CN114864871B - 一种正极浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种正极浆料及其制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：(1)将粘结剂、正极活性物质、导电剂和溶剂混合，得到第一固含量的正极浆料；(2)将正极活性物质和溶剂加入步骤(1)中的第一固含量的正极浆料中混合，得到第二固含量的正极浆料；(3)将溶剂加入步骤(2)的第二固含量的正极浆料中混合，得到第三固含量的正极浆料；其中，第二固含量与第一固含量的差值≥13.5％，所述三固含量为58～63％。本发明通过改变正极浆料制备过程中的固含量，稳定了正极浆料粘度，解决了产线频繁调整导致粘度及浆料粘度波动较大的异常，使得正极浆料颗粒之间致密性提高，正极浆料的电性能提高。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种正极浆料及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池电极的制备过程包括匀浆、涂布、辊压、裁片以及焊极耳等工序，电极浆料的制备是锂离子电池生产环节的关键工序，电极浆料的性能对锂离子电池的性能有着重要的影响。电极浆料各组分的分散均匀性，直接影响极片的加工性能，其中混料工艺在锂离子电池的整个生产工艺中，对产品品质的影响度大于30％，是整个生产工艺中最重要的环节。传统的合浆工艺所配出来的浆料分散效果和一致性差，并且合浆过程一直通循环冷却水降温，能耗高。因此，目前的锂离子电池正极浆料的匀浆方法为了避免发生团聚问题，会采用提高搅拌速度，增大剪切力的方式进行搅拌分散，然而，过高的搅拌速度容易导致胶黏剂等物质的长链断裂，从而导致正极浆料的粘度下降或者不稳定，没办法与集流体粘接形成达到较好的涂覆效果，并且容易导致正极浆料的固含量不稳定，使极片表面有颗粒和界面差。
配料工序是制作锂离子电池的第一道关键工序，配料方法一般情况下分为干法和湿法，由于干法配料工艺节约配料时间且所制得浆料的均匀性更好，进而大多数锂离子电池企业采用此工艺配料，且以固含量或重量百分比来决定所需溶剂的量，以此溶剂量为结点配置浆料。然而当我们仅仅以固含量或重量百分比为依据时，实际浆料的分散效果不理想，且浆料的粘度波动很大，不能满足涂布需求，甚至导致浆料报废。
CN108305987A公开了一种锂离子电池负极浆料的配料工艺、锂离子电池负极片及锂离子电池。所述锂离子电池负极浆料的配料工艺，包括以下步骤：(a)将负极活性物质、导电助剂、分散剂和增稠剂进行干混，得到混合粉料；(b)加入溶剂，混匀，得到固含量为67wt％～69wt％的初级浆料；(c)再加入溶剂，混匀，得到固含量为58wt％～62wt％的次级浆料；(d)再加入溶剂，混匀，得到固含量为54wt％～56wt％的三级浆料；(e)将粘结剂加入到三级浆料中，混匀，得到锂离子电池负极浆料。所述工艺简单、易操作，但其也存在较大的缺陷：一、不同物质的颗粒形貌、颗粒大小、颗粒粒径分布、颗粒体积分数，以及衡量体系内部颗粒带电荷量参数的zeta电位等存在较大差异，仅仅采用固含量为结点比较模糊，不准确。而且粉体的润湿是工艺的核心步骤，润湿过程是指干燥固体颗粒表面包覆一层溶剂分子，溶剂分子再渗入颗粒与颗粒之间的空隙，最后充满这个空隙，因此，溶剂的量存在一个临界点。若溶剂量偏少，不足以润湿全部粉料，那么干粉必然成团，后续想将其打开有一定难度，同时，浆料会沿着双行星搅拌机的搅拌杆向上移动，直至搅拌罐的顶部，即“爬杆”现象，导致搅拌效果较差；若溶剂量偏多，浆料很容易流动，搅拌桨的剪切力作用效果减小，而且捏合搅拌也起不到捏合力粉碎团聚的作用，实际浆料的分散效果不理想。二、实际生产过程中，最终制得悬浮液浆料的粘度参数是我们判断此浆料是否可以进行涂布的重要指标，当我们仅仅以固含量为依据时，浆料的粘度波动很大，不能满足涂布需求，甚至导致浆料报废。
CN102145329A公开了一种锂离子电池电极浆料的合浆工艺，其在搅拌过程中采用超声分散对浆料进行二次分散，此法虽然有利于纳米活性物质分散，但此类分散浆料稳定性差，易发生沉淀以及二次团聚，超声振子长时间使用后能量不稳定，导致分散工艺不稳定，浆料一致性差。
上述文献中关注到了浆料的匀浆制备过程以及单纯的以溶剂来调整固含量进而调整浆料粘度一致性的方向，而未关注到针对主粉料来料批次以及其他添加剂的波动导致的浆料粘度波动较大，影响了浆料粘度一致性的问题。
因此，如何稳定正极浆料的粘度，进而提升正极浆料的一致性，是急需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种正极浆料及其制备方法和应用。本发明通过改变正极浆料制备过程中的固含量，稳定了正极浆料粘度，提升了浆料的粘度一致性使得正极浆料颗粒之间致密性提高，正极浆料的电性能提高，还解决了产线频繁调整导致的浆料粘度波动较大的问题。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种正极浆料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将粘结剂、正极活性物质、导电剂和溶剂混合，得到第一固含量的正极浆料；
(2)将正极活性物质和溶剂加入步骤(1)中的第一固含量的正极浆料中混合，得到第二固含量的正极浆料；
(3)将溶剂加入步骤(2)的第二固含量的正极浆料中混合，得到第三固含量的正极浆料；
其中，第二固含量与第一固含量的差值≥13.5％，例如13.5％、13.6％、13.7％、13.8％、13.9％、14％、14.5％、15％、15.5％、16％、16.5％或17％等，所述第三固含量为58～63％，例如58％、58.5％、59％、59.5％、60％、60.5％、61％、61.5％、62％、62.5％或63％等。
本发明中，步骤(1)和步骤(2)中的正极活性物质保持一致，且为常规技术选择，例如磷酸铁锂材料、镍钴锰材料或镍锰材料等；导电剂、粘结剂和溶剂均为常规技术选择。
本发明通过改变正极浆料制备过程中的固含量，稳定了正极浆料粘度，使得正极浆料颗粒之间致密性提高，正极浆料的电性能提高，还解决了产线频繁调整导致的浆料粘度波动较大的问题。
本发明中，通过步骤(1)和步骤(2)固含量的调整实现了浆料粘度一致性的提高，且涂布烘烤后极片中正极活性物质颗粒分布较均匀，进而提高了电芯的电性能发挥，本发明中，调整步骤(1)中第一固含量后，不进行第二固含量的调整，直接得到最终固含量的正极浆料，则会影响浆料中正极活性物质分布不均，出现部分颗粒团聚现象，从而影响电性能发挥，而如果只得到步骤(2)中第二固含量，不进行步骤(1)中第一固含量的调控，则不能实现粉料中的小颗粒均匀地分散在浆料中，第二固含量高的情况下，部分小颗粒填充于大颗粒间隙，部分小颗粒填充于第一固含量中剩余的间隙的目的，可能会存在填充不充分，导致大颗粒空隙内流动溶剂较多，造成粘度不稳定且颗粒分布不均的现象。
本发明中，第二固含量与第一固含量的差值小于13.5％，即第二固含量更加接近第一固含量，会出现低固含量浆料粘度波动大、高固含量设备异常，且固含量接近不能形成两次大小颗粒填充互补原则，易形成不同程度的团聚及分散不均等问题。
优选地，步骤(1)所述第一固含量的范围为57～60％，例如57％、57.02％、57.3％、57.5％、57.8％、58％、58.3％、58.5％、58.8％、59％、59.3％、59.5％、59.8％或60％等。
优选地，步骤(2)所述第二固含量的范围为70～75％，例如70％、70.3％、70.5％、70.8％、71％、71.3％、71.5％、71.8％、72％、72.3％、72.5％、72.8％、73％、73.3％、73.5％、73.8％、74％、74.3％、74.5％、74.8％或75％等。
本发明中，步骤(1)和步骤(2)的固含量的范围在上述范围内，可以更好地实现浆料中填充体积的增大，颗粒间可流动的溶剂减少，在最终浆料固含量稳定的情况下，更容易实现主粉颗粒的均匀分布，且调整第一固含量在57～60％范围内，可以较好地发挥颗粒分布的一致性，待步骤(2)中进行第二固含量的调整后，浆料中颗粒一部分填充于大颗粒之间，另一部分小颗粒填充于第一固含量中的大颗粒间隙内，实现了浆料粘度稳定且颗粒均匀分布效果。
优选地，步骤(1)所述正极活性物质包括大颗粒正极活性物质和小颗粒正极活性物质。
优选地，所述大颗粒正极活性物质的中值粒径为4～8μm，例如4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm或8μm等。
优选地，所述小颗粒正极活性物质的中值粒径为0.5～1.5μm，例如0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm或1.5μm等。
优选地，步骤(2)所述正极活性物质包括大颗粒正极活性物质和小颗粒正极活性物质。
本发明中，正极活性物质采用大小颗粒混合的材料，在调整步骤(2)的中浆料的固含量时，小颗粒会嵌入大颗粒的间隙中，进一步提高了颗粒之间的填充体积，颗粒间的流动水变少，浆料中的流动溶剂易于蒸发，增加了浆料干燥后极片的颗粒分布的一致性。
优选地，所述大颗粒正极活性物质的中值粒径为4～8μm，例如4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm或8μm等。
优选地，所述小颗粒正极活性物质的中值粒径为0.5～1.5μm，例如0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm或1.5μm等。
作为优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将粘结剂、正极活性物质、导电剂和溶剂混合，得到第一固含量为57～60％的正极浆料；
(2)将正极活性物质和溶剂加入步骤(1)中的第一固含量的正极浆料中混合，得到第二固含量为70～75％的正极浆料；
(3)将溶剂加入步骤(2)的第二固含量的正极浆料中混合，得到第三固含量的正极浆料；
其中，第二固含量与第一固含量的差值≥13.5％，所述第三固含量为58～63％；步骤(1)和步骤(2)中的正极活性物质均包括大颗粒正极活性物质和小颗粒正极活性物质。
第二方面，本发明提供一种正极浆料，所述正极浆料由如第一方面所述的正极浆料的制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供一种正极极片，所述正极极片包括正极活性层，所述正极活性层由如第二方面所述的正极浆料涂覆干燥后得到。
第四方面，本发明还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括如第三方面所述的正极极片。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明通过改变正极浆料制备过程中的固含量，稳定了正极浆料粘度，提升了浆料的粘度一致性使得正极浆料颗粒之间致密性提高，正极浆料的电性能提高，还解决了产线频繁调整导致的浆料粘度波动较大的问题。经过本发明提供的制备方法制备得到的正极浆料，浆料的一致性得到了保证，其粘度范围均在10000-15000mPa·s内。
附图说明
图1为实施例1中第一固含量下的正极浆料的SEM图。
图2为实施例1中第二固含量下的正极浆料的SEM图。
图3为对比例2中第一固含量下的正极浆料的SEM图。
图4为对比例2中第二固含量下的正极浆料的SEM图。
图5为对比例3中第一固含量下的正极浆料的SEM图。
图6为对比例3中第二固含量下的正极浆料的SEM图。
图7为对比例4中第一固含量下的正极浆料的SEM图。
图8为对比例4中第二固含量下的正极浆料的SEM图。
图9为实施例1与对比例1-4提供的正极浆料在第一固含量下的粘度箱线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种正极浆料的制备方法，所述制备方法如下：
正极活性物质为磷酸铁锂LFP(大颗粒D50为5μm，小颗粒D50为1μm)，导电剂为碳纳米管CNTs和导电炭黑CB，粘结剂为聚偏氟乙烯PVDF，溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP，其中LFP:CNTs:CB:PVDF为96:1.5:1.3:1.7；
(1)将导电剂和粘结剂在双行星搅拌器中，搅拌得到导电胶液，加入正极活性物质LFP和NMP继续搅拌，得到第一固含量为57.02％的正极浆料；
(2)在第一固含量为57.02％的正极浆料中加入正极活性物质LFP和NMP继续搅拌，得到第二固含量为70.68％的正极浆料；
(2)在第二固含量为70.68％的正极浆料中加入NMP继续搅拌，得到最终固含量为60％的正极浆料。
实施例2-4与对比例1-4中浆料的制备方法与参数实施例1保持一致。
图1示出了实施例1中第一固含量下的正极浆料的SEM图，图2示出了实施例1中第二固含量下的正极浆料的SEM图。
图3示出了对比例2中第一固含量下的正极浆料的SEM图，图4示出了对比例2中第二固含量下的正极浆料的SEM图。
图5示出了对比例3中第一固含量下的正极浆料的SEM图，图6示出了对比例3中第二固含量下的正极浆料的SEM图。
图7示出了对比例4中第一固含量下的正极浆料的SEM图，图8示出了对比例4中第二固含量下的正极浆料的SEM图。
从图1和图8可以看出，随着制备过程中第一固含量与第二固含量的增加，小颗粒较致密地填充于大颗粒之间，LFP颗粒分布的一致性提高。
图9示出了实施例1与对比例1-4提供的正极浆料在第一固含量下的粘度箱线图，从图9可以看出固含量的增加提高了浆料粘度的一致性，其原因在于LFP颗粒间的流动溶剂减少，主要为大颗粒间的流动溶剂增多，因而浆料的粘度降低并趋于稳定范围。
对比例5
本对比例中，进行步骤(1)后直接进行步骤(3)，不进行步骤(2)。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
对比例6
本对比例中，直接进行步骤(2)和步骤(3)，不进行步骤(1)。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
且实施例1-4与对比例1-6中浆料第一固含量和第二固含量如表1所示。
表1
| 第一固含量(％) | 第二固含量(％) | |
| 实施例1 | 57.02 | 70.68 |
| 实施例2 | 57.5 | 72 |
| 实施例3 | 58.01 | 72.8 |
| 实施例4 | 60 | 75 |
| 对比例1 | 53.45 | 65.85 |
| 对比例2 | 54.52 | 66.61 |
| 对比例3 | 54.95 | 67.39 |
| 对比例4 | 55.95 | 68.99 |
| 对比例5 | 57.02 | / |
| 对比例6 | / | 70.68 |
将实施例1-4与对比例1-6提供的正极浆料进行粘度一致性的测试，测试浆料粘度的分布范围，其结果如表2所示。
表2
从实施例1-4与对比例1-4的数据结果可知，第一固含量和第二固含量的差值过小，且第一固含量过小，第二固含量也过小的情况下，会出现浆料内颗粒分布不均的现象，导致浆料粘度波动较大。
从实施例1与对比例5的数据结果可知，只调整第一固含量，而不进行第二固含量的相关调整，则不能提升浆料粘度一致性，进而影响后续的制备工序及电芯电性能的发挥。
从实施例1与对比例6的数据结果可知，只调整第二固含量，不进行第一固含量的调整，则会出现部分颗粒团聚，浆料粘度偏高的现象。
综上所述，本发明通过改变正极浆料制备过程中的固含量，进行了第一固含量和第二固含量的调整，稳定了正极浆料粘度，解决了产线频繁调整导致粘度及浆料粘度波动较大的异常，使得正极浆料颗粒之间致密性提高，提高了正极浆料的一致性，提升了正极浆料的电性能。经过本发明提供的制备方法制备得到的正极浆料，浆料的一致性得到了保证，其粘度范围均在10000-15000mPa·s内。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (4)
1.一种正极浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）将粘结剂、正极活性物质、导电剂和溶剂混合，得到第一固含量的正极浆料；
（2）将正极活性物质和溶剂加入步骤（1）中的第一固含量的正极浆料中混合，得到第二固含量的正极浆料；
（3）将溶剂加入步骤（2）的第二固含量的正极浆料中混合，得到第三固含量的正极浆料；
所述粘结剂为聚偏氟乙烯PVDF；所述正极活性物质为磷酸铁锂LFP、镍钴锰材料或镍锰材料；所述导电剂为碳纳米管CNTs、导电炭黑CB；所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP；
其中，第二固含量与第一固含量的差值≥13.5%，所述第一固含量的范围为57~59.5%，所述第二固含量的范围为70.5~74.5%，所述第三固含量为58~63%；
步骤（1）和步骤（2）中所述正极活性物质包括大颗粒正极活性物质和小颗粒正极活性物质；
所述大颗粒正极活性物质的中值粒径为4~8μm；
所述小颗粒正极活性物质的中值粒径为0.5~1.5μm。
2.一种正极浆料，其特征在于，所述正极浆料由如权利要求1所述的正极浆料的制备方法制备得到。
3.一种正极极片，其特征在于，所述正极极片包括正极活性层，所述正极活性层由如权利要求2所述的正极浆料涂覆干燥后得到。
4.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括如权利要求3所述的正极极片。
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