CN113884349A - 一种土壤环境检测用标准物质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种土壤环境检测用标准物质的制备方法。该方法包括以下步骤：根据不同地域土壤的特点，采集具有代表性的土壤，经风干、过筛去除杂物获得土壤基质；根据检测需求向土壤基质中添加适当的目标物质，然后将其混匀、陈化数日；再将上述得到的含有特定目标物质的土壤干燥、研磨、混匀、分装、定值。本发明的制备方法，可设计性强，可根据国家标准及市场需求选择土壤和添加物，制备满足土壤环境检测质量控制需求的土壤基质标准物质，解决目前土壤检测行业缺乏有针对性的土壤基质标准物质的技术难题。该方法在烘干、研磨、混匀、分装阶段均使用机器化大生产，可显著提高产品的产量和效率，且生产的标准物质均匀、稳定。
Description
技术领域
本发明涉及一种土壤环境检测用标准物质的制备方法，属于土壤环境监测中量值溯源的 土壤标准物质的制备技术领域。
背景技术
作为质控产品的土壤标准物质可为土壤分析检测提供标准，帮助检查土壤样品分析过程 中存在的问题，评价检测结果是否可靠。但可供全国统一使用的土壤标准物质比较少,市场上 已存在的土壤标准物质基本为进口产品,价格比较昂贵，而且由于地域差异，并不能完全反应 国内土壤污染的实际情况。其所含物质和浓度均不满足土壤环境污染状况调查的需求。因此， 因地制宜研制适合特定区域环境的土壤标准物质对提高分析质量、统一分析量值,实现土壤 分析的标准化、规范化管理,从而指导土壤调查、评估、管控及修复工作都具有十分重要的意 义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是根据国家标准和市场需求选择土壤，制备满足土壤环境检测 工作所需的土壤基质标准物质；通过调整制备工艺，使其所含目标物质及含量符合土壤检测 的质控需求，为解决目前土壤检测行业缺乏有针对性的土壤标准物质的技术难题，提供一种 土壤环境监测用标准物质的制备方法，具体技术方案包括如下步骤：
(1)土壤选择：根据不同地域土壤的特点，采集具有代表性的土壤；
(2)风干过筛：将步骤(1)中采集后的土壤风干、过2mm筛去除杂物；
(3)添加陈化：根据检测需求向步骤(2)得到的土壤基质中添加适当的目标物质，然 后将其陈化数日；
(4)干燥：将步骤(3)中添加了不同目标物质的土壤置于烘箱中干燥；
(5)研磨过筛：将步骤(4)干燥后的制备土壤置于自动筛分球磨机中研磨至100-200 目；
(6)混匀分装：将步骤(5)研磨过筛后的样品混匀，然后边分装边混匀，分装的同时， 剩余的产品继续于混匀器中混匀；
(7)定值：将步骤(6)制备得到的样品定值，得到含目标物质成分的土壤环境监测用 标准物质。
作为对本发明的限定，步骤(1)中代表性的土壤为在全国主要代表性的土壤带及不同地 质背景或矿化区采集的土壤，满足不同区域土壤环境检测的需求；步骤(3)中向土壤中添加 目标物质的方法为采用称量法配制特定浓度的标准溶液分次喷淋至研磨均匀的特定土壤基质 中；步骤(3)中目标物质陈化条件为陈化1-2周，陈化过程中定时进行翻搅。
作为对本发明的限定，步骤(4)中所述的干燥条件是烘箱中105℃烘干24h。步骤(5) 中所述的自动筛分球磨机采用具有聚氨酯内衬氧化锆球体的球磨机；步骤(6)中的混匀方式 为在Y型或双锥混匀器中混匀24-96小时。
采用本发明所述的技术方案制备的土壤基质标准物质可为土壤环境检测提供定值参考。 本发明的制备方法，可设计性强，可根据国家标准及市场需求选择土壤和添加物，制备满足 土壤环境检测质量控制需求的土壤基质标准物质。本发明的制备方法在烘干、研磨、混匀、 分装阶段都使用机器化大生产，可显著提高产品的产量和效率。本发明可以弥补国内空白， 制备出的土壤基质标准物质能够极大的减少与实际检测样品之间的差距。本发明制备的土壤 基质标准物质是通过将目标物质添加到特定土壤中，消除了检测过程中的基质效应，最大程 度的还原土壤样品的检测过程。本发明的制备工艺可大批量地生产土壤基质标准物质，且生 产的标准物质均匀、稳定。
附图说明
图1为本发明土壤环境检测用标准物质的制备方法流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说 明本发明的技术方案，而不能理解为限制本发明的保护范围。
实施例1
一种土壤环境检测用六价铬标准物质的制备方法，包括以下步骤：
采集中性或偏碱性的土壤；
将采集后的土壤风干、过2mm筛去除杂物；
称取60kg研磨后的土壤，平铺于搪瓷托盘中；
称取重铬酸钾，将其溶于水中配制成1000mg/L的六价铬溶液；
取2.4L上述配制的高锰酸钾溶液，分次均匀喷淋至搪瓷托盘所盛装的土壤中，陈化1周， 陈化过程中定时进行翻搅；
将上述得到的含有六价铬的土壤放入烘箱中105℃烘干24小时；
采用具有聚氨酯内衬氧化锆球体的球磨机，将烘干后的土壤研磨至100目；
将所有搪瓷托盘中的土壤样品全部倒入双锥混匀器中，混匀48小时；
每次从混匀器中接取10kg产品转移至固体罐装旋盖机中，剩余土壤则继续于混匀器中混 匀；
产品分装到棕色玻璃瓶中，每瓶30g，塑料旋盖内附铝箔，采用自动旋盖机的完成；
将旋好盖子的样品瓶依次通过电磁铝箔封口机，从而将铝箔熔合在瓶口上，使其密封， 具有良好的防潮、防霉作用，达到延长产品保存周期的目的；
本实施例中原料配比得到的土壤六价铬标准物质采用碱液消解—离子色谱—分光光度法 进行测定，测定结果为15.5～18.5mg/kg。
实施例2
一种土壤基质的石油烃标准物质的制备方法，包括以下步骤：
采集无污染的土壤；
将采集后的土壤风干、过2mm筛去除杂物；
称取100kg研磨后的土壤，将其平均分成20份，分别平铺与搪瓷托盘中；称取200g矿 物油，将其溶于10L正己烷中；
将配制的上述溶液分次均匀喷淋至上述搪瓷托盘所盛装的土壤中，于通风橱内陈化1周， 陈化过程中定时进行翻搅；
将上述得到的含有矿物油的土壤放入烘箱中105℃烘干24小时；
采用具有聚氨酯内衬氧化锆球体的球磨机，将烘干后的土壤研磨至100目；
将所有搪瓷托盘中的土壤样品全部倒入双锥混匀器中，混匀48小时；
每次从混匀器中接取10kg产品转移至固体罐装旋盖机中，剩余土壤则继续于混匀器中混 匀；
产品分装到棕色玻璃瓶中，每瓶30g，塑料旋盖内附铝箔，采用自动旋盖机的完成；
将旋好盖子的样品瓶依次通过电磁铝箔封口机，从而将铝箔熔合在瓶口上，使其密封， 具有良好的防潮、防霉作用，达到延长产品保存周期的目的；
本实施例中原料配比得到的土壤石油烃(C10-C40)标准物质采用高压流体萃取-气相色 谱法进行测定，测定结果为1150～1350mg/kg。
本发明的制备方法在烘干、研磨、混匀、分装、贴签阶段都使用机器化大生产，可显著 提高产品的产量和效率，每次处理土壤量100kg，每瓶分装30g，可一次性生产3000余瓶产 品。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在 不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本 发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种土壤环境检测用标准物质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)土壤选择：根据不同地域土壤的特点，采集具有代表性的土壤；
(2)风干过筛：将步骤(1)中采集后的土壤风干、过2mm筛去除杂物；
(3)添加陈化：根据检测需求向步骤(2)得到的土壤基质中添加适当的目标物质，然后将其陈化数日；
(4)干燥：将步骤(3)中添加了不同目标物质的土壤置于烘箱中干燥；
(5)研磨过筛：将步骤(4)干燥后的制备土壤置于自动筛分球磨机中研磨至100-200目；
(6)混匀分装：将步骤(5)研磨过筛后的样品混匀，然后边分装边混匀，分装的同时，剩余的产品继续于混匀器中混匀；
(7)定值：将步骤(6)制备得到的样品定值，得到含目标物质成分的土壤环境监测用标准物质。
2.根据权利要求1所述的一种土壤环境检测用标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中代表性的土壤为在全国主要代表性的土壤带及不同地质背景或矿化区采集的土壤，满足不同区域土壤环境检测的需求。
3.根据权利要求1所述的一种土壤环境检测用标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(3)中向土壤中添加目标物质的方法为采用称量法配制特定浓度的标准溶液分次喷淋至研磨均匀的特定土壤基质中。
4.根据权利要求1所述的一种土壤环境检测用标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(3)中目标物质陈化条件为陈化1-2周，陈化过程中定时进行翻搅。
5.根据权利要求1所述的一种土壤环境检测用标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述的干燥条件是烘箱中105℃烘干24h。
6.根据权利要求1所述的一种土壤环境检测用标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述的自动筛分球磨机采用具有聚氨酯内衬氧化锆球体的球磨机。
7.根据权利要求1所述的一种土壤环境检测用标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(6)中的混匀方式为在Y型或双锥混匀器中混匀24-96小时。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117571416A (zh) * | 2023-11-29 | 2024-02-20 | 山东星菲化学有限公司 | 一种土壤电导率标准物质及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11190685A (ja) * | 1997-12-26 | 1999-07-13 | Kankyo Technos Kk | 人為的に作製した溶出及び含有量試験用標準試料 |
| JP2009036550A (ja) * | 2007-07-31 | 2009-02-19 | Kankyo Technos Kk | 土壌標準物質の製造方法 |
| CN107033421A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-08-11 | 江西广安再生资源有限公司 | 复原橡胶塑性颗粒 |
| CN112259717A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-01-22 | 安徽益佳通电池有限公司 | 一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法 |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH11190685A (ja) * | 1997-12-26 | 1999-07-13 | Kankyo Technos Kk | 人為的に作製した溶出及び含有量試験用標準試料 |
| JP2009036550A (ja) * | 2007-07-31 | 2009-02-19 | Kankyo Technos Kk | 土壌標準物質の製造方法 |
| CN107033421A (zh) * | 2016-11-23 | 2017-08-11 | 江西广安再生资源有限公司 | 复原橡胶塑性颗粒 |
| CN112259717A (zh) * | 2020-10-14 | 2021-01-22 | 安徽益佳通电池有限公司 | 一种锂离子电池正极浆料的干混制备方法 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 刘妹等: "我国主要土壤类型元素地球化学形态成分标准物质研制", 《物探与化探》 * |
| 国家机械工业局行业管理司，国家国内贸易局设备成套管理局: "《中国机电产品大辞典》", 30 September 1999, 机械工业出版社 * |
| 庄越等: "《实用药物制剂技术》", 31 January 1998, 人民卫生出版社 * |
| 陈天友: "《芹菜栽培实用技术》", 31 August 2004, 中国农业出版社 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117571416A (zh) * | 2023-11-29 | 2024-02-20 | 山东星菲化学有限公司 | 一种土壤电导率标准物质及其制备方法 |
| CN117571416B (zh) * | 2023-11-29 | 2024-06-14 | 山东星菲化学有限公司 | 一种土壤电导率标准物质及其制备方法 |
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