CN111342021B - 一种碳负极浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳负极浆料的制备方法，提供结构不同的第一石墨材料，第二石墨材料以及硅碳复合材料。将第一石墨材料和部分第二石墨材料混合制成第一浆料，将硅碳复合材料和其余部分第二石墨材料混合制成第二浆料，然后将第二浆料加入到第一浆料中，本发明提供的方法，得到的碳负极浆料具有良好的分散性能和保持性能，同时得到的负极具有较好的高倍率性能。

Description

一种碳负极浆料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种碳负极浆料的制备方法。
背景技术
锂电池负极材料大体分为以下几种：第一种是碳负极材料：目前已经实际用于锂离子电池的负极材料基本上都是碳素材料，如人工石墨、天然石墨、中间相碳微球、石油焦、碳纤维、热解树脂碳等。第二种是合金类负极材料：包括锡基合金、硅基合金、锗基合金、铝基合金、锑基合金、镁基合金和其它合金，目前硅基合金已经成功得到商业化产品。但是硅基合金体积变化较大，虽然容量较高，但是循环性能却没有碳素类负极高，在目前对于负极的高容量高循环性能的要求下，现多将碳素和硅基合金制成复合电极，但是不同的材料共同制浆容易导致浆料中物质沉降，浆料的保持性能下降，从而影响活性物质层的涂布工艺。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种碳负极浆料的制备方法，提供结构不同的第一石墨材料，第二石墨材料以及硅碳复合材料。将第一石墨材料和部分第二石墨材料混合制成第一浆料，将硅碳复合材料和其余部分第二石墨材料混合制成第二浆料，然后将第二浆料加入到第一浆料中，本发明提供的方法，得到的碳负极浆料具有良好的分散性能和保持性能，同时得到的负极具有较好的高倍率性能。
具体的方案如下：
一种碳负极浆料的制备方法，其中包括以下步骤：
1)、提供第一石墨材料和第二石墨材料，所述第一石墨材料的平均粒径为4-8μm，长径比为2-4，D10为2-3μm，D90为10-12μm；所述第二石墨材料的平均粒径为200-800nm，长径比为1-1.05；
2)、将去离子水加入到第一真空搅拌釜中，第一真空搅拌釜的温度保持在10-15℃，将粘结剂、和分散剂依次加入到第一真空搅拌釜中，搅拌5-8h，得到分散的澄清溶液，加入所述第一石墨材料，搅拌2-3h，再加入第二石墨材料和导电剂，搅拌5-8h，搅拌速度为20-50r/min，得到第一浆料，其中质量比，第一石墨材料：第二石墨材料：粘结剂：分散剂：导电剂＝100:15-25：3-5:3-5:1-3，所述第一浆料的固含量为50-55％；
3)、提供硅碳复合材料和所述第二石墨材料，所述硅碳复合材料的平均粒径为1-3μm，长径比为1-1.1；将硅碳复合材料和所述第二石墨材料置于球磨机中，以400-550r/min的转速混合6-8h，得到混合材料；所述硅碳复合材料和所述第二石墨材料的质量比为100:5-10；
4)、将去离子水加入到第二真空搅拌釜中，第二真空搅拌釜的温度保持在10-20℃，将粘结剂、分散剂依次加入到第二真空搅拌釜中，搅拌4-6h，得到分散的澄清溶液，加入所述混合材料和导电剂，其中质量比，所述混合材料：粘结剂：分散剂：导电剂＝100:3-5:2-4:3-5，搅拌5-8h，搅拌速度为20-50r/min，得到第二浆料，所述第二浆料的固含量为40-45％；
5)、调整第一真空搅拌釜中浆料的温度为40-50℃，在搅拌速度为10-30r/min的情况下，将第二浆料加入到第一浆料中，加完后，以搅拌速度为40-50r/min搅拌1-2h，再以搅拌速度为50-70r/min搅拌2-4h，其中所述第一石墨材料与所述硅碳复合材料的质量比为1：0.3-3。
进一步的，所述粘结剂为SBR。
进一步的，所述导电剂为碳纳米管。
进一步的，所述分散剂为羧甲基纤维素钠。
进一步的，所述第一石墨材料为天然石墨，所述第二石墨材料为人造石墨。
进一步的，所述硅碳复合材料为无定型碳包覆硅复合材料，所述无定形碳与硅的质量比为5-10:100。
本发明具有如下有益效果：
1)、通过特定结构的第一石墨材料和第二石墨材料混合，第二石墨材料分散在第一石墨材料的孔隙中，能够提高负极活性层的堆积密度；
2)、碳硅复合材料和第二石墨材料经过球磨，得到二次堆积的二次粒子，提高了碳硅复合材料和石墨材料的复合程度，提高了第二浆料中的分散性能，避免硅基材料的沉降；
3)、采用多个真空搅拌釜分别混料，根据材料的特性确定特定的加入顺序，将混合好的不同浆料再混合在一起，提高浆料的稳定性；
4)、将不同温度的两种浆料混合在一起，将较冷的浆料加入到较热的浆料中，利用流体冷热对流的原理，加快两种浆料混合的分散进程，得到更稳稳定的负极浆料。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
1)、提供天然石墨和人造石墨，所述天然石墨的平均粒径为4μm，长径比为2，D10为2μm，D90为10μm；所述人造石墨的平均粒径为200nm，长径比为1；
2)、将去离子水加入到第一真空搅拌釜中，第一真空搅拌釜的温度保持在10℃，将SBR、和羧甲基纤维素钠依次加入到第一真空搅拌釜中，搅拌5h，得到分散的澄清溶液，加入所述天然石墨，搅拌2h，再加入人造石墨和碳纳米管，搅拌5h，搅拌速度为20r/min，得到第一浆料，其中质量比，天然石墨：人造石墨：SBR：羧甲基纤维素钠：碳纳米管＝100:15：3:3:1，所述第一浆料的固含量为50％；
3)、提供硅碳复合材料和所述人造石墨，所述硅碳复合材料的平均粒径为1μm，长径比为1，所述硅碳复合材料为无定型碳包覆硅复合材料，所述无定形碳与硅的质量比为5:100；将硅碳复合材料和所述人造石墨置于球磨机中，以400r/min的转速混合6h，得到混合材料；所述硅碳复合材料和所述人造石墨的质量比为100:5；
4)、将去离子水加入到第二真空搅拌釜中，第二真空搅拌釜的温度保持在10℃，将SBR、羧甲基纤维素钠依次加入到第二真空搅拌釜中，搅拌4h，得到分散的澄清溶液，加入所述混合材料和碳纳米管，其中质量比，所述混合材料：SBR：羧甲基纤维素钠：碳纳米管＝100:3:2:3，搅拌5h，搅拌速度为20r/min，得到第二浆料，所述第二浆料的固含量为40％；
5)、调整第一真空搅拌釜中浆料的温度为40℃，在搅拌速度为10r/min的情况下，将第二浆料加入到第一浆料中，加完后，以搅拌速度为40r/min搅拌1h，再以搅拌速度为50r/min搅拌2h，其中所述天然石墨与所述硅碳复合材料的质量比为1：0.3。
实施例2
1)、提供天然石墨和人造石墨，所述天然石墨的平均粒径为8μm，长径比为4，D10为3μm，D90为12μm；所述人造石墨的平均粒径为800nm，长径比为1.05；
2)、将去离子水加入到第一真空搅拌釜中，第一真空搅拌釜的温度保持在15℃，将SBR、和羧甲基纤维素钠依次加入到第一真空搅拌釜中，搅拌8h，得到分散的澄清溶液，加入所述天然石墨，搅拌3h，再加入人造石墨和碳纳米管，搅拌8h，搅拌速度为50r/min，得到第一浆料，其中质量比，天然石墨：人造石墨：SBR：羧甲基纤维素钠：碳纳米管＝100:25：5:5:3，所述第一浆料的固含量为55％；
3)、提供硅碳复合材料和所述人造石墨，所述硅碳复合材料的平均粒径为3μm，长径比为1.1，所述硅碳复合材料为无定型碳包覆硅复合材料，所述无定形碳与硅的质量比为10:100；将硅碳复合材料和所述人造石墨置于球磨机中，以550r/min的转速混合8h，得到混合材料；所述硅碳复合材料和所述人造石墨的质量比为100:10；
4)、将去离子水加入到第二真空搅拌釜中，第二真空搅拌釜的温度保持在20℃，将SBR、羧甲基纤维素钠依次加入到第二真空搅拌釜中，搅拌6h，得到分散的澄清溶液，加入所述混合材料和碳纳米管，其中质量比，所述混合材料：SBR：羧甲基纤维素钠：碳纳米管＝100:5:4:5，搅拌8h，搅拌速度为50r/min，得到第二浆料，所述第二浆料的固含量为45％；
5)、调整第一真空搅拌釜中浆料的温度为50℃，在搅拌速度为30r/min的情况下，将第二浆料加入到第一浆料中，加完后，以搅拌速度为50r/min搅拌2h，再以搅拌速度为70r/min搅拌4h，其中所述天然石墨与所述硅碳复合材料的质量比为1：3。
实施例3
1)、提供天然石墨和人造石墨，所述天然石墨的平均粒径为6μm，长径比为3，D10为3μm，D90为10μm；所述人造石墨的平均粒径为500nm，长径比为1.05；
2)、将去离子水加入到第一真空搅拌釜中，第一真空搅拌釜的温度保持在15℃，将SBR、和羧甲基纤维素钠依次加入到第一真空搅拌釜中，搅拌6h，得到分散的澄清溶液，加入所述天然石墨，搅拌3h，再加入人造石墨和碳纳米管，搅拌6h，搅拌速度为30r/min，得到第一浆料，其中质量比，天然石墨：人造石墨：SBR：羧甲基纤维素钠：碳纳米管＝100:20：4:4:2，所述第一浆料的固含量为55％；
3)、提供硅碳复合材料和所述人造石墨，所述硅碳复合材料的平均粒径为2μm，长径比为1，所述硅碳复合材料为无定型碳包覆硅复合材料，所述无定形碳与硅的质量比为5-10:100；将硅碳复合材料和所述人造石墨置于球磨机中，以500r/min的转速混合8h，得到混合材料；所述硅碳复合材料和所述人造石墨的质量比为100:8；
4)、将去离子水加入到第二真空搅拌釜中，第二真空搅拌釜的温度保持在20℃，将SBR、羧甲基纤维素钠依次加入到第二真空搅拌釜中，搅拌6h，得到分散的澄清溶液，加入所述混合材料和碳纳米管，其中质量比，所述混合材料：SBR：羧甲基纤维素钠：碳纳米管＝100:4:3:4，搅拌8h，搅拌速度为20-50r/min，得到第二浆料，所述第二浆料的固含量为45％；
5)、调整第一真空搅拌釜中浆料的温度为50℃，在搅拌速度为20r/min的情况下，将第二浆料加入到第一浆料中，加完后，以搅拌速度为50r/min搅拌2h，再以搅拌速度为60r/min搅拌3h，其中所述天然石墨与所述硅碳复合材料的质量比为1：1。
实施例4
1)、提供天然石墨和人造石墨，所述天然石墨的平均粒径为8μm，长径比为4，D10为3μm，D90为12μm；所述人造石墨的平均粒径为400nm，长径比为1；
2)、将去离子水加入到第一真空搅拌釜中，第一真空搅拌釜的温度保持在15℃，将SBR、和羧甲基纤维素钠依次加入到第一真空搅拌釜中，搅拌6h，得到分散的澄清溶液，加入所述天然石墨，搅拌3h，再加入人造石墨和碳纳米管，搅拌6h，搅拌速度为30r/min，得到第一浆料，其中质量比，天然石墨：人造石墨：SBR：羧甲基纤维素钠：碳纳米管＝100:20：4:4:2，所述第一浆料的固含量为55％；
3)、提供硅碳复合材料和所述人造石墨，所述硅碳复合材料的平均粒径为2μm，长径比为1，所述硅碳复合材料为无定型碳包覆硅复合材料，所述无定形碳与硅的质量比为5-10:100；将硅碳复合材料和所述人造石墨置于球磨机中，以500r/min的转速混合8h，得到混合材料；所述硅碳复合材料和所述人造石墨的质量比为100:8；
4)、将去离子水加入到第二真空搅拌釜中，第二真空搅拌釜的温度保持在20℃，将SBR、羧甲基纤维素钠依次加入到第二真空搅拌釜中，搅拌6h，得到分散的澄清溶液，加入所述混合材料和碳纳米管，其中质量比，所述混合材料：SBR：羧甲基纤维素钠：碳纳米管＝100:4:3:4，搅拌8h，搅拌速度为20-50r/min，得到第二浆料，所述第二浆料的固含量为45％；
5)、调整第一真空搅拌釜中浆料的温度为50℃，在搅拌速度为20r/min的情况下，将第二浆料加入到第一浆料中，加完后，以搅拌速度为50r/min搅拌2h，再以搅拌速度为60r/min搅拌3h，其中所述天然石墨与所述硅碳复合材料的质量比为1：2。
对比例1
按照实施例1中的各组分的重量比，将各组分加入到去离子水中，调整固液比为50％，50r/min真空搅拌24h得到浆料。
测试及结果
实施例1-4和对比例1的浆料性能见表1，实施例1-4的电池浆料虽然粘度和对比例的浆料粘度相近，但是放置稳定性远超对比例的浆料。
表1
Figure BDA0002408253440000091
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种碳负极浆料的制备方法，其中包括以下步骤：
1)、提供第一石墨材料和第二石墨材料，所述第一石墨材料的平均粒径为4-8μm，长径比为2-4，D10为2-3μm，D90为10-12μm；所述第二石墨材料的平均粒径为200-800nm，长径比为1-1.05；
2)、将去离子水加入到第一真空搅拌釜中，第一真空搅拌釜的温度保持在10-15℃，将粘结剂和分散剂依次加入到第一真空搅拌釜中，搅拌5-8h，得到分散的澄清溶液，加入所述第一石墨材料，搅拌2-3h，再加入第二石墨材料和导电剂，搅拌5-8h，搅拌速度为20-50r/min，得到第一浆料，其中质量比，第一石墨材料：第二石墨材料：粘结剂：分散剂：导电剂＝100:15-25:3-5:3-5:1-3，所述第一浆料的固含量为50-55％；
3)、提供硅碳复合材料和所述第二石墨材料，所述硅碳复合材料的平均粒径为1-3μm，长径比为1-1.1；将硅碳复合材料和所述第二石墨材料置于球磨机中，以400-550r/min的转速混合6-8h，得到混合材料；所述硅碳复合材料和所述第二石墨材料的质量比为100:5-10；
4)、将去离子水加入到第二真空搅拌釜中，第二真空搅拌釜的温度保持在10-20℃，将粘结剂、分散剂依次加入到第二真空搅拌釜中，搅拌4-6h，得到分散的澄清溶液，加入所述混合材料和导电剂，其中质量比，所述混合材料：粘结剂：分散剂：导电剂＝100:3-5:2-4:3-5，搅拌5-8h，搅拌速度为20-50r/min，得到第二浆料，所述第二浆料的固含量为40-45％；
5)、调整第一真空搅拌釜中浆料的温度为40-50℃，在搅拌速度为10-30r/min的情况下，将第二浆料加入到第一浆料中，加完后，以搅拌速度为40-50r/min搅拌1-2h，再以搅拌速度为50-70r/min搅拌2-4h，其中所述第一石墨材料与所述硅碳复合材料的质量比为1：0.3-3。
2.如权利要求1所述的方法，所述粘结剂为SBR。
3.如权利要求1所述的方法，所述导电剂为碳纳米管。
4.如权利要求1所述的方法，所述分散剂为羧甲基纤维素钠。
5.如权利要求1所述的方法，所述第一石墨材料为天然石墨，所述第二石墨材料为人造石墨。
6.如权利要求1所述的方法，所述硅碳复合材料为无定形 碳包覆硅复合材料，所述无定形碳与硅的质量比为5-10:100。
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