CN105990572A - 一种锡炭复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锡炭复合材料及其制备方法和应用，通过将海藻酸或海藻酸盐加入至锡盐水溶液中，制备得到海藻酸锡；将海藻酸锡在碳化炉中高温碳化，制备得到锡炭复合材料，锡和碳均相混合，其中锡和碳的总含量在70％以上，且锡和碳的质量比为0.3～0.7:1；本发明还公开了该锡炭复合材料的用途。

Description

一种锡炭复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新能源材料领域，具体涉及一种锡炭复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池已经成为新能源汽车动力电池的主流储能器件，但现行动力锂离子电池比容量、循环次数、充放电速度等仍然不足，单位容量成本偏高。正极材料的研究较为成熟，提升潜力较大，因此，研究应用新型的负极材料成为热点。
硅材料负极的理论比容量高达4200mAh/g，远超石墨的理论比容量372mAh/g。硅碳负极锂离子电池已经逐渐得到推广应用，比容量高达500mAh/g以上。但是，硅碳材料制备工艺复杂，成本高昂，由于其中纳米硅在充放电过程中不断膨胀和收缩，导致粉化而失效，循环次数仍然受到极大限制。
锡负极材料的理论比容量达996mAh/g，也有很好的前景，目前研究也很多。锡基材料储锂的机理是锡与锂进行锡锂合金的可逆反应，与石墨类负极材料空间结构储锂机理不同。此外，锡是良好的导电材料，和硅/碳材料相比，具有更高的充放电速度。
但是锡颗粒在锂原子嵌入和脱嵌过程中，也和硅基材料一样，存在体积膨胀和收缩的现象，导致锡颗粒粉化而失效，循环性能变差。这限制了锡基材料的应用。亟需研制一种新型的可用作锂离子电池负极材料的锡基材料。
查阅公开文献、专利、报道等，均缺乏关于海藻酸锡材料及其理论、制备方法、应用的相关信息，特别是没有利用海藻酸锡作为前驱体制备锂离子电池负极活性材料的相关信息。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种锡炭复合材料及其制备方法和应用，利用海藻酸/海藻酸盐制备海藻酸锡作为前驱体，进一步制备锡炭复合材料，可用作锂离子电池负极活性材料，提高了锂离子电池的性能，生产简单易行，为新能源储能器件的发展做出贡献。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种锡炭复合材料，所述锡炭复合材料中，锡和碳均匀混合，其中锡和碳的总含量在70％以上，且锡炭质量比为0.3～0.7:1。
一实施例中：所述锡炭复合材料是均相结构。
一实施例中：所述锡是锡氧化物或单质锡的一种或几种的组合。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
一种上述锡炭复合材料的制备方法，将海藻酸锡高温碳化，即得所述之锡炭复合材料。
一实施例中：所述海藻酸锡制备方法为：将海藻酸或海藻酸盐加入至足量的可溶性锡盐水溶液中充分搅拌，然后过滤、洗涤、干燥而得；所述锡盐可溶于水，且该锡盐的根离子与海藻酸盐纤维中的金属离子经离子交换后形成的盐也可溶于水；所述锡盐的浓度不高于该锡盐的饱和溶液浓度，且该锡盐的根离子与海藻酸盐中的金属离子经离子交换后形成的盐的浓度也不高于该形成的盐的饱和溶液浓度。或以海藻酸盐溶液为纺丝原液，以可溶性锡盐水溶液为凝固液，按照湿法纺丝工艺制备得到；海藻酸或海藻酸盐可预先与乙醇等助溶剂混合后再加入至所述可溶性锡盐水溶液中；所述海藻酸盐是海藻酸钾、海藻酸钠、海藻酸锂、海藻酸镁的一种或几种的组合；
一实施例中：所述海藻酸锡的形态是凝絮、粉末、颗粒或纤维的一种。
一实施例中：所述高温碳化过程按以下步骤依次进行：(1)先升温至100～150℃进行充分干燥；(2)然后以1～10℃/min的升温速率缓慢升温至不小于180℃，例如为180～300℃，保温2h以上，例如为2～12h；(3)自然冷却降至室温，即完成所述高温碳化过程。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是：
上述锡炭复合材料作为锂离子电池负极材料的用途。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之四是：
一种导电性增强锡炭材料的制备方法，在海藻酸或海藻酸盐中加入0.5～4wt％的石墨烯、富勒烯、导电石墨、碳纳米管微粒、导电炭黑中的一种或几种的混合，再加入至足量的可溶性锡盐水溶液中充分搅拌，然后过滤、洗涤、干燥得到导电性增强海藻酸锡，或以可溶性锡盐水溶液为凝固液按照湿法纺丝工艺制备得到导电性增强海藻酸锡；再将导电性增强海藻酸锡高温碳化后，即得所述之导电性增强锡炭复合材料。所述海藻酸盐是海藻酸钾、海藻酸钠、海藻酸锂、海藻酸镁的一种或几种的组合。所述海藻酸锡的形态可以是凝絮、粉末、颗粒或纤维的一种。所述高温碳化过程按以下步骤依次进行：(1)先升温至100～150℃进行充分干燥；(2)然后以1～10℃/min的升温速率缓慢升温至不小于180℃，例如为180～300℃，保温2h以上，例如为2～12h；(3)自然冷却降至室温，即完成所述高温碳化过程。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明通过制备海藻酸锡，并将海藻酸锡高温碳化形成锡炭复合材料，该复合材料具有“18个碳原子围绕1个锡原子”的三维结构，实现了锡与碳在原子级别上的均相混合，可以作为锂离子电池负极材料应用，从而使制备的锂离子电池性能得到了提高；且可以很方便地在前驱体海藻酸盐中添加导电材料，且分散均匀，增强了锡炭复合材料的导电性，得到导电性增强锡炭材料。
与背景技术相比：
(1)解决了现有技术中无法做到锡/碳均相混合的难题；
(2)解决了现有研究和技术中，锡/锡氧化物/锡合金等颗粒在循环充放电过程中不断膨胀和收缩而粉化，导致电池循环性能差甚至失效的难题。这是由于本发明的锡碳复合材料中的锡是在碳包覆中以单个原子态(单质锡)或单分子态(锡氧化物)存在，不同于现有研究和技术中锡碳材料中锡是以颗粒态存在的问题，因而不存在锂离子嵌入或脱嵌时锡颗粒体积膨胀和收缩的问题。
(3)解决了现有技术中导电剂和活性材料较难均匀混合的问题
(4)提高了锂离子电池的性能。本发明制备的锡碳负极材料，能量密度高达600Wh/kg；以镍钴锰三元材料为正极活性材料，本发明所述锡碳复合材料为负极活性材料，制备得到锂离子电池的能量密度达320Wh/kg，在1.0C测试电流状态下，循环寿命达2000次以上。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1：海藻酸锡的制备
1)将海藻酸钠溶于60℃的纯水中制备成3.6％浓度的纺丝原液，以浓度为5％、温度为40℃的乙酸锡水溶液为凝固液，按照海藻酸盐纤维湿法纺丝工艺制备得到海藻酸锡纤维。
或：2)将海藻酸与18％的酒精混合，其中，海藻酸的质量占海藻酸-酒精混合液的10％，然后将其加入至过量的、浓度为5.5wt％、温度为40℃的硫酸亚锡溶液中，搅拌、离心、洗涤、干燥，制备得到絮状海藻酸锡。
或：3)将海藻酸钾配置成浓度4.5％的水溶液，再喷成液滴至过量的、浓度为6wt％、温度为50℃的硫酸亚锡溶液中，静置10分钟后滤出、洗涤、干燥，制备得到海藻酸锡微球。
实施例2：锡炭复合材料的制备
将实施例1所制备得到的海藻酸锡在120℃的真空干燥箱中彻底干燥；将干燥的海藻酸锡纤维置于高温碳化炉中，先以5℃/min的升温速率升温至220℃，保温6h，然后自然冷却降至室温，完成高温碳化后粉碎成粒径D90为16μm的颗粒，即得所述之锡炭复合材料。
经检测，上述锡炭复合材料为锡炭均相结构，其中锡和碳的总含量为71.5％，且锡和碳的质量比为1.06:2，可以用作锂离子电池负极材料，能量密度达到600Wh/kg。
实施例3
按照现有锂离子电池负极的制备技术，将实施例2所制备得到的锡碳复合材料颗粒与粘结剂、导电剂等混合成膏，涂敷在铜箔上，进一步制备成负极片。以现有技术中的镍钴锰三元材料为正极片，制备锡碳负极的锂离子电池。测试结果表明，能量密度为320Wh/kg，以1.0C测试电流状态下，循环寿命达2000次。
本发明技术制备的锡炭复合材料，可以实现锡与碳的原子级均相分布，避免了充放电循环时锡颗粒的膨胀和收缩现象，充分发挥锡基负极材料的活性，提高了锂离子电池的比容量、循环性能和充放电速度，且制备工艺简单，成本低廉，大规模的应用成为可能。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (9)

1.一种锡炭复合材料，其特征在于：所述锡炭复合材料中，锡和碳均相混合，其中锡和碳的总含量在70％以上，且锡和碳的质量比0.3～0.7:1。
2.根据权利要求1所述的锡炭复合材料，其特征在于：所述锡是锡氧化物或单质锡的一种或几种的组合。
3.一种权利要求1所述的锡炭复合材料的制备方法，其特征在于：将海藻酸锡高温碳化，即得所述之锡炭复合材料。
4.根据权利要求3所述的锡炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述海藻酸锡制备方法为：将海藻酸或海藻酸盐加入至足量的可溶性锡盐水溶液中充分搅拌，然后过滤、洗涤、干燥而得；或以海藻酸盐溶液为纺丝原液，以可溶性锡盐水溶液为凝固液，按照湿法纺丝工艺制备得到。
5.根据权利要求3所述的锡炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述海藻酸锡的形态是凝絮、粉末、颗粒或纤维的一种。
6.根据权利要求4所述的锡炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述海藻酸盐为海藻酸钾、海藻酸钠、海藻酸锂、海藻酸镁的一种或几种的组合。
7.根据权利要求3所述的锡炭复合材料的制备方法，其特征在于：所述高温碳化过程按以下步骤依次进行：(1)先升温至100～150℃进行充分干燥；(2)然后以1～10℃的升温速率缓慢升温至不低于180℃，保温2h以上；(3)自然冷却降至室温，即完成所述高温碳化过程。
8.一种锡炭复合材料作为锂离子电池负极材料的用途，其特征在于：所述锡炭复合材料为权利要求1或2所述的锡炭复合材料，或根据权利要求3至7中任一项的制备方法所制备的锡炭复合材料。
9.一种导电性增强锡炭复合材料的制备方法，其特征在于：在海藻酸或海藻酸盐中加入0.5～4wt％的石墨烯、富勒烯、导电石墨、碳纳米管微粒、导电炭黑中的一种或几种的混合，再加入至足量的可溶性锡盐水溶液中充分搅拌，然后过滤、洗涤、干燥得到导电性增强海藻酸锡，或以可溶性锡盐水溶液为凝固液按照湿法纺丝工艺制备得到导电性增强海藻酸锡；再将导电性增强海藻酸锡高温碳化后，即得所述之导电性增强锡炭复合材料。
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