成浓度22g/L的硫酸铜溶液;
S3、超声处理
将步骤S2得到的硫酸铜溶液置于超声波清洗器中进行超声处理;
S4、铜粉沉积
采用石墨作为阳极,不锈钢作为阴级,以上组成电极,将电极置于步骤S3处理后的含铜废液中,添加表面活性剂,接通脉冲直流电流,恒温下进行脉冲电沉积反应,在不锈钢上沉积铜粉;
S5、铜粉回收
将步骤S4沉积的铜粉置于含抗氧化剂和油酸的溶液中搅拌,进行粉体抗氧化改性;用去离子水和乙醇进行清洗,然后放入真空干燥箱中干燥,得到纳米铜粉。
步骤S2中的阳离子交换树脂为基体上具有磺酸基的苯乙烯-二乙烯苯共聚树脂。
步骤S2中调节该废液的pH值至6-9的方法是采用中性废水稀释处理。
步骤S3中超声处理的条件为:25℃下,在400w的超声功率中处理1.5h。
步骤S4中,阳极和阴极间距离为3cm;阳极和阴极的尺寸为5cm×5cm。
步骤S4中,脉冲电沉积的电流密度为800A/m2、占空比为85%、电沉积温度为60℃、电沉积时间为3h。
步骤S4中,表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
步骤S5中,抗氧化剂为苯骈三氮唑。
步骤S5中,搅拌温度为40℃,搅拌时间为25min,真空干燥温度为50℃,真空干燥时间为2h。
本发明工艺简单,无需复杂设备,易于操作,而且不会产生污泥,更无需污泥的除水、熔炼等处理,且废水中的铜可回收利用,实现了资源的回收利用,制备的纳米铜粉在润滑油中分散性好,大幅提高润滑油的耐磨性能,且实验操作简单,成本低。
上面结合具体实施例对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,其特征在于,具体步骤为:
S1、除杂
将含铜废液置于除杂反应罐中,将工业碳酸钡以及活性炭粉加入到除杂反应罐中,调节含铜废液的pH值,使pH值在1.0-1.5范围内,加入浓度0.15-0.3%的高锰酸钾溶液,搅拌1h后,将除杂反应罐中的溶液经过压滤机压滤,固液分离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的含铜溶液备用;
S2、吸附解析
步骤S1中得到的含铜溶液以阳离子交换树脂吸附处理至铜离子浓度<0.5ppm,而后再调节该废液的pH值至6-9达标排放,当阳离子交换树脂吸附饱和后,以10-20wt%的硫酸再生处理阳离子交换树脂,解析形成浓度20-25g/L的硫酸铜溶液;
S3、超声处理
将步骤S2得到的硫酸铜溶液置于超声波清洗器中进行超声处理;
S4、铜粉沉积
采用石墨作为阳极,不锈钢作为阴级,以上组成电极,将电极置于步骤S3处理后的含铜废液中,添加表面活性剂,接通脉冲直流电流,恒温下进行脉冲电沉积反应,在不锈钢上沉积铜粉;
S5、铜粉回收
将步骤S4沉积的铜粉置于含抗氧化剂和油酸的溶液中搅拌,进行粉体抗氧化改性;用去离子水和乙醇进行清洗,然后放入真空干燥箱中干燥,得到纳米铜粉。
2.根据权利要求1所述的一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,其特征在于,步骤S2中的阳离子交换树脂为基体上具有磺酸基的苯乙烯-二乙烯苯共聚树脂。
3.根据权利要求2所述的一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,其特征在于,步骤S2中调节该废液的pH值至6-9的方法是采用中性和/或碱性废水稀释和/或中和处理。
4.根据权利要求3所述的一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,其特征在于,步骤S3中超声处理的条件为:25℃下,在30-800w的超声功率中处理0.3-3h。
5.根据权利要求4所述的一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,其特征在于,步骤S4中,阳极和阴极间距离为1-5cm;阳极和阴极的尺寸为5cm×5cm。
6.根据权利要求5所述的一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,其特征在于,步骤S4中,脉冲电沉积的电流密度为50-1200A/m2、占空比为30-150%、电沉积温度为10-150℃、电沉积时间为2-5h。
7.根据权利要求6所述的一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,其特征在于,步骤S4中,表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮。
8.根据权利要求7所述的一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,其特征在于,步骤S5中,抗氧化剂为苯骈三氮唑。
9.根据权利要求8所述的一种印制电路板厂含铜废液的回收处理方法,其特征在于,步骤S5中,搅拌温度为30-50℃,搅拌时间为20-30min,真空干燥温度为40-60℃,真空干燥时间为1-3h。
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PB01 | Publication | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210511 |
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