CN112259717A - 一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法，包括以下步骤：S1、在搅拌下向电极活性物质中喷淋加入部分溶剂；S2、在搅拌下向步骤S1得到的物料中加入导电剂，同时喷淋加入部分溶剂；S3、向步骤S2得到的物料中分几次加入粘结剂溶液，每次加入后搅拌一定时间；S4、粘结剂溶液加入完毕后，继续搅拌一定时间；S5、在真空搅拌下向步骤S4得到的物料中喷淋加入余量溶剂，加入溶剂完毕后，继续真空搅拌一定时间；S6、真空搅拌结束后，检测物料的粘度和细度，调整粘度，制备完成。本发明的方法能够有效提高浆料的质量，减少打浆所需要的时间，提高总体打浆效率。

Description

一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池制造技术领域，尤其涉及一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法。
背景技术
社会的发展使得人们对于能源的需求逐渐增大，传统的能源不可再生，同时在使用过程中会带来环境污染。人们将目光转向可替代传统能源的新能源，如太阳能、风能、水能、潮汐能等，这些能源取之不尽用之不竭，同时无污染。但无法被直接应用，需要使用储能装置将这些电能先储存起来在予以使用。锂离子电池具有能量密度高、循环寿命长等优点，是理想的储能装置，同时，锂离子电池也被广泛应用于人们生活的方方面面，如手机、电脑、汽车等等。
在锂离子电池制作的过程中，首先就是将可正、负极材料进行配料打浆，随后涂布在金属箔材上制备极片。打浆过程需较长时间，浆料中电极活性物质、导电剂和粘结剂是否混合均匀也直接影响着锂离子电池的电化学性能。目前打浆主要分为湿混和干混，普遍认为干混效果更佳，目前的干混工艺主要是电极活性物质直接加入导电剂和粘结剂进行混合，这样分散过程中容易局部团聚，打浆时间加长。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法，能使电极活性物质、导电剂和粘结剂充分混合，分散均匀，避免局部团聚，同时提高生产效率。
本发明提出的一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌下向电极活性物质中喷淋加入部分溶剂；
S2、在搅拌下向步骤S1得到的物料中加入导电剂，同时喷淋加入部分溶剂；
S3、向步骤S2得到的物料中分几次加入粘结剂溶液，每次加入后搅拌一定时间；
S4、将步骤S3得到的物料继续搅拌一定时间；
S5、在真空搅拌下向步骤S4得到的物料中喷淋加入余量溶剂，加入溶剂完毕后，继续真空搅拌一定时间；
S6、真空搅拌结束后，检测物料的粘度和细度，调整粘度，制备完成。
优选地，所述步骤S1中，溶剂的加入量为溶剂总重量的10～20％；所述步骤S2中，溶剂的加入量为溶剂总重量的10～20％。
优选地，所述步骤S1中，搅拌的公转速度为10～50rpm，搅拌时间为10～30min。
优选地，所述步骤S2中，搅拌的公转速度为10～50rpm，搅拌时间为10～30min。
优选地，所述步骤S3中，粘结剂溶液分2～5次加入，每次的加入量为粘结剂溶液总重量的20～50％，每次加入后，搅拌10～30min，搅拌的公转速度为10～50rpm。
优选地，所述步骤S4中，搅拌的公转速度为10～50rpm，搅拌时间为30～120min。
优选地，所述步骤S5中，加入溶剂时，真空搅拌的自转速度为5～10rpm，搅拌时间为10～15min；加入溶剂完毕后，真空搅拌的公转速度为10～25rpm，搅拌时间为1～2h。
优选地，所述电极活性物质与溶剂的重量比为1:(0.35～0.5)。
优选地，所述电极活性物质、导电剂、粘结剂溶液的重量比为(97～98):1:(1～2)。
优选地，所述粘结剂溶液的固含量为5～20％。
优选地，所述步骤S6中，调整粘度至4000～6000Pa·s。
优选地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)；所述粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)；所述电极活性物质为磷酸铁锂；所述导电剂为导电剂SP。
本发明的有益效果如下：
本发明先将通过喷淋加入与搅拌相结合的方法将部分溶剂与电极活性物质混合均匀，使电极活性物质充分润湿，然后在搅拌下加入导电剂，同时继续通过喷淋法加入部分溶剂，使得电极活性物质和导电剂充分混合，并且处于充分润湿状态，然后再将粘结剂溶液分次加入，并在每次加入后搅拌均匀，使电极活性物质、导电剂和粘结剂充分混合均匀。通过这种方法，使浆料中的电极活性物质、导电剂和粘结剂能够充分分散均匀，不发生团聚，从而有效提高了浆料的质量，同时减少了打浆所需要的的时间，提高了总体打浆效率。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法，包括以下步骤：
S1、将电极活性物质加入搅拌锅中，在搅拌下向电极活性物质中喷淋加入占溶剂总重量10％的溶剂，搅拌的公转速度为10rpm，搅拌时间为30min；
S2、在搅拌下向步骤S1得到的物料中加入导电剂，同时喷淋加入占溶剂总重量10％的溶剂，搅拌的公转速度为10rpm，搅拌时间为30min；
S3、向步骤S2得到的物料中分3次加入粘结剂溶液，其中，第1次加入量为粘结剂溶液总重量的30％，第2次加入量为粘结剂溶液总重量的30％，第3次加入量为粘结剂总重量的40％，每次加入后，在公转速度为20rpm的条件下搅拌20min；
S4、将步骤S3得到的物料在公转速度为10rpm的条件下继续搅拌60min；
S5、在真空搅拌下向步骤S4得到的物料中喷淋加入余量溶剂，其中在喷淋加入溶剂时，真空搅拌的自转搅拌速度为5rpm，搅拌时间为10min，加入溶剂完毕后，在公转搅拌速度为18rpm的条件下继续真空搅拌2h；
S6、真空搅拌结束后，检测物料的粘度和细度，调整粘度至4000～6000Pa·s，制备完成。
上述步骤中，电极活性物质与溶剂的重量比为1:0.35，电极活性物质、导电剂、粘结剂溶液的重量比为98:1:1；其中，电极活性物质为磷酸铁锂，导电剂为导电剂SP，粘结剂溶液是将粘结剂PVDF溶解于NMP中制得，其固含量为8％。
实施例2
一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法，包括以下步骤：
S1、将电极活性物质加入搅拌锅中，在搅拌下向电极活性物质中喷淋加入占溶剂总重量10％的溶剂，搅拌的公转速度为10rpm，搅拌时间为10min；
S2、在搅拌下向步骤S1得到的物料中加入导电剂，同时喷淋加入占溶剂总重量10％的溶剂，搅拌的公转速度为30rpm，搅拌时间为30min；
S3、向步骤S2得到的物料中分5次加入粘结剂溶液，其中，第1次加入量为粘结剂溶液总重量的20％，第2次加入量为粘结剂溶液总重量的20％，第3次加入量为粘结剂总重量的20％，第4次加入量为粘结剂溶液总重量的20％，第5次加入量为粘结剂溶液总重量的20％，每次加入后，搅拌10min，搅拌的公转速度为20rpm；
S4、将真空步骤S3得到的物料在公转速度为20rpm的条件下继续搅拌120min；
S5、在真空搅拌下向步骤S4得到的物料中喷淋加入余量溶剂，其中在喷淋加入溶剂时，真空搅拌的自转搅拌速度为6rpm，搅拌时间为12min，加入溶剂完毕后，在公转搅拌速度为18rpm的条件下继续真空搅拌2h；
S6、真空搅拌结束后，检测物料的粘度和细度，调整粘度至4000～6000Pa·s，制备完成。
上述步骤中，电极活性物质与溶剂的重量比为1:0.4，电极活性物质、导电剂、粘结剂溶液的重量比为97.8:1:1.2；其中，电极活性物质为磷酸铁锂，导电剂为导电剂SP，粘结剂溶液是将粘结剂PVDF溶解于NMP中制得，其固含量为10％。
实施例3
一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法，包括以下步骤：
S1、将电极活性物质加入搅拌锅中，在搅拌下向电极活性物质中喷淋加入占溶剂总重量12％的溶剂，搅拌的公转速度为50rpm，搅拌时间为10min；
S2、在搅拌下向步骤S1得到的物料中加入导电剂，同时喷淋加入占溶剂总重量18％的溶剂，搅拌的公转速度为50rpm，搅拌时间为10min；
S3、向步骤S2得到的物料中分2次加入粘结剂溶液，其中，第1次加入量为粘结剂溶液总重量的50％，第2次加入量为粘结剂溶液总重量的50％，每次加入后，搅拌30min，搅拌的公转速度为50rpm；
S4、将步骤S3得到的物料在公转速度为50rpm的条件下继续搅拌120min；
S5、在真空搅拌下向步骤S4得到的物料中喷淋加入余量溶剂，其中在喷淋加入溶剂时，真空搅拌的自转搅拌速度为8rpm，搅拌时间为14min，加入溶剂完毕后，在公转搅拌速度为25rpm的条件下继续真空搅拌1h；
S6、真空搅拌结束后，检测物料的粘度和细度，调整粘度至4000～6000Pa·s，制备完成。
上述步骤中，电极活性物质与溶剂的重量比为1:0.45，电极活性物质、导电剂、粘结剂溶液的重量比为97.5:1:1.5；其中，电极活性物质为磷酸铁锂，导电剂为导电剂SP，粘结剂溶液是将粘结剂PVDF溶解于NMP中制得，其固含量为20％。
实施例4
一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法，包括以下步骤：
S1、将电极活性物质加入搅拌锅中，在搅拌下向电极活性物质中喷淋加入占溶剂总重量15％的溶剂，搅拌的公转速度为40rpm，搅拌时间为20min；
S2、在搅拌下向步骤S1得到的物料中加入导电剂，同时喷淋加入占溶剂总重量15％的溶剂，搅拌的公转速度为40rpm，搅拌时间为20min；
S3、向步骤S2得到的物料中分2次加入粘结剂溶液，其中，第1次加入量为粘结剂溶液总重量的50％，第2次加入量为粘结剂溶液总重量的50％，每次加入后，搅拌10min，搅拌的公转速度为50rpm；
S4、将步骤S3得到的物料在公转速度为10rpm的条件下继续搅拌30min；
S5、在真空搅拌下向步骤S4得到的物料中喷淋加入余量溶剂，其中在喷淋加入溶剂时，真空搅拌的自转搅拌速度为10rpm，搅拌时间为10min，加入溶剂完毕后，在公转搅拌速度为10rpm的条件下继续真空搅拌2h；
S6、真空搅拌结束后，检测物料的粘度和细度，调整粘度至4000～6000Pa·s，制备完成。
上述步骤中，电极活性物质与溶剂的重量比为1:0.5，电极活性物质、导电剂、粘结剂溶液的重量比为97:1:2；其中，电极活性物质为磷酸铁锂，导电剂为导电剂SP，粘结剂溶液是将粘结剂PVDF溶解于NMP中制得，其固含量为5％。
实施例5
一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法，包括以下步骤：
S1、将电极活性物质加入搅拌锅中，在搅拌下向电极活性物质中喷淋加入占溶剂总重量20％的溶剂，搅拌的公转速度为40rpm，搅拌时间为20min；
S2、在搅拌下向步骤S1得到的物料中加入导电剂，同时喷淋加入占溶剂总重量20％的溶剂，搅拌的公转速度为50rpm，搅拌时间为10min；
S3、向步骤S2得到的物料中分2次加入粘结剂溶液，其中，第1次加入量为粘结剂溶液总重量的50％，第2次加入量为粘结剂溶液总重量的50％，每次加入后，搅拌10min，搅拌的公转速度为10rpm；
S4、将步骤S3得到的物料在公转速度为10rpm的条件下继续搅拌30min；
S5、在真空搅拌下向步骤S4得到的物料中喷淋加入余量溶剂，其中在喷淋加入溶剂时，真空搅拌的自转搅拌速度为10rpm，搅拌时间为15min，加入溶剂完毕后，在公转搅拌速度为10rpm的条件下继续真空搅拌1.5h；
S6、真空搅拌结束后，检测物料的粘度和细度，调整粘度至4000～6000Pa·s，制备完成。
上述步骤中，电极活性物质与溶剂的重量比为1:0.5，电极活性物质、导电剂、粘结剂溶液的重量比为97:1:2；其中，电极活性物质为磷酸铁锂，导电剂为导电剂SP，粘结剂溶液是将粘结剂PVDF溶解于NMP中制得，其固含量为5％。
对比例
常规的锂离子电池正极浆料的干混制备方法，包括以下步骤：
S1、将电极活性物质和导电剂加入搅拌锅中搅拌，搅拌的公转速度为40rpm，搅拌时间为60min；
S2、向步骤S1得到的物料中分2次加入粘结剂溶液，其中，第1次加入量为粘结剂溶液总重量的50％，第2次加入量为粘结剂溶液总重量的50％，每次加入后，搅拌10min，搅拌的公转速度为50rpm；
S3、将步骤S2得到的物料在公转速度为10rpm的条件下继续搅拌30min；
S4、在真空搅拌下向步骤S3得到的物料中喷淋加入溶剂，其中在喷淋加入溶剂时，真空搅拌的自转搅拌速度为10rpm，搅拌时间为10min，加入溶剂完毕后，在公转搅拌速度为10rpm的条件下继续真空搅拌2h；
S5、真空搅拌结束后，检测物料的粘度和细度，调整粘度至4000～6000Pa·s，制备完成。
上述步骤中，电极活性物质与溶剂的重量比为1:0.5，电极活性物质、导电剂、粘结剂溶液的重量比为97:1:2；其中，电极活性物质为磷酸铁锂，导电剂为导电剂SP，粘结剂溶液是将粘结剂PVDF溶解于NMP中制得，其固含量为5％。
试验例
按照实施例4与对比例的干混方法制备浆料，结果如表1所示：
表1实施例与对比例干混制备浆料效果
粘度 搅拌总时间 浆料固含量 细度
对比例 5650Pa·s 4h 43％ 25μm
实施例4 5840Pa·s 3h40min 45％ 22μm
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在搅拌下向电极活性物质中喷淋加入部分溶剂；
S2、在搅拌下向步骤S1得到的物料中加入导电剂，同时喷淋加入部分溶剂；
S3、向步骤S2得到的物料中分几次加入粘结剂溶液，每次加入后搅拌一定时间；
S4、将步骤S3得到的物料继续搅拌一定时间；
S5、在真空搅拌下向步骤S4得到的物料中喷淋加入余量溶剂，加入溶剂完毕后，继续真空搅拌一定时间；
S6、真空搅拌结束后，检测物料的粘度和细度，调整粘度，制备完成。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的干混制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，溶剂的加入量为溶剂总重量的10～20％；所述步骤S2中，溶剂的加入量为溶剂总重量的10～20％。
3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极浆料的干混制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，搅拌的公转速度为10～50rpm，搅拌时间为10～30min；所述步骤S2中，搅拌的公转速度为10～50rpm，搅拌时间为10～30min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的锂离子电池正极浆料的干混制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，粘结剂溶液分2～5次加入，每次的加入量为粘结剂溶液总重量的20～50％，每次加入后，搅拌10～30min，搅拌的公转速度为10～50rpm。
5.根据权利要求1～4任一项所述的锂离子电池正极浆料的干混制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，搅拌的公转速度为10～50rpm，搅拌时间为30～120min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的锂离子电池正极浆料的干混制备方法，其特征在于，所述步骤S5中，加入溶剂时，真空搅拌的自转速度为5～10rpm，搅拌时间为10～15min；加入溶剂完毕后，真空搅拌的公转速度为10～25rpm，搅拌时间为1～2h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的锂离子电池正极浆料的干混制备方法，其特征在于，所述电极活性物质与溶剂的重量比为1:(0.35～0.5)。
8.根据权利要求1～7任一项所述的锂离子电池正极浆料的干混制备方法，其特征在于，所述电极活性物质、导电剂、粘结剂溶液的重量比为(97～98):1:(1～2)。
9.根据权利要求1～8任一项所述的锂离子电池正极浆料的干混制备方法，其特征在于，所述粘结剂溶液的固含量为5～20％。
10.根据权利要求1～9任一项所述的锂离子电池正极浆料的干混制备方法，其特征在于，所述步骤S6中，调整粘度至4000～6000Pa·s。
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