CN109301158A - 一种阴极浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种阴极浆料的制备方法，通过对浆料进行高速剪切，从而提高浆料的分散性，并且针对多种活性材料，在特定的条件下分别制浆，通过控制制浆的工艺提高不同活性材料的分散性，通过本发明的方法，能够得到分散度高且性能稳定的阴极浆料。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池生产技术领域，特别是涉及一种阴极浆料的制备方法。
背景技术
锂离子电池的电极制造，正极浆料由粘合剂、导电剂、正极材料等组成；负极浆料则由粘合剂、石墨碳粉等组成。正、负极浆料的制备都包括了液体与液体、液体与固体物料之间的相互混合、溶解、分散等一系列工艺过程,而且在这个过程中都伴随着温度、粘度、环境等变化。在正、负极浆料中，颗粒状活性物质的分散性和均匀性直接响到锂离子在电池两极间的运动，因此在锂离子电池生产中各极片材料的浆料的混合分散至关重要，浆料分散质量的好坏，直接影响到后续锂离子电池生产的质量及其产品的性能。但目前锂离子电池的生产过程中，电池的一致性控制仍然是锂离子电池制作的技术难点，尤其是对于大容量、大功率的动力型锂离子电池。另外，随着锂离子电池材料的不断进步，原材料颗粒粒径越来越小，这不仅提高了锂离子电池性能，也非常容易形成二级团聚体，从而增加了混合分散工艺的难度。
发明内容
本发明提供了一种阴极浆料的制备方法，通过对浆料进行超声波分散，高速剪切，从而提高浆料的分散性，并且针对多种活性材料，在特定的条件下分别制浆，通过控制制浆的工艺提高不同活性材料的分散性，通过本发明的方法，能够得到分散度高且性能稳定的阴极浆料。
具体的方案如下：
一种阴极浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、提供第一活性材料，所述第一活性材料的粒径为500nm-1μm；将第一活性材料和聚苯胺按照100:5-10的质量比混合球磨，得到聚苯胺包覆的第一活性材料；
2)、将溶剂加入到第一真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为5-10℃，将粘结剂和分散剂加入到第一真空搅拌釜中，搅拌4-6h，加入碳纳米管或碳纳米纤维，搅拌2-3h，加入步骤1的产物，搅拌2-4h，加入溶剂调整浆料固含量为50-55％，搅拌1-2h，再抽真空搅拌1-2h，得到第一浆料，其中质量比，所述聚苯胺包覆的第一活性材料：粘结剂：分散剂：碳纳米管或碳纳米纤维＝100:3-5:2-4:6-8；
3)、提供第二活性材料，所述第二活性材料粒径为50-200nm；提供第三活性材料，所述第三活性材料的粒径为150-300nm；将溶剂加入到第二真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为30-40℃，将粘结剂和分散剂加入到第二真空搅拌釜中，搅拌3-5h，再加入导电剂，搅拌4-6h，加入第二活性材料，搅拌2-3h，再加入第三活性材料，搅拌2-3h；将得到的浆料转移至高速剪切机，加入溶剂调整固含量为45-50％，进行高速剪切2-3h，再将剪切后的浆料转移至第二真空搅拌釜，再抽真空搅拌1-2h，得到第二浆料，其中质量比，所述第二活性材料：第三活性材料：导电剂：粘结剂：分散剂＝40-60:60-40:4-6:3-5:2-4；
4)、保持第二真空搅拌釜的温度为30-40℃，边搅拌边将第一浆料缓慢加入第二真空搅拌釜中，搅拌2-3h，加入溶剂调整固含量为48-52％，再抽真空搅拌，在抽真空搅拌的过程中，调整第二真空搅拌釜的温度，使其降至5-10℃，继续抽真空搅拌1-2h，得到所述混合正极材料的浆料。
进一步的，所述第一活性材料为LiCo0.97Al0.03O2。
进一步的，所述第二活性材料为LiMnPO4F0.01/C，其中C含量为3wt％。
进一步的，所述第三活性材料为LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2。
进一步的，所述浆料中各活性物质的百分含量，第一活性材料30-40％；第二活性材料20-40％；第三活性材料20-50％。
进一步的，所述碳纳米管或碳纳米纤维的长度为10-20μm。
进一步的，所述高速剪切时，所述剪切机的分散头的最大半径处线速度为20-25m/s。
进一步的，抽真空搅拌的真空度为1000Pa以下。
本发明具有如下有益效果：
1)、大粒径钴酸锂具有较高的能量密度，但是其姜泰勒效应明显，影响其寿命性能，将导电聚合物包覆在颗粒表面，能够缓解姜泰勒效应，提高材料的寿命；
2)、大粒径的活性物质容易沉降，在低温下进行分散，低温下溶剂粘度较高，并且加入线型的导电碳，在浆料中形成网络，能够尽量避免活性粒子沉降；
3)、两种小粒径的三元材料和锰酸锂的活性物质容易团聚，在高温下进行分散，高温下溶剂粘度较低，能够提高活性物质的分散性，并且后期通过高速剪切，避免活性粒子团聚，保证浆料的分散性；
4)、混料时逐步将低温的第一浆料加入高温的第二浆料中，利用冷热流体对流循环的机理，能够将大粒径的活性材料充分分散在小粒径的浆料中，提高浆料的分散性；
5)、混料后期在真空搅拌的过程中逐步降温，充分排气的同时，低温使浆料的粘度逐渐升高，得到的浆料更易于存储，不易发生沉降；
6)、发明人通过无数次试验，针对不同活性物质的属性，确定各自的合适粒径和含量，充分发挥活性物质的性质，并且不同粒径的活性物质组合，小粒径的活性物质填充到大粒径的活性物质之间的孔隙，提高阴极的能量密度。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
1)、提供LiCo0.97Al0.03O2，所述LiCo0.97Al0.03O2的粒径为500nm-1μm；将LiCo0.97Al0.03O2和聚苯胺按照100:5的质量比混合球磨6h，得到聚苯胺包覆的LiCo0.97Al0.03O2；
2)、将NMP加入到第一真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为5℃，将PVDF和羧甲基纤维素钠加入到第一真空搅拌釜中，搅拌4h，加入长度为10μm的碳纳米管，搅拌2h，加入步骤1的产物，搅拌2h，加入NMP调整浆料固含量为50％，搅拌1h，再抽真空搅拌1h，得到第一浆料，其中质量比，所述聚苯胺包覆的LiCo0.97Al0.03O2：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米管＝100:3:2:6；
3)、提供LiMnPO4F0.01/C，其中C含量为3wt％，所述LiMnPO4F0.01/C粒径为50nm；提供LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2，所述LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2的粒径为150nm；将NMP加入到第二真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为30℃，将PVDF和羧甲基纤维素钠加入到第二真空搅拌釜中，搅拌3h，再加入导电碳黑，搅拌4h，加入LiMnPO4F0.01/C，搅拌2h，再加入LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2，搅拌2h；将得到的浆料转移至高速剪切机，加入NMP调整固含量为50％，进行高速剪切2h，所述高速剪切机的分散头的最大半径处线速度为205m/s，再将剪切后的浆料转移至第二真空搅拌釜，再抽真空搅拌1h，得到第二浆料，其中质量比，所述LiMnPO4F0.01/C：LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2：导电碳黑：PVDF：羧甲基纤维素钠＝50:50:4:3:2；
4)、保持第二真空搅拌釜的温度为30℃，边搅拌边将第一浆料缓慢加入第二真空搅拌釜中，搅拌2h，加入溶剂调整固含量为48％，再抽真空搅拌，在抽真空搅拌的过程中，调整第二真空搅拌釜的温度，使其降至5℃，继续抽真空搅拌1h，得到所述混合正极材料的浆料，所述浆料中各活性物质的百分含量，第一活性材料30％；第二活性材料35％；第三活性材料35％，抽真空搅拌的真空度为1000Pa。
实施例2
1)、提供LiCo0.97Al0.03O2，所述LiCo0.97Al0.03O2的粒径为1μm；将LiCo0.97Al0.03O2和聚苯胺按照100:10的质量比混合球磨6h，得到聚苯胺包覆的LiCo0.97Al0.03O2；
2)、将NMP加入到第一真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为5℃，将PVDF和羧甲基纤维素钠加入到第一真空搅拌釜中，搅拌6h，加入长度为20μm的碳纳米管，搅拌3h，加入步骤1的产物，搅拌2-4h，加入NMP调整浆料固含量为55％，搅拌1-2h，再抽真空搅拌2h，得到第一浆料，其中质量比，所述聚苯胺包覆的LiCo0.97Al0.03O2：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米管＝100:5:4:8；
3)、提供LiMnPO4F0.01/C，其中C含量为3wt％，所述LiMnPO4F0.01/C粒径为200nm；提供LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2，所述LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2的粒径为300nm；将NMP加入到第二真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为40℃，将PVDF和羧甲基纤维素钠加入到第二真空搅拌釜中，搅拌5h，再加入导电碳黑，搅拌6h，加入LiMnPO4F0.01/C，搅拌3h，再加入LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2，搅拌3h；将得到的浆料转移至高速剪切机，加入NMP调整固含量为45％，进行高速剪切3h，所述高速剪切机的分散头的最大半径处线速度为25m/s，再将剪切后的浆料转移至第二真空搅拌釜，再抽真空搅拌2h，得到第二浆料，其中质量比，所述LiMnPO4F0.01/C：LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2：导电碳黑：PVDF：羧甲基纤维素钠＝50:50:6:5:4；
4)、保持第二真空搅拌釜的温度为40℃，边搅拌边将第一浆料缓慢加入第二真空搅拌釜中，搅拌3h，加入溶剂调整固含量为52％，再抽真空搅拌，在抽真空搅拌的过程中，调整第二真空搅拌釜的温度，使其降至10℃，继续抽真空搅拌2h，得到所述混合正极材料的浆料，所述浆料中各活性物质的百分含量，第一活性材料40％；第二活性材料30％；第三活性材料30％，抽真空搅拌的真空度为1000Pa。
实施例3
1)、提供LiCo0.97Al0.03O2，所述LiCo0.97Al0.03O2的粒径为800nm；将LiCo0.97Al0.03O2和聚苯胺按照100:8的质量比混合球磨6h，得到聚苯胺包覆的LiCo0.97Al0.03O2；
2)、将NMP加入到第一真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为8℃，将PVDF和羧甲基纤维素钠加入到第一真空搅拌釜中，搅拌5h，加入长度为15μm的碳纳米管，搅拌3h，加入步骤1的产物，搅拌3h，加入NMP调整浆料固含量为55％，搅拌2h，再抽真空搅拌2h，得到第一浆料，其中质量比，所述聚苯胺包覆的LiCo0.97Al0.03O2：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米管＝100:4:3:7；
3)、提供LiMnPO4F0.01/C，其中C含量为3wt％，所述LiMnPO4F0.01/C粒径为100nm；提供LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2，所述LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2的粒径为200nm；将NMP加入到第二真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为40℃，将PVDF和羧甲基纤维素钠加入到第二真空搅拌釜中，搅拌4h，再加入导电碳黑，搅拌5h，加入LiMnPO4F0.01/C，搅拌3h，再加入LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2，搅拌3h；将得到的浆料转移至高速剪切机，加入NMP调整固含量为50％，进行高速剪切3h，所述高速剪切机的分散头的最大半径处线速度为25m/s，再将剪切后的浆料转移至第二真空搅拌釜，再抽真空搅拌2h，得到第二浆料，其中质量比，所述LiMnPO4F0.01/C：LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2：导电碳黑：PVDF：羧甲基纤维素钠＝50:50:4:3:2；
4)、保持第二真空搅拌釜的温度为30-℃，边搅拌边将第一浆料缓慢加入第二真空搅拌釜中，搅拌2h，加入溶剂调整固含量为48％，再抽真空搅拌，在抽真空搅拌的过程中，调整第二真空搅拌釜的温度，使其降至5℃，继续抽真空搅拌1h，得到所述混合正极材料的浆料，所述浆料中各活性物质的百分含量，第一活性材料30％；第二活性材料40％；第三活性材料40％，抽真空搅拌的真空度为1000Pa。
实施例4
1)、提供LiCo0.97Al0.03O2，所述LiCo0.97Al0.03O2的粒径为1μm；将LiCo0.97Al0.03O2和聚苯胺按照100:10的质量比混合球磨6h，得到聚苯胺包覆的LiCo0.97Al0.03O2；
2)、将NMP加入到第一真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为5℃，将PVDF和羧甲基纤维素钠加入到第一真空搅拌釜中，搅拌4h，加入长度为10μm的碳纳米管，搅拌3h，加入步骤1的产物，搅拌4h，加入NMP调整浆料固含量为55％，搅拌2h，再抽真空搅拌2h，得到第一浆料，其中质量比，所述聚苯胺包覆的LiCo0.97Al0.03O2：PVDF：羧甲基纤维素钠：碳纳米管＝100:5:4:8；
3)、提供LiMnPO4F0.01/C，其中C含量为3wt％，所述LiMnPO4F0.01/C粒径为200nm；提供LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2，所述LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2的粒径为150nm；将NMP加入到第二真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为40℃，将PVDF和羧甲基纤维素钠加入到第二真空搅拌釜中，搅拌5h，再加入导电碳黑，搅拌6h，加入LiMnPO4F0.01/C，搅拌3h，再加入LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2，搅拌2h；将得到的浆料转移至高速剪切机，加入NMP调整固含量为50％，进行高速剪切2h，所述高速剪切机的分散头的最大半径处线速度为25m/s，再将剪切后的浆料转移至第二真空搅拌釜，再抽真空搅拌2h，得到第二浆料，其中质量比，所述LiMnPO4F0.01/C：LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2：导电碳黑：PVDF：羧甲基纤维素钠＝50:50:5:4:3；
4)、保持第二真空搅拌釜的温度为40℃，边搅拌边将第一浆料缓慢加入第二真空搅拌釜中，搅拌2h，加入溶剂调整固含量为50％，再抽真空搅拌，在抽真空搅拌的过程中，调整第二真空搅拌釜的温度，使其降至10℃，继续抽真空搅拌2h，得到所述混合正极材料的浆料，所述浆料中各活性物质的百分含量，第一活性材料40％；第二活性材料30％；第三活性材料30％，抽真空搅拌的真空度为1000Pa。
对比例1
提供与实施例相同的活性材料，将各活性材料按照质量比1:1:1混合2h，得到混合材料，在真空搅拌釜中，加入NMP，再加入3％的PVDF，4％的导电碳黑，和3％的羧甲基纤维素钠，真空搅拌6h后加入混合材料，加入MNP调整固含量为50％，真空搅拌8h得到浆料，真空搅拌的真空度为1000Pa。
测试及结果
将配置好的实施例1-4和对比例1的浆料在室温下放置预定时间，测定顶层以下5cm处的浆料的固含量，得到数据如下表1所示，本发明提供的方法制备的浆料具有良好分散性和稳定性。本发明配置的浆料，在放置的过程中，顶层浆料的固含量下降不明显，无明显分层的情况。
表1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (8)
1.一种阴极浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、提供第一活性材料，所述第一活性材料的粒径为500nm-1μm；将第一活性材料和聚苯胺按照100:5-10的质量比混合球磨，得到聚苯胺包覆的第一活性材料；
2)、将溶剂加入到第一真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为5-10℃，将粘结剂和分散剂加入到第一真空搅拌釜中，搅拌4-6h，加入碳纳米管或碳纳米纤维，搅拌2-3h，加入步骤1的产物，搅拌2-4h，加入溶剂调整浆料固含量为50-55％，搅拌1-2h，再抽真空搅拌1-2h，得到第一浆料，其中质量比，所述聚苯胺包覆的第一活性材料：粘结剂：分散剂：碳纳米管或碳纳米纤维＝100:3-5:2-4:6-8；
3)、提供第二活性材料，所述第二活性材料粒径为50-200nm；提供第三活性材料，所述第三活性材料的粒径为150-300nm；将溶剂加入到第二真空搅拌釜中，保持所述真空搅拌釜中的温度为30-40℃，将粘结剂和分散剂加入到第二真空搅拌釜中，搅拌3-5h，再加入导电剂，搅拌4-6h，加入第二活性材料，搅拌2-3h，再加入第三活性材料，搅拌2-3h；将得到的浆料转移至高速剪切机，加入溶剂调整固含量为45-50％，进行高速剪切2-3h，再将剪切后的浆料转移至第二真空搅拌釜，抽真空搅拌1-2h，得到第二浆料，其中质量比，所述第二活性材料：第三活性材料：导电剂：粘结剂：分散剂＝40-60:60-40:4-6:3-5:2-4；
4)、保持第二真空搅拌釜的温度为30-40℃，边搅拌边将第一浆料缓慢加入第二真空搅拌釜中，搅拌2-3h，加入溶剂调整固含量为48-52％，再抽真空搅拌，在抽真空搅拌的过程中，调整第二真空搅拌釜的温度，使其降至5-10℃，继续抽真空搅拌1-2h，得到所述混合正极材料的浆料。
2.如上述权利要求所述的方法，所述第一活性材料为LiCo0.97Al0.03O2。
3.如上述权利要求所述的方法，所述第二活性材料为LiMnPO4F0.01/C，其中C含量为3wt％。
4.如上述权利要求所述的方法，所述第三活性材料为LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2。
5.如上述权利要求所述的方法，所述浆料中各活性物质的百分含量，第一活性材料30-40％；第二活性材料20-40％；第三活性材料20-50％。
6.如上述权利要求所述的方法，所述碳纳米管或碳纳米纤维的长度为10-20μm。
7.如上述权利要求所述的方法，所述高速剪切时，所述剪切机的分散头的最大半径处线速度为20-25m/s。
8.如上述权利要求所述的方法，抽真空搅拌的真空度为1000Pa以下。
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