CN111004391B - 一种大小可控的纳米聚多巴胺的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大小可控的纳米聚多巴胺的方法，具体为：称取适量盐酸多巴胺于50mL烧瓶中，加入适量的碱性水溶液，磁力搅拌至溶解，控制pH值，待用；另称取一定量的高铁酸钾溶于碱性水溶液中，将该溶液经滴液漏斗缓慢滴加到上述烧瓶中，在一定温度下磁力搅拌一定时间；反应结束后，经冷却、过滤、冷冻干燥至恒重，得到聚多巴胺产物。该方法的优点在于采用环境友好的溶剂和氧化剂，达到快速高效制备聚多巴胺的目的，产率高，并根据聚合条件的选择，可以得到大小尺寸可控的聚多巴胺纳米粒子，纳米粒径的直径小于200nm。这为制备聚多巴胺双亲性复合物、智能涂料提供了良好的平台，在海洋防腐和防污领域的应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于聚多巴胺制备技术领域，一种用氧化法制备纳米聚多巴胺的方法。
背景技术
来源于仿生贻贝的多巴胺(dopamine，DA)分子聚合形成的聚多巴胺(polydopamine，PDA)材料，由于具有制备简单多样、良好的生物/细胞相容性、表面修饰反应等众多优点，成为当前研究的重要功能材料之一，广泛应用于自组装单层沉积长链分子、多层膜、无机材料的表面改性、纳米胶囊、药物递送、锂离子电池、传感器、环境等众多前沿学科。聚多巴胺在玻璃、不锈钢、聚四氟乙烯、石材等表面上都具有很强的黏附性，能够应用于任何类型的表面，而不用考虑基体材料的化学性质，尤其适用于涂料工业。然而，传统聚多巴胺制备方法仍存在以下缺点：聚合时间长、氧化剂毒性对环境的影响，涂层均匀性欠佳、涂层稳定性差、黏附力与沉积机理不清和同质化的应用设计，阻碍了聚多巴胺的应用。基于上述问题，本文发展了聚多巴胺的快速制备技术。
目前用于催化氧化多巴胺聚合的研究中，采用的氧化剂有(NH4)2S2O8、NaIO4、CuSO4、CuSO4+H2O2、KMnO4等(Wei Q,F Zhang,J Li.et al.2010.10.1039/c0py00215a；Bernsmann F,V Ball,F Addiego.et al.2011.10.1021/la104981s；Kim H W,B DMcCloskey,T H Choi.et al.2013.10.1021/am302439g；Ponzio F,J Barthès,J Bour.etal.2016.10.1021/acs.chemmater.6b01587；Zhang C,Y Ou,W-X Lei.etal.2016.10.1002/anie.201510724)。这些氧化剂的不足之处是合成聚多巴胺耗时较长，一般都在5至6小时以上，产率低，难以循环利用，对环境产生危害。此外，氧化剂用量较多。而且有些氧化剂如KMnO4、(NH4)2S2O8、CuSO4+H2O2、CuSO4对金属表面产生伤害，从而限制了聚多巴胺在海洋涂料上的应用。
综上所述，尽管目前制备聚多巴胺已经有很多报道和专利，但是绿色高效、条件温和、反应时间短的制备方法，尤其不需要经过复杂和危险的前处理，仍然是聚多巴胺制备的追求目标。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种绿色高效的聚多巴胺制备方法，这种方法克服了其他氧化剂合成聚多巴胺耗时长、产率低且氧化剂对环境有害不可回收利用的缺点。目的是改变现有的制备方法，提供一种绿色无毒氧化剂高铁酸钾制备聚多巴胺的方法，同时整个制备过程对环境友好。
本发明具体采用的技术方案如下：
一种大小可控的纳米聚多巴胺的制备方法，它的步骤如下：(1)取盐酸多巴胺溶于碱性水溶液中，得到溶液A；取高铁酸钾溶于碱性水溶液中，得到溶液B；(2)将B溶液缓慢加入到A溶液中，在磁力搅拌下反应一定时间；(3)反应结束后，冷却、过滤，冷冻干燥至恒重，得到聚多巴胺产物。
本发明以高铁酸钾氧化合成聚多巴胺的方法主要为溶液氧化方法，该制备方法操作简单、效率高，且得到的聚多巴胺纳米粒子为球状，粒径大小可控，稳定性好。
优选的，上述制备方法的具体步骤如下：
称取0.001～0.12mol的盐酸多巴胺(DA·HCl)溶于5～500mL的碱性水溶液中，得到溶液A；称取0.001～0.012mol的高铁酸钾(K2FeO4)溶于5～500mL的碱性水溶液，得到溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，磁力搅拌，保持转速为1500～5000r·min-1，反应温度为0～70℃，反应时间5～40分钟；反应结束后经减压过滤，并用蒸馏水洗涤3～5次，得到的沉淀经冷冻干燥至恒重，得到聚多巴胺产物。
在本发明中，高铁酸钾作为氧化剂，绿色无毒、可回收利用，达到绿色环保的目的。通过该方法，聚多巴胺可快速制备，产率最高达到94％以上，且得到的聚多巴胺纳米粒子粒径可控，稳定性和分散性好。
在上述反应中，反应介质是蒸馏水，即各原料溶液的溶剂采用蒸馏水，溶剂体系环境友好，不会带来二次污染。
优选的，所述碱性水溶液可以采用三羟甲基氨基甲烷缓冲(Tris-buffer)溶液、NaOH溶液或氨水溶液。
优选的，在本发明的实验条件下，制备得到的聚多巴胺为纳米粒子，直径在50-200nm之间，产率最高达94％。
该方法的优点在于采用环境友好的溶剂和氧化剂，达到快速高效制备聚多巴胺的目的，产率高，并根据聚合条件的选择，可以得到大小尺寸可控的聚多巴胺纳米粒子，纳米粒径的直径小于200nm。这为制备聚多巴胺双亲性复合物、智能涂料提供了良好的平台，在海洋防腐和防污领域的应用前景广阔。
附图说明
图1是聚多巴胺红外光谱图；
图2是聚多巴胺SEM图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详述，但本发明的技术范围不受这些实施例限定。
实施例1
本实施例中聚多巴胺的制备方法具体步骤如下：
(1)称取6.057g三羟甲基氨基甲烷于烧杯中，加适量蒸馏水溶解，转移至1L容量瓶，定容，得到pH为8.5的Tris-buffer溶液；称取11.376g DA·HCl溶于400mL的Tris-buffer溶液，得到溶液A；称取1.188g K2FeO4溶于100mL的Tris-buffer溶液，得到溶液B；将溶液B滴加至溶液A中，磁力搅拌，保持转速为1500r·min-1，反应温度为25℃，反应过程中，反应混合液由紫红色逐渐变为黑色，反应40分钟后，停止搅拌。
(2)将反应混合液减压过滤，用蒸馏水洗涤沉淀3次，冷冻干燥至恒重，得到聚多巴胺产物，产率为87％，聚多巴胺纳米粒子直径约100nm。
聚多巴胺的红外光谱图如图1。
实施例2
本实施例中聚多巴胺的制备方法具体步骤如下：
(1)称取6.057g三羟甲基氨基甲烷于烧杯中，加适量蒸馏水溶解，转移至1L容量瓶，定容，得到pH为8.5的Tris-buffer溶液；称取0.1896g DA·HCl溶于15mL的Tris-buffer溶液，得到溶液A；称取0.0990g K2FeO4溶于5mL的Tris-buffer溶液，得到溶液B；将溶液B滴加至溶液A中，磁力搅拌，保持转速为1500r·min-1，反应温度为0℃，反应过程中，反应混合液由紫红色逐渐变为黑色，反应5分钟后，停止搅拌。
(2)将反应混合液减压过滤，用蒸馏水洗涤沉淀5次，再冷冻干燥至恒重，得到聚多巴胺产物，产率为80％，聚多巴胺纳米粒子直径约170nm。
实施例3
本实施例中聚多巴胺的制备方法具体步骤如下：
(1)称取0.3792g DA·HCl溶于35mL的NaOH溶液(pH＝8.5)溶液，得到溶液A；称取0.0990g K2FeO4溶于5mL的NaOH溶液(pH＝8.5)，得到溶液B；将溶液B滴加至溶液A中，磁力搅拌，保持转速为1500r·min-1,反应温度为25℃，反应过程中，反应混合液由紫红色逐渐变为黑色，反应40分钟后，停止搅拌。
(2)将反应混合液减压过滤，用蒸馏水洗涤沉淀3次，再冷冻干燥至恒重，得到聚多巴胺产物，产率为93％，聚多巴胺纳米粒子直径约60nm。
实施例4
本实施例中聚多巴胺的制备方法具体步骤如下：
(1)称取11.376g DA·HCl溶于400mL的氨水溶液(pH＝8.5)，得到溶液A；称取1.188g K2FeO4溶于100mL的氨水溶液(pH＝8.5)，得到溶液B；将溶液B滴加至溶液A中，搅拌，保持转速为1500r·min-1，反应温度为25℃，反应过程中，反应混合液由紫红色逐渐变为黑色，反应40分钟后，停止搅拌。
(2)将反应混合液减压过滤，用蒸馏水洗涤沉淀5次，再冷冻干燥至恒重，得到聚多巴胺产物，产率为89％，聚多巴胺纳米粒子直径约50nm。
实施例5
本实施例中聚多巴胺的化学制备方法具体步骤如下：
(1)称取0.0948g DA·HCl溶于5mL的Tris-buffer溶液，得到溶液A；称取0.0990gK2FeO4溶于5mL的氨水溶液(pH＝8.5)，得到溶液B；将溶液B滴加至溶液A中，磁力搅拌，保持转速为5000r·min-1，反应温度为70℃，反应过程中，反应混合液由紫红色逐渐变为黑色，反应40分钟后，停止搅拌；
(2)将反应混合液减压过滤，用蒸馏水洗涤沉淀5次，再冷冻干燥至恒重，得到聚多巴胺产物，产率为94％，聚多巴胺纳米粒子直径约50nm。
聚多巴胺的SEM如图2。
Claims (4)
1.一种大小可控的纳米聚多巴胺的制备方法，其特征在于，它的步骤如下：
称取0.001~ 0.12mol的盐酸多巴胺溶于5~500mL的碱性水溶液中，得到溶液A；称取0.001~0.012mol的高铁酸钾（K2FeO4）溶于5~500mL的碱性水溶液，得到溶液B；将溶液B缓慢加入到溶液A中，磁力搅拌，保持转速为1500~5000 r· min-1，反应温度为0~70℃，反应时间5~40分钟；反应结束后经减压过滤，并用蒸馏水洗涤3~5次，得到的沉淀经冷冻干燥至恒重，得到聚多巴胺产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的碱性水溶液采用三羟甲基氨基甲烷缓冲（Tris-buffer）溶液、NaOH溶液或氨水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备得到的聚多巴胺为纳米粒子，直径在50-200nm之间。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，产率为80%~94%。
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