CN110993952A - 一种正、负极导电储液层浆料及厚电极的制备方法 - Google Patents
一种正、负极导电储液层浆料及厚电极的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种正、负极导电储液层浆料及厚电极的制备方法,通过制备正/负极导电储液层浆料,将正/负极浆料涂覆在集流体(3)上,干燥后喷涂正/负极导电储液层浆料,烘干后再涂敷一层正/负极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层(1)‑导电储液层(2)‑活性层(1)三明治结构的正/负极极片。通过这种引入导电储液层,来解决现有电极增厚带来动力学变差的问题,达到同涂敷面密度时,直流内阻和高倍率容量保持大幅提高,动力学性能更好;面密度提高15%时,依然保持相近的动力学性能;制备出来的电池在相同正极面密度下(520~600g/m2),能量密度比常规电池提高1~1.5%。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,具体涉及一种正、负极导电储液层浆料及厚电极的制备方法。
背景技术
随着锂离子电池的能量密度需求逐年增加,相关技术研究也越来越深入。综合现有技术报道来看,提高能量密度主要从两个方面着手:(1)提高正负极材料的克容量,目前研究已经遇到瓶颈,成熟的正负极材料都已接近理论克容量,继续提高的可能性很小或者严重损害其他性能。所以,材料体系必需完全替换才能实现质的突破,短期看还有很大难度;(2)通过压缩非活性材料部分来提高活性物质占比实现能量密度提高,例如常见的箔材减薄、包装材料减薄、隔膜减薄、厚涂布等等。其中箔材减薄和包装材料减薄已经压缩到了工艺极限,而隔膜继续减薄又会严重影响电池的安全性能。所以,厚涂布技术无疑是更好的选择,厚涂布不仅可以提高能量密度,一定程度上还能提高电池在针刺、重物冲击时的安全性。但是厚涂布也有其内在的缺陷,当涂层过厚时,电解液在极片内部的渗透就变得困难,导致离子电导变差,同时厚涂布也会导致电子电导变差。因此,想要推广厚涂布技术,必需解决上述两个问题。
发明内容
有鉴于此,本发明期望提供一种正、负极导电储液层浆料及厚电极的制备方法,通过引入导电储液层,来解决现有电极增厚带来动力学变差的问题。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
本发明提供一种正极导电储液层浆料,由以下组分按质量份数与233-400份质量的N-甲基吡咯烷酮混合而成:
聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.5份;
聚偏氟乙烯0.8~1.2份;
零维导电剂50-60份;
一维导电剂20-30份;
二维导电剂10-20份。
本发明提供一种负极导电储液层浆料,由以下组分按质量份数与233-400份质量的去离子水混合而成:
羟甲基纤维素钠0.5-0.8份;
聚丙烯酸乳液(固含量40%)的纯物质含量0.8-1.2份;
零维导电剂50-60份;
一维导电剂20-30份;
二维导电剂10-20份。
进一步地,所述零维导电剂包括导电炭黑、乙炔碳黑、超导碳黑。
进一步地,所述一维导电剂包括碳纳米管、碳纤维。
进一步地,所述二维导电剂为石墨烯。
本发明还提供一种厚电极的制备方法,使用上述正极导电储液层浆料,具体方法包括:
(a)称取0.2-0.5份质量的聚乙烯吡咯烷酮、0.8-1.2份质量的聚偏氟乙烯,加入到已称取好的233-400份质量的N-甲基吡咯烷酮中,搅拌后制成胶液;
(b)称取50-60份质量的零维导电剂、20-30份质量的一维导电剂、10-20份质量的二维导电剂,加入到上述胶液中,高速分散搅拌后制成正极导电储液层浆料。
(c)将正极浆料涂覆在集流体上,干燥后喷涂上述正极导电储液层浆料,烘干后再涂敷一层正极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层-导电储液层-活性层三明治结构的正极极片。
进一步地,所述(a)中制胶搅拌时间为3h,所述(b)中分散搅拌时间为2h,速度不低于1300转/分钟,所述正极导电储液层浆料的固含量为20-30%。
本发明还提供一种厚电极的制备方法,其特征在于,使用上述负极导电储液层浆料,具体方法包括:
(a)称取0.5-0.8份质量的羟甲基纤维素钠,加入到已称取好的233-400份质量的去离子水中,搅拌后制成胶液;
(b)称取50-60份质量的零维导电剂,20-30份质量的一维导电剂,10-20份质量的二维导电剂,加入到上述胶液中,分散搅拌;
(c)加入纯物质含量0.8-1.2份质量的聚丙烯酸乳液(固含量40%),搅拌后制成负极导电储液层浆料。
(d)将负极浆料涂覆在集流体上,干燥后喷涂上述负极导电储液层浆料,烘干后再涂敷一层负极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层-导电储液层-活性层三明治结构的负极极片。
进一步地,所述(a)中制胶搅拌时间为3h,所述(b)中分散搅拌时间为2h,速度为1200转/分钟,所述(c)中搅拌时间为30min,速度为500转/分钟,所述负极导电储液层浆料的固含量为20-30%。
更进一步地,所述正、负极导电储液层浆料在三明治结构中的厚度为3-6μm。
本发明有益效果如下:
1)本发明提供一种正、负极导电储液层浆料及厚电极的制备方法,通过引入导电储液层,制备出来的电池在相同的正极涂敷面密度下,电池直流内阻和高倍率容量保持均有大幅提高,表现出更好的动力学性能;
2)本发明提供一种正、负极导电储液层浆料及厚电极的制备方法,通过引入导电储液层,制备出来的电池正极涂敷面密度提高15%时,电池直流内阻和高倍率容量保持与常规电池相当,依然保持相近的动力学性能;
3)本发明提供一种正、负极导电储液层浆料及厚电极的制备方法,通过引入导电储液层,制备出来的电池在相同正极面密度下(520~600g/m2),能量密度比常规电池提高1~1.5%。
附图说明
图1为本发明厚电极的三明治结构示意图;
其中,1是活性层,2是导电储液层,3是集流体。
具体实施方式
本发明具体实施方式提供一种正极导电储液层浆料,其由以下组分按质量份数与233-400份质量的N-甲基吡咯烷酮混合而成:
聚乙烯吡咯烷酮0.2-0.5份;
聚偏氟乙烯0.8~1.2份;
零维导电剂50-60份;
一维导电剂20-30份;
二维导电剂10-20份。
本发明具体实施方式提供一种负极导电储液层浆料,其由以下组分按质量份数与233-400份质量的去离子水混合而成:
羟甲基纤维素钠0.5-0.8份;
聚丙烯酸乳液(固含量40%)的纯物质含量0.8-1.2份;
零维导电剂50-60份;
一维导电剂20-30份;
二维导电剂10-20份。
进一步地,所述零维导电剂包括导电炭黑、乙炔碳黑、超导碳黑。
进一步地,所述一维导电剂包括碳纳米管、碳纤维。
进一步地,所述二维导电剂为石墨烯。
本发明具体实施方式还提供一种厚电极的制备方法,使用上述正极导电储液层浆料,具体方法包括:
(a)称取0.2-0.5份质量的聚乙烯吡咯烷酮、0.8-1.2份质量的聚偏氟乙烯,加入到已称取好的233-400份质量的N-甲基吡咯烷酮中,搅拌后制成胶液;
(b)称取50-60份质量的零维导电剂、20-30份质量的一维导电剂、10-20份质量的二维导电剂,加入到上述胶液中,高速分散搅拌后制成正极导电储液层浆料。
(c)将正极浆料涂覆在集流体3上,干燥后喷涂上述正极导电储液层浆料,烘干后再涂敷一层正极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层1-导电储液层2-活性层1三明治结构的正极极片。
进一步地,所述(a)中制胶搅拌时间为3h,所述(b)中分散搅拌时间为2h,速度不低于1300转/分钟,所述正极导电储液层浆料的固含量为20-30%。
本发明具体实施方式还提供一种厚电极的制备方法,其特征在于,使用上述负极导电储液层浆料,具体方法包括:
(a)称取0.5-0.8份质量的羟甲基纤维素钠,加入到已称取好的233-400份质量的去离子水中,搅拌后制成胶液;
(b)称取50-60份质量的零维导电剂,20-30份质量的一维导电剂,10-20份质量的二维导电剂,加入到上述胶液中,分散搅拌;
(c)加入纯物质含量0.8-1.2份质量的聚丙烯酸乳液(固含量40%),搅拌后制成负极导电储液层浆料。
(d)将负极浆料涂覆在集流体3上,干燥后喷涂上述负极导电储液层浆料,烘干后再涂敷一层负极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层1-导电储液层2-活性层1三明治结构的负极极片。
进一步地,所述(a)中制胶搅拌时间为3h,所述(b)中分散搅拌时间为2h,速度为1200转/分钟,所述(c)中搅拌时间为30min,速度为500转/分钟,所述负极导电储液层浆料的固含量为20-30%
更进一步地,所述正、负极导电储液层浆料在三明治结构中的厚度为3-6μm。
为了能够更加详尽地了解本发明的特点与技术内容,下面结合附图及实施例对本发明的实现进行详细阐述,所附附图及实施例仅供参考说明之用,并非用来限定本发明。
实施例1
1.导电储液层材料的制备
1.1正极导电储液层浆料制备
(a)称取0.2份质量的聚乙烯吡咯烷酮,1.2份质量的聚偏氟乙烯,加入到已称取好的300份质量的N-甲基吡咯烷酮中,搅拌3h,制成胶液;
(b)称取55份质量的导电炭黑,30份质量的碳纳米管,13.6份质量的石墨烯,加入到上述胶液中,高速(>1300转/分钟)分散搅拌2h,制成固含量为25%的导电储液层浆料。
1.2负极导电储液层浆料制备
(a)称取0.6份质量的羟甲基纤维素钠,加入到已称取好的300份质量的去离子水中,搅拌3h,制成胶液;
(b)称取60份质量的导电炭黑,25份质量的碳纳米管,13.3份质量的石墨烯,加入到上述胶液中,在1200转/分钟下分散搅拌2h,加入纯物质含量1.1份质量的聚丙烯酸乳液(固含量40%),在500转/分钟下搅拌30min,制成固含量为25%的导电储液层浆料。
2.锂离子电池正极片的制备
将公司现有三元正极配方制成浆料后涂覆在铝箔上,面密度为260g/m2,干燥后喷涂厚度为5μm的正极导电储液层,烘干后再涂敷一层面密度为260g/m2的正极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层1-导电储液层2-活性层1三明治结构的正极极片。
3.锂离子电池负极片的制备
将公司现有水系负极配方制成浆料后涂覆在铜箔上,面密度为123g/m2,干燥后喷涂厚度为5μm的负极导电储液层,烘干后再涂敷一层面密度为123g/m2的负极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层1-导电储液层2-活性层1三明治结构的负极极片。
4.锂离子电池的制备
将制备的锂离子电池的正极片、负极片以及隔离膜(带有陶瓷涂层的聚乙烯膜)经过卷绕工艺及封装制备成软包电池,标记该批次电池为A批次流转下去,再在85℃下真空烘烤10h,注入电解液并静置24h,经过化成、分容后制备得到锂离子电池。
实施例2
正、负极导电储液层材料的制备同实施例1,将公司现有三元正极配方(同实施例1)制成浆料后涂覆在铝箔上,面密度为300g/m2,干燥后喷涂厚度为5μm的正极导电储液层,烘干后再涂敷一层面密度为300g/m2的正极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层1-导电储液层2-活性层1三明治结构的正极极片。
将公司现有水系负极配方(同实施例1)制成浆料后涂覆在铜箔上,面密度为142g/m2,干燥后喷涂厚度为5μm的负极导电储液层,烘干后再涂敷一层面密度为142g/m2的负极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层1-导电储液层2-活性层1三明治结构的负极极片。
同实施例1的后道工序来制备成锂离子电池,封装制备工序后标记该批次电池为B批次。
实施例3
1.导电储液层材料的制备
1.1正极导电储液层浆料制备
(a)称取0.3份质量的聚乙烯吡咯烷酮,1.1份质量的聚偏氟乙烯,加入到已称取好的233份质量的N-甲基吡咯烷酮中,搅拌3h,制成胶液;
(b)称取50份质量的导电炭黑,28.6份质量的碳纳米管,20份质量的石墨烯,加入到上述胶液中,高速(>1300转/分钟)分散搅拌2h,制成固含量为30%的导电储液层浆料。
1.2负极导电储液层浆料制备
(a)称取0.5份质量的羟甲基纤维素钠,加入到已称取好的233份质量的去离子水中,搅拌3h,制成胶液;
(b)称取55份质量的导电炭黑,30份质量的碳纳米管,13.3份质量的石墨烯,加入到上述胶液中,在1200转/分钟下分散搅拌2h,加入纯物质含量1.2份质量的聚丙烯酸乳液(固含量40%),在500转/分钟下搅拌30min,制成固含量为30%的导电储液层浆料。
2.正负极片和锂离子电池的制备
将公司现有三元正极配方(同实施例1)制成浆料后涂覆在铝箔上,面密度为300g/m2,干燥后喷涂厚度为4μm的正极导电储液层,烘干后再涂敷一层面密度为300g/m2的正极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层1-导电储液层2-活性层1三明治结构的正极极片。
将公司现有水系负极配方(同实施例1)制成浆料后涂覆在铜箔上,面密度为142g/m2,干燥后喷涂厚度为4μm的负极导电储液层,烘干后再涂敷一层面密度为142g/m2的负极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层1-导电储液层2-活性层1三明治结构的负极极片。
同实施例1的后道工序来制备成锂离子电池,封装制备工序后标记该批次电池为C批次。
实施例4
1.导电储液层材料的制备
1.1正极导电储液层浆料制备
(a)称取0.5份质量的聚乙烯吡咯烷酮,0.8份质量的聚偏氟乙烯,加入到已称取好的400份质量的N-甲基吡咯烷酮中,搅拌3h,制成胶液;
(b)称取60份质量的导电炭黑,23份质量的碳纳米管,15.7份质量的石墨烯,加入到上述胶液中,高速(>1300转/分钟)分散搅拌2h,制成固含量为20%的导电储液层浆料。
1.2负极导电储液层浆料制备
(a)称取0.8份质量的羟甲基纤维素钠,加入到已称取好的400份质量的去离子水中,搅拌3h,制成胶液;
(b)称取60份质量的导电炭黑,23份质量的碳纳米管,15.4份质量的石墨烯,加入到上述胶液中,在1200转/分钟下分散搅拌2h,加入纯物质含量0.8份质量的聚丙烯酸乳液(固含量40%),在500转/分钟下搅拌30min,制成固含量为20%的导电储液层浆料。
2.正负极片和锂离子电池的制备
将公司现有三元正极配方(同实施例1)制成浆料后涂覆在铝箔上,面密度为300g/m2,干燥后喷涂厚度为4μm的正极导电储液层,烘干后再涂敷一层面密度为300g/m2的正极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层1-导电储液层2-活性层1三明治结构的正极极片。
将公司现有水系负极配方(同实施例1)制成浆料后涂覆在铜箔上,面密度为142g/m2,干燥后喷涂厚度为4μm的负极导电储液层,烘干后再涂敷一层面密度为142g/m2的负极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层1-导电储液层2-活性层1三明治结构的负极极片。
同实施例1的后道工序来制备成锂离子电池,封装制备工序后标记该批次电池为D批次。
对比例1
将公司现有三元正极配方(同实施例1)制成浆料后涂覆在铝箔上,面密度为520g/m2,干燥后经过冷压、分条得到正极极片。
将公司现有水系负极配方(同实施例1)制成浆料后涂覆在铜箔上,面密度为246g/m2,干燥后经过冷压、分条得到负极极片。
同实施例1的后道工序来制备成锂离子电池,封装制备工序后标记该批次电池为E批次。
对比例2
将公司现有三元正极配方(同实施例1)制成浆料后涂覆在铝箔上,面密度为600g/m2,干燥后经过冷压、分条得到正极极片。
将公司现有水系负极配方(同实施例1)制成浆料后涂覆在铜箔上,面密度为284g/m2,干燥后经过冷压、分条得到负极极片。
同实施例1的后道工序来制备成锂离子电池,封装制备工序后标记该批次电池为F批次。
备注:上述涂布面密度均指双面涂敷的面密度。
分别从A、B、C、D、E、F六批次电池随机抽取5只电池测内阻、送型式试验,电池标记为A1、A2、A3、A4、A5,B1、B2、B3、B4、B5,C1、C2、C3、C4、C5,D1、D2、D3、D4、D5,E1、E2、E3、E4、E5,F1、F2、F3、F4、F5,记录测试数据如下表1:
表1
实施例1和对比例1相比、实施例2~4与对比例2相比,我们可以看到,在相同的涂敷面密度下,带有导电储液层的极片表现出更好的动力学性能,直流内阻和高倍率容量保持均有大幅提高,能量密度提高1~1.5%。
从对比例1和对比例2可以看到,现有技术制备的厚电极,涂敷面密度增加15%,能量密度增加1.5%,但是直流内阻显著增加,2C放电倍率严重恶化。而实施例2~4与对比例1相比,涂敷面密度同样增加15%,能量密度可以提高2.5%,同时保持了相近的直流内阻和2C放电倍率性能。说明引入导电储液层之后,有效改善了厚电极(正极涂敷面密度>520g/m2)内部的锂离子传输的阻力,有利于材料的容量发挥,改善倍率性能。
综上所述,导电储液层的加入一方面提高厚涂布层间的电子电导,另一方面可以起到储液的作用,作为锂离子中转的缓冲带,在这两方面作用下,厚极片的动力学性能得到显著提升。
以上涉及到公知常识的内容不作详细描述,本领域的技术人员能够理解。
以上所述仅为本发明的一些具体实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种正极导电储液层浆料,其特征在于,所述正极导电储液层浆料由以下组分按质量份数与233-400份质量的N-甲基吡咯烷酮混合而成:
聚乙烯吡咯烷酮 0.2-0.5份;
聚偏氟乙烯0.8~1.2份;
零维导电剂50-60份;
一维导电剂20-30份;
二维导电剂10-20份。
2.一种负极导电储液层浆料,其特征在于,所述负极导电储液层浆料由以下组分按质量份数与233-400份质量的去离子水混合而成:
羟甲基纤维素钠 0.5-0.8份;
聚丙烯酸乳液(固含量40%)的纯物质含量0.8-1.2份;
零维导电剂50-60份;
一维导电剂20-30份;
二维导电剂10-20份。
3.根据权利要求1或2所述的导电储液层浆料,其特征在于:所述零维导电剂包括导电炭黑、乙炔碳黑、超导碳黑。
4.根据权利要求1或2所述的导电储液层浆料,其特征在于:所述一维导电剂包括碳纳米管、碳纤维。
5.根据权利要求1或2所述的导电储液层浆料,其特征在于:所述二维导电剂为石墨烯。
6.一种厚电极的制备方法,其特征在于,使用如权利要求1中所述的正极导电储液层浆料,所述方法包括:
(a)称取0.2-0.5份质量的聚乙烯吡咯烷酮、0.8-1.2份质量的聚偏氟乙烯,加入到已称取好的233-400份质量的N-甲基吡咯烷酮中,搅拌后制成胶液;
(b)称取50-60份质量的零维导电剂、20-30份质量的一维导电剂、10-20份质量的二维导电剂,加入到上述胶液中,高速分散搅拌后制成正极导电储液层浆料;
(c)将正极浆料涂覆在集流体(3)上,干燥后喷涂上述正极导电储液层浆料,烘干后再涂敷一层正极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层(1)-导电储液层(2)-活性层(1)三明治结构的正极极片。
7.根据权利要求6所述的厚电极的制备方法,其特征在于:所述(a)中制胶搅拌时间为3h,所述(b)中分散搅拌时间为2h,速度不低于1300转/分钟,所述正极导电储液层浆料的固含量为20-30%。
8.一种厚电极的制备方法,其特征在于,使用如权利要求2中所述的负极导电储液层浆料,所述方法包括:
(a)称取0.5-0.8份质量的羟甲基纤维素钠,加入到已称取好的233-400份质量的去离子水中,搅拌后制成胶液;
(b)称取50-60份质量的零维导电剂,20-30份质量的一维导电剂,10-20份质量的二维导电剂,加入到上述胶液中,分散搅拌;
(c)加入纯物质含量0.8-1.2份质量的聚丙烯酸乳液(固含量40%),搅拌后制成负极导电储液层浆料;
(d)将负极浆料涂覆在集流体(3)上,干燥后喷涂上述负极导电储液层浆料,烘干后再涂敷一层负极浆料,干燥后经过冷压、分条得到活性层(1)-导电储液层(2)-活性层(1)三明治结构的负极极片。
9.根据权利要求8所述的厚电极的制备方法,其特征在于:所述(a)中制胶搅拌时间为3h,所述(b)中分散搅拌时间为2h,速度为1200转/分钟,所述(c)中搅拌时间为30min,速度为500转/分钟,所述负极导电储液层浆料的固含量为20-30%。
10.根据权利要求6或8所述的厚电极的制备方法,其特征在于:所述正、负极导电储液层浆料在三明治结构中的厚度为3-6μm。
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