CN114464775A - 锂离子电池正极浆料的匀浆工艺及正极极片、锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池正极浆料的匀浆工艺及正极极片、锂离子电池，其匀浆工艺为：（1）粘结剂和分散助剂加入到溶剂中得粘结剂胶液，按一定质量比分为三份得到第一粘结剂胶液、第二粘结剂胶液和第三粘结剂胶液；（2）导电剂粉末、溶剂、分散助剂混合均匀后加入第一粘结剂胶液，捏合得第一浆料；（3）导电剂浆料、溶剂、分散助剂混合均匀后加入第二粘结剂胶液，捏合得第二浆料；（4）磷酸铁锂、溶剂、分散助剂混合均匀后加入第三粘结剂胶液，捏合得第三浆料；（5）第一浆料、第二浆料和第三浆料混合均匀，捏合、高速分散得正极浆料。本发明的匀浆工艺可避免或缓解材料在后续分散过程中发生颗粒团聚，特别对于水热法合成的磷酸铁锂材料。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池工艺技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料的匀浆工艺及正极极片、锂离子电池。
背景技术
锂离子电池具有循环寿命长、能量密度高、绿色环保等优点，被广泛用于电动汽车、储能等领域。锂离子电池的制备工序包括匀浆、涂布、辊压、装配、化成等，其中匀浆工序是第一道工序，也是最重要最核心的工序，浆料好坏直接决定了电池的性能好坏。
锂离子电池的正极主要分为三元、磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂等，其中磷酸铁锂的颗粒最小，比表最大，相对更容易团聚，磷酸铁锂的匀浆相对较难。当前的磷酸铁锂的匀浆工艺主要分为三种：（1）干法匀浆工艺，首先将活性物质、导电剂、粘结剂的干粉先混合均匀，然后加入适量溶剂进行捏合，最后加入溶剂高速分散后得到浆料；（2）半干法匀浆工艺，一般将活性物质、导电剂的干粉先混合均匀，然后将提前制备好的胶液加入上述干粉进行捏合，最后加入溶剂高速分散后得到浆料；（3）湿法匀浆工艺，一般先制备胶液，再在胶液中加入导电剂进行分散，然后加入活性物质进行分散，最后高速分散后得到浆料。
对于常规的磷酸铁锂材料，以上的匀浆工艺基本上可以制备状态出较好（不沉降，稳定性好等）的浆料。但是对于水热法合成的磷酸铁锂材料，其一次颗粒很小，很容易团聚，甚至沉降，给匀浆造成困难，以上的匀浆工艺制备出的浆料状态不好。
综上，亟需一种新的匀浆工艺，解决水热法磷酸铁锂材料的匀浆问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，可以避免或缓解材料在后续分散过程中发生颗粒的团聚，特别对于水热法合成的磷酸铁锂材料。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，包括以下步骤：
（1）将粘结剂和分散助剂加入到溶剂中，搅拌溶解后得到粘结剂胶液，将粘结剂胶液按照质量比20-50%：20-50%：20-50%分为三份分别得到第一粘结剂胶液、第二粘结剂胶液和第三粘结剂胶液；
（2）将导电剂粉末、溶剂、分散助剂，混合搅拌，混合均匀后加入第一粘结剂胶液，然后进行捏合，得到分散均匀的第一浆料；
（3）将导电剂浆料、溶剂、分散助剂，混合搅拌，混合均匀后加入第二粘结剂胶液，然后进行捏合，得到分散均匀的第二浆料；
（4）将磷酸铁锂、溶剂、分散助剂，混合搅拌，混合均匀后加入第三粘结剂胶液，然后进行捏合，得到分散均匀的第三浆料；
（5）将第一浆料、第二浆料和第三浆料混合均匀，后依次进行捏合、高速分散，得到分散均匀的正极浆料。
优选的，所述锂离子电池正极浆料中磷酸铁锂、粘结剂、导电剂粉末、导电剂浆料的质量比为90-99：1-10：0.5-10：0.5-10，总计质量分数为100份。
优选的，所述粘结剂为聚偏氟乙烯PVDF、聚四氟乙烯PTFE、聚酰亚胺PI中至少一种。
优选的，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
优选的，所述导电剂浆料中包括4%导电剂，1%分散剂，95%溶剂。
优选的，所述分散助剂是阴离子型分散助剂、阳离子型分散助剂、非离子型分散助剂、两性型分散助剂、电中性型分散助剂、高分子型分散助剂、受控自由基型分散助剂中的一种或几种。
优选的，步骤（1）中所述粘结剂胶液为质量分数1-10%的粘结剂胶液。
优选的，步骤（1）中所述粘结剂、分散剂、溶剂的质量比为1-10：0.1-0.3：90-99；步骤（2）中所述导电剂粉末、溶剂、分散助剂的质量比为0.5-10：5-100：0.1-0.3；步骤（3）中所述导电剂浆料中的导电剂、溶剂、分散助剂的质量比为0.5-10：5-100：0.1-0.3；步骤（4）中所述磷酸铁锂、溶剂、分散助剂的质量比为90-98：40-50：0.1-0.3。
优选的，步骤（4）中所述磷酸铁锂是水热法工艺制备的。
优选的，步骤（2）中所述混合搅拌时间为5-60min，所述捏合时间为30-60min；步骤（3）中所述混合搅拌时间为5-60min，所述捏合时间为30-60min；步骤（4）中所述混合搅拌时间为5-60min，所述捏合时间为30-60min；步骤（5）中所述混合捏合时间为30-60min，所述高速时间为120-240min
本发明的另一目的是提供一种锂离子电池正极极片，由正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极浆料组成，所述正极集流体为铝箔，正极浆料由上述的锂离子电池正极浆料的匀浆工艺制得。
本发明的又一目的是提供一种锂离子电池，所述锂离子电池使用上述的锂离子电池正极极片。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
（1）本发明的磷酸铁锂、导电剂粉末、导电剂浆料分别与溶剂、分散助剂、粘结剂胶液分散，确保每一种物料都能分散均匀。
（2）本发明的磷酸铁锂、导电剂粉末、导电剂浆料均先与溶剂混合，溶剂具有润湿作用，提高了上述组分的分散效果；且与溶剂混合过程中加入分散助剂，分散助剂可降低材料的表面能，避免颗粒团聚；磷酸铁锂、导电剂粉末、导电剂浆料均先与溶剂混合，并在混合过程中加入分散助剂，可以避免或缓解材料在后续分散过程中发生颗粒的团聚。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种锂离子电池正极浆料包括以下质量百分比的组分：95%磷酸铁锂，1.5%导电剂粉末SP，0.5%导电剂浆料CNT，3%粘结剂PVDF，其中，导电剂浆料CNT中包括4%导电剂CNT，1%分散剂聚乙烯吡咯烷酮K30，95%溶剂NMP，磷酸铁锂由水热法所制备得到，所述磷酸铁锂中一次颗粒粒径小于100nm。
一种锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，包括以下步骤：
（1）将3份PVDF和0.1份分散助剂聚乙烯吡咯烷酮K30加入到97份NMP中，搅拌溶解后得到粘结剂胶液，将粘结剂胶液按照质量比35%：30%：35%的比例分为三份分别得到第一粘结剂胶液、第二粘结剂胶液和第三粘结剂胶液。
（2）搅拌罐中先加入1.5份导电剂粉末SP，再加30份NMP和0.1份分散助剂，搅拌30min，然后加入第一粘结剂胶液，捏合45min，得到分散均匀的第一浆料。
（3）搅拌罐中先加入12.5份CNT导电剂浆料，再加15份NMP和0.1份分散助剂，搅拌30min，然后加入第二粘结剂胶液，捏合45min，得到分散均匀的第二浆料。
（4）搅拌罐中先加入95份磷酸铁锂，再加45份NMP和0.1份分散助剂，搅拌30min，然后加入第三粘结剂胶液，捏合45min，得到分散均匀的第三浆料。
（5）将第一浆料、第二浆料和第三浆料合并到一个搅拌罐中，然后捏合45min，再高速分散180min，最后得到分散均匀的正极浆料。
实施例2
一种锂离子电池正极浆料包括以下质量百分比的组分：93.5%磷酸铁锂，3%导电剂粉末SP，0.5%导电剂浆料CNT，3%粘结剂PVDF，其中，导电剂浆料CNT中包括4%导电剂CNT，1%分散剂聚乙烯吡咯烷酮K30，95%溶剂NMP，磷酸铁锂由水热法所制备得到，所述磷酸铁锂中一次颗粒粒径小于100nm。
一种锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，包括以下步骤：
（1）将3份PVDF和0.1份分散助剂聚乙烯吡咯烷酮K30加入到97份NMP中，搅拌溶解后得到粘结剂胶液，将粘结剂胶液按照质量比35%：30%：35%的比例分为三份分别得到第一粘结剂胶液、第二粘结剂胶液和第三粘结剂胶液。
（2）搅拌罐中先加入3份导电剂粉末SP，再加60份NMP和0.1份分散助剂，搅拌30min，然后加入第一粘结剂胶，捏合45min，得到分散均匀的第一浆料。
（3）搅拌罐中先加入12.5份CNT导电剂浆料， 再加15份NMP和0.1份分散助剂，搅拌30min，然后加入第二粘结剂胶液，捏合45min，得到分散均匀的第二浆料。
（4）搅拌罐中先加入93.5份磷酸铁锂，再加45份NMP和0.1份分散助剂，搅拌30min，然后加入第三粘结剂胶液，捏合45min，得到分散均匀的第三浆料。
（5）将第一浆料、第二浆料和第三浆料合并到一个搅拌罐中，捏合45min，再高速分散180min，最后得到分散均匀的正极浆料。
实施例3
一种锂离子电池正极浆料包括以下质量百分比的组分：95%磷酸铁锂，1.5%导电剂粉末SP，0.5%导电剂浆料CNT，3%粘结剂PVDF，其中，导电剂浆料CNT中包括4%导电剂CNT，1%分散剂聚乙烯吡咯烷酮K30，95%溶剂NMP，磷酸铁锂由水热法所制备得到，所述磷酸铁锂中一次颗粒粒径小于100nm。
一种锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，包括以下步骤：
（1）将3份PVDF和0.1份分散助剂聚乙烯吡咯烷酮K30加入到97份NMP中，搅拌溶解后得到粘结剂胶液，将粘结剂胶液按照质量比35%：30%：35%的比例分为三份分别得到第一粘结剂胶液、第二粘结剂胶液和第三粘结剂胶液。
（2）搅拌罐中先加入1.5份导电剂粉末SP，再加30份NMP和0.1份分散助剂，搅拌45min，然后加入第一粘结剂胶液，捏合60min，得到分散均匀的第一浆料。
（3）搅拌罐中先加入12.5份CNT导电剂浆料，再加15份NMP和0.1份分散助剂，搅拌45min，然后加入第二粘结剂胶液，捏合60min，得到分散均匀的第二浆料。
（4）搅拌罐中先加入95份磷酸铁锂，再加45份NMP和0.1份分散助剂，搅拌45min，然后加入第三粘结剂胶液，捏合60min，得到分散均匀的第三浆料。
（5）将第一浆料、第二浆料和第三浆料合并到一个搅拌罐中，捏合60min，再高速分散240min，最后得到分散均匀的正极浆料。
对比例1
一种锂离子电池正极浆料包括以下质量百分比的组分：95%磷酸铁锂，1.5%导电剂粉末SP，0.5%导电剂浆料CNT，3%粘结剂PVDF，其中，导电剂浆料CNT中包括4%导电剂CNT，1%分散剂聚乙烯吡咯烷酮K30，95%溶剂NMP，磷酸铁锂由水热法所制备得到，所述磷酸铁锂中一次颗粒粒径小于100nm。
一种锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，为常规干法工艺，包括以下步骤：
（1）在搅拌罐中加入95份磷酸铁锂，1.5份导电剂粉末SP，3份PVDF和0.4份分散助剂K30，干混搅拌30min后得到搅拌均匀的干混料；
（2）在步骤（1）所得的干混料中加入207份NMP，分散捏合45min，得到捏合后的浆料；
（3）在步骤（2）捏合后的浆料中加入12.5份CNT导电剂浆料，分散搅拌30min，再高速分散180min，得到正极浆料。
对比例2
一种锂离子电池正极浆料包括以下质量百分比的组分：95%磷酸铁锂，1.5%导电剂粉末SP，0.5%导电剂浆料CNT，3%粘结剂PVDF，其中，导电剂浆料CNT中包括4%导电剂CNT，1%分散剂聚乙烯吡咯烷酮K30，95%溶剂NMP，磷酸铁锂由水热法所制备得到，所述磷酸铁锂中一次颗粒粒径小于100nm。
一种锂离子电池正极匀浆工艺，为常规半干法工艺，包括以下步骤：
（1）在搅拌罐中加入95份磷酸铁锂，1.5份导电剂粉末SP和0.4份分散助剂K30，干混搅拌30min后得到搅拌均匀的干混料；
（2）将3份PVDF加入到97份NMP中，搅拌溶解后得到质量分数3%PVDF胶液；
（3）在步骤（1）所得的干混料中加入步骤（2）所得的PVDF胶液，分散捏合45min，得到捏合后的浆料；
（4）在步骤（3）捏合的浆料中加入12.5份CNT导电剂浆料，分散搅拌30min；再高速分散180min，得到正极浆料。
对比例3
一种锂离子电池正极浆料包括以下质量百分比的组分：95%磷酸铁锂，1.5%导电剂粉末SP，0.5%导电剂浆料CNT，3%粘结剂PVDF，其中，导电剂浆料CNT中包括4%导电剂CNT，1%分散剂聚乙烯吡咯烷酮K30，95%溶剂NMP，磷酸铁锂由水热法所制备得到，所述磷酸铁锂中一次颗粒粒径小于100nm。
一种锂离子电池正极匀浆工艺，为常规湿法工艺，包括以下步骤：
（1）在搅拌罐中，将3份PVDF加入到97份NMP中，搅拌溶解后得到质量分数3%PVDF胶液；
（2）将1.5份SP加入到步骤（1）所得的胶液中，分散搅拌60min；
（3）步骤（2）分散搅拌后加入95份磷酸铁锂，分散搅拌60min；
（4）步骤（3）分散搅拌后加入12.5份CNT导电剂浆料和0.4份分散助剂K30，分散搅拌30min，再高速分散180min，得到正极浆料。
将实施例1-3和对比例1-3的浆料进行测试，测试结果如表1所示：
表1 正极浆料上下层固含量的差异
| 静置时间/h | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 6 | 0.1% | 0.1% | 0.1% | 3.5% | 2.8% | 2.5% |
| 12 | 0.2% | 0.25% | 0.15% | 6.5% | 5.8% | 5.3% |
| 24 | 0.3% | 0.35% | 0.2% | 9.5% | 8.5% | 7.5% |
由表1可知：对于水热法的磷酸铁锂，常规的匀浆工艺(包括对比例1-3)所制备的浆料容量沉降，本发明的匀浆工艺(实施例1-3)可以较好的解决这个沉降的问题。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将粘结剂和分散助剂加入到溶剂中，搅拌溶解后得到粘结剂胶液，将粘结剂胶液按照质量比20-50%：20-50%：20-50%分为三份分别得到第一粘结剂胶液、第二粘结剂胶液和第三粘结剂胶液；
（2）将导电剂粉末、溶剂、分散助剂，混合搅拌，混合均匀后加入第一粘结剂胶液，再进行捏合，得到分散均匀的第一浆料；
（3）将导电剂浆料、溶剂、分散助剂，混合搅拌，混合均匀后加入第二粘结剂胶液，再进行捏合，得到分散均匀的第二浆料；
（4）将磷酸铁锂、溶剂、分散助剂，混合搅拌，混合均匀后加入第三粘结剂胶液，再进行捏合，得到分散均匀的第三浆料；
（5）将第一浆料、第二浆料和第三浆料混合均匀，后依次进行捏合、高速分散，得到分散均匀的正极浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，其特征在于：所述锂离子电池正极浆料中磷酸铁锂、粘结剂、导电剂粉末、导电剂浆料的质量比为90-99：1-10：0.5-10：0.5-10，总计质量份数为100份。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，其特征在于：所述粘结剂为聚偏氟乙烯PVDF、聚四氟乙烯PTFE、聚酰亚胺PI中至少一种，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，其特征在于：所述导电剂浆料中包括4%导电剂，1%分散剂，95%溶剂。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，其特征在于：所述分散助剂是阴离子型分散助剂、阳离子型分散助剂、非离子型分散助剂、两性型分散助剂、电中性型分散助剂、高分子型分散助剂、受控自由基型分散助剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，其特征在于：步骤（1）中所述粘结剂胶液为质量分数1-10%的粘结剂胶液。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，其特征在于：步骤（1）中所述粘结剂、分散剂、溶剂的质量比为1-10：0.1-0.3：90-99；步骤（2）中所述导电剂粉末、溶剂、分散助剂的质量比为0.5-10：5-100：0.1-0.3；步骤（3）中所述导电剂浆料中的导电剂、溶剂、分散助剂的质量比为0.5-10：5-100：0.1-0.3；步骤（4）中所述磷酸铁锂、溶剂、分散助剂的质量比为90-98：40-50：0.1-0.3。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆工艺，其特征在于：步骤（4）中所述磷酸铁锂是水热法工艺制备的，所述磷酸铁锂中一次颗粒粒径小于100nm。
9.一种锂离子电池正极极片，由正极集流体和涂覆在正极集流体上的正极浆料组成，其特征在于：所述正极集流体为铝箔，正极浆料由权利要求1-8任一所述的锂离子电池正极浆料的匀浆工艺制得。
10.一种锂离子电池，其特征在于：所述锂离子电池使用权利要求9所述的锂离子电池正极极片。
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