CN114300677A - 一种锂离子电池水系浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锂离子电池水系浆料的制备方法，包括：步骤一，将粘结剂和去离子水按给定比例混合后，第一次搅拌和第一次分散，制备得到混合浆料；步骤二，在将导电剂按给定比例加入所述混合浆料中混合，再进行第二次搅拌和第二次分散，制备出导电浆料；步骤三，在所述导电浆料中加入锂离子电池正极材料形成混合物，对所述混合物进行第三次搅拌及第三次分散，并控制所述导电浆料的固含量和粘度，再加入改性剂和添加剂，得到锂离子电池水系浆料。摈除了有机溶剂的环境污染风险，减少溶剂回收工序，可大幅降低浆料制备及后工序涂布成本，节约NMP的材料成本、溶剂回收设备及制造成本。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池制造技术领域，尤其涉及锂离子电池水系浆料的制备方法。
背景技术
目前锂离子电池正极浆料制备主要以N-甲基吡咯烷酮有机溶剂为主，但其有刺激性气味，有一定毒性，接触皮肤会灼伤、腐蚀皮肤，呼吸吸入体内造成一定伤害。浆料的有机溶剂需专业设备回收，若回收不当流入水体或土壤，导致严重的环境污染问题。用去离子水代替有机溶剂是环保、清洁解决方案，锂离子电池浆料制备是技术未来发展方向。随着电动汽车行业、储能行业的快速发展，对锂离子动力电池需求翻倍式增长，爆炸式增长；锂离子动力电池公司快速扩张，产能提升，导致原材料紧缺，因环保需要产能受限，特别是化工原材料，如NMP溶剂，电解液价格快速上涨，非常有必要开发代替有机溶剂NMP的环保友好的水系锂离子正浆料，以降低环境污染风险及原材料成本。
现有磷酸铁锂导电性能差，浆料中添加有石墨烯，重点解决石墨烯及磷酸铁锂的分散。浆料水系粘结剂为非牛顿流体，浆料稳定性差，浆料停止搅拌后，快速絮凝，变成"果冻状"，流动性差，浆料过筛难。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的缺陷，提供一种锂离子电池水系磷酸铁锂的制备方法，解决技术问题是:锂电池材料正极水系浆料分散技术，制备出分散均匀、高稳定性，降低电池制作成本，用去离子水代替有机溶剂，更为环保。
为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种锂离子电池水系浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将粘结剂和去离子水按给定比例混合后，第一次搅拌混合和第一次分散，制备得到混合浆料；
步骤二，将导电剂按给定比例加入所述混合浆料中混合，再进行第二次搅拌混合和第二次分散，制备出导电浆料；
步骤三，在所述导电浆料中加入锂离子电池正极材料形成混合物，对所述混合物进行第三次搅拌混合及第三次分散，并控制所述导电浆料的固含量和粘度，再加入改性剂和添加剂，得到锂离子电池水系浆料。
优选地，所述粘结剂采用丙烯酸壳粘结剂胶液。
优选地，所述第一次搅拌为低速搅拌，所述低速搅拌的第一设定时间为30～90min，所述混合浆料固含量为3％～9％，所述第一次分散为高速分散，所述高速分散的第二设定时间60～120min。
优选地，所述导电剂包括：石墨烯、CNTs浆料、SP、磷片石墨(如KS-6)、单壁碳管浆料其中一种或多种复合而成。
优选地，所述混合物是按照浆料控制温度和浆料搅拌时间进行搅拌，所述浆料控制温度为20℃～50℃，所述浆料搅拌时间120～300min。
优选地，加入所述锂离子电池正极材料后，所述粘结剂涂覆在活性物颗粒表面，所述导电浆料固含量为45％～78％。
优选地，所述锂离子电池正极材料为磷酸铁、钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂或富锂等其他材料。
优选地，所述混合物粘度捏合状态在20000～200000mPa·s以上。
优选地，所述改性剂为聚糖加改性剂。
优选地，所述混合料中的添加剂为脂肪酸聚氧乙烯酯或吡咯烷酮均聚物或烷基酚聚氧乙烯醚基中一种。
由上可见，相比于传统用NMP有机溶剂做分散液浆料，水系浆料不使用有机溶剂，摈除了有机溶剂的环境污染风险，减少溶剂回收工序，可大幅降低浆料制备及后工序涂布成本，节约NMP(N-甲基吡咯烷酮)的材料成本、溶剂回收设备及制造成本。使锂电离子电池生产制造更为环境友好。
附图说明
图1为现有传统制备方法钴酸锂极片扫描电镜图；
图2为本发明方法制备的钴酸锂极片扫描电镜图；
图3为本发明实施例1本钴酸锂浆料制备方法与传统方法制作锂电池倍率性能比较示意图；
图4为本发明实施例1本钴酸锂浆料制备方法与传统方法制作锂电池循环性能比较示意图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种锂离子电池水系浆料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一，将粘结剂和去离子水按给定比例混合后加入容器中，第一次搅拌混合和第一次分散，制备得到混合浆料；所述粘结剂选用丙烯酸壳粘结剂胶液。其中，可以将粘结剂和去离子水按给定的重量比例混合。
步骤二，将导电剂按给定比例加入所述混合浆料中混合，再进行第二次搅拌混合和第二次分散，制备出导电浆料；其中，可以将导电剂按重量比例加入所述混合浆料中混合，例如将导电剂按重量比例(0.3～3％)加入所述混合浆料中混合。
步骤三，在所述导电浆料中加入锂离子电池正极材料形成混合物，对所述混合物进行第三次搅拌混合(例如搅拌时间30min)及第三次分散，并控制所述导电浆料的固含量和粘度，再加入改性剂和添加剂，得到锂离子电池水系浆料。
优选地，所述第一次搅拌为低速搅拌，加入去离子水的容器公转20～30r/min、自转2500～4000r/min。所述低速搅拌的第一设定时间为30～90min，所述混合浆料固含量为3％～9％，所述第一次分散为高速分散，所述高速分散的第二设定时间60～120min。加入导电剂高速分散的公转20～30r/min、自转2500～5000r/min。
优选地，所述导电剂包括：石墨烯、CNTs浆料、SP、磷片石墨(如KS-6)、单壁碳管浆料其中一种或多种复合而成。单壁碳管为碳纳米管。
优选地，所述混合物是按照浆料控制温度和浆料搅拌时间进行搅拌，所述浆料控制温度为20℃～50℃，所述浆料搅拌时间120～300min。
优选地，加入所述锂离子电池正极材料后，所述粘结剂涂覆在活性物颗粒表面，捏合所述导电浆料固含量为45％～67％，优选地所述混合料固含量为55％～67％。所述锂离子电池正极材料为磷酸铁锂、钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂或富锂等其他材料。加入磷酸铁锂的公转25～45r/min，自转3000～7000r/min。第三次搅拌混合为低速搅拌，时间为30min，第三次分散为高速分散。
优选地，所述混合物粘度捏合状态在20000～200000mPa·s以上。
优选地，改性剂为聚糖加改性剂。
优选地，所述混合物中的添加剂为脂肪酸聚氧乙烯酯或吡咯烷酮均聚物或烷基酚聚氧乙烯醚基中一种。加入添加剂的公转25～45r/min,自转1000～2000r/min，搅拌时间30～90min。加入改性剂、添加剂后，适量去离子水，公转20～30r/min、500～1000r/min，搅拌30～60min，调节粘度至5000～20000mpa.s。
上述锂离子电池水系浆料制备方法，也可适用于钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰锂正极材料，但捏合固含量由45％～67％调整为65～78％。钴酸锂与磷酸铁锂材料的料径不同，其捏合搅拌的固含量不同，钴酸锂捏合固含量为68～79％。
如图1、图2所示，均可以看到导电剂在正极材料上的分布，但本发明方法电池极片中加入石墨烯，在钴酸锂颗料间结构相对完整的三维导电网络。
实施例1如图3、图4所示，根据生产需求，将制备好的丙烯酸壳粘结剂胶液加入清洗干净的搅拌罐中，搅拌设备为双行星搅拌设备。加入适量去离子水，20～30r/min公转、2500～4000r/min自转，搅拌30～90min制备胶液固含量为3～9％，加入石墨烯导电剂(导电剂包括：石墨烯、CNTs浆料、SP、磷片石墨(如KS-6)、单壁碳管浆料其中一种或多种复合而成，再进行20～30r/min公转、2500～5000r/min高速分散60～120min；制备得到导电浆料；
加入活性物磷酸铁锂，高倍率钴酸锂浆料配方如下：磷酸铁锂:石墨烯：丙烯酸胶液：壳聚糖：PVP:H2O＝95.2:1:1.8:1.0：46。公转25～45r/min,自转3000～7000r/min，控制浆料温度在20℃～50℃，搅拌时间120～300min,此步捏合搅拌固含量不一样控制在65～78％；粘度控制在20000～200000mPa状态下捏合,加入改性剂壳聚糖加改性剂,公转25～45r/min,自转1000～2000r/min,搅拌时间30～120min；加入放添加剂脂肪酸聚氧乙烯酯(或吡咯烷酮均聚物或烷基酚聚氧乙烯醚基中一种),公转25～45r/min,自转1000～2000r/min,搅拌时间30～90min加适量去离子水，20～30r/min公转、500～1000r/min，搅拌30～60min,调节粘度至5000～20000mpa.s。最终得到锂离子电池水系浆料。
如图3所示，该方法制备钴酸锂浆料与传统方法制作锂电池倍率性能比较：水系浆料电池的倍率性能优于传统电池。图中不同颜色表示不同电池，黑色为传统电池0.2℃，红色为水系电池0.2℃，蓝色为传统电池0.5℃，粉色为水系电池0.5℃，绿色为传统电池1℃，深蓝色为水系电池1℃，紫色为传统电池3℃，褐色为水系电池3℃。如图4所示，该方法制备钴酸锂浆料与传统钴酸锂浆料制作锂电池循环性能比较，循环性能无显著差异。
在本说明书的描述中，参考术语“在一实施例中”、“在又一实施例中”、“示例性的”或“在具体的实施例中”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种锂离子电池水系浆料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤一，将粘结剂和去离子水按给定比例混合后，第一次搅拌和第一次分散，制备得到混合浆料；
步骤二，将导电剂按给定比例加入所述混合浆料中混合，再进行第二次搅拌和第二次分散，制备出导电浆料；
步骤三，在所述导电浆料中加入锂离子电池正极材料形成混合物，对所述混合物进行第三次搅拌及第三次分散，并控制所述导电浆料的固含量和粘度，再加入改性剂和添加剂，得到锂离子电池水系浆料。
2.根据权利要求1所述锂离子电池水系浆料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂采用丙烯酸壳粘结剂胶液。
3.根据权利要求1所述锂离子电池水系浆料的制备方法，其特征在于，所述第一次搅拌为低速搅拌，所述混合浆料固含量为3％～9％，所述第一次分散为高速分散。
4.根据权利要求1所述锂离子电池水系浆料的制备方法，其特征在于，所述导电剂包括：石墨烯、CNTs浆料、SP、磷片石墨、单壁碳管浆料其中一种或多种复合而成。
5.根据权利要求1所述锂离子电池水系浆料的制备方法，其特征在于，加入所述锂离子电池正极材料的所述混合料是按照浆料控制温度和浆料搅拌时间进行搅拌，所述浆料控制温度为20℃～50℃，所述浆料搅拌时间120～300min。
6.根据权利要求5所述锂离子电池水系浆料的制备方法，其特征在于，加入所述锂离子电池正极材料后，所述粘结剂涂覆在活性物颗粒表面，所述导电浆料固含量为45％～78％。
7.根据权利要求5所述锂离子电池水系浆料的制备方法，其特征在于，所述锂离子电池正极材料为磷酸铁、钴酸锂、锰酸锂、镍钴锰酸锂或富锂。
8.根据权利要求1所述锂离子电池水系浆料的制备方法，其特征在于，所述混合物粘度捏合状态在20000～200000mPa·s以上。
9.根据权利要求1所述锂离子电池水系浆料的制备方法，其特征在于，所述改性剂为聚糖加改性剂。
10.根据权利要求1所述锂离子电池水系浆料的制备方法，其特征在于，所述添加剂为脂肪酸聚氧乙烯酯或吡咯烷酮均聚物或烷基酚聚氧乙烯醚基中一种。
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