CN105140523A - 锂离子电池用柔性薄膜电极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性锂离子电池用薄膜电极材料及其制备方法。该材料的组成及质量百分含量为：电极活性材料20~95wt%，纤维素粘结剂0~30wt%，导电增强剂5~50wt%。本发明的柔性薄膜电极具有活性物质含量高、导电性好、多孔、轻质、可弯曲等特性，采用该柔性薄膜电极可制备柔性锂离子电池，制备过程中无需使用金属集流体和有机粘结剂，节能环保，所制备柔性锂离子电池具有柔性、轻质、能量密度高、循环稳定性高等特点，为可弯曲、可穿戴的柔性电子产品的发展提供柔性电源及能源存储器件。

Description

锂离子电池用柔性薄膜电极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种柔性锂离子电池用薄膜电极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有比能量高、工作电压高、无记忆效应等优点，现已广泛用作各种移动电子设备的电源。随着科技的不断进步，对锂离子电池提出了更高的要求，轻、薄、小、高能量密度、低成本、绿色无污染等问题急需解决；同时，柔性手机、柔性显示屏、电子衣服等柔性电子产品概念的相继提出，使得发展具有高能量密度、高循环稳定性、轻质柔性储能器件成为必然趋势。
传统的电极通常由电极材料粉末、黏结剂、导电剂及集流体等构成，通过加入黏结剂（如聚偏二氟乙烯，PVDF）将电极材料固定到金属片集流体上；其存在以下不足：一、电极硬度大，不能弯曲，且长时间充放电易发生活性材料脱离集流体的问题；二、所使用的集流体约占电极总重的40%左右，不提供任何电能，降低了电池的能量密度；三、所使用的粘结剂属有毒有害化学物质，污染环境，且有机粘结剂的添加阻碍了电子、离子等在电极活性材料之间的传递，降低了电子、离子的扩散速率，使电池内阻增大。与传统电极相比，柔性电极无需采用金属集流体，可大大减轻电池的质量、提高电池的能量密度；同时，柔性电极材料具有优越的力学性能，即使在弯曲的情况下也能够正常工作。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种柔性锂离子电池用薄膜电极材料及其制备方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种柔性锂离子电池用薄膜电极材料，其特征在于该材料的组成及质量百分含量为：
电极活性材料20~95wt%，
纤维素粘结剂0~30wt，
导电增强剂5~50wt%。
上述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料，其特征在于所述的电极活性材料为：锂离子电池正极或负极活性材料。
上述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料，其特征在于所述的锂离子电池正极活性材料为：钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂或镍钴锰酸锂，颗粒尺寸≤500nm。
上述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料，其特征在于所述的锂离子电池负极活性材料为：天然石墨、人造石墨、石墨纤维、石墨烯、中间相碳微球、碳纤维、碳纳米管或钛酸锂，颗粒尺寸≤500nm。
上述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料，其特征在于所述的纤维素粘结剂为：Ⅰ型天然纤维素，直径为20~100nm，长径比为20~200。
上述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料，其特征在于所述的导电增强剂为：碳纳米管、石墨烯、乙炔黑或导电活性炭。
一种制备上述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将上述各组成加入到去离子水中，添加十二烷基苯磺酸钠为分散剂、甘油为增塑剂，然后搅拌0.5～5h，功率为600～1500W条件下超声破碎10～120min后，得到均匀分散的导电浆料；
b.将步骤a所得导电浆料在0.5~5MPa压力下，压滤成膜，湿膜在80~125℃下真空干燥10~30mim，得到柔性锂离子电池用薄膜电极材料。
一种柔性锂离子电池用薄膜电极的制备方法，采用上述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料为原料，其特征在于该方法的具体步骤为：将柔性锂离子电池用薄膜电极材料裁剪成所需的尺寸，在氮气或氩气气氛保护下高温碳化，控制温度范围为200-800℃，升降温速率为5-10℃/min，保温时间1~8h，得到高导电性的柔性薄膜电极。
采用本发明的柔性锂离子电池用薄膜电极材料制备得到的柔性薄膜电极，克服了传统电极刚性大、不能弯曲、能量密度低、不适合大功率充放电等缺点，具有活性物质含量高、导电性好、多孔、轻质、可弯曲等特性；采用该柔性薄膜电极可制备柔性锂离子电池，制备过程中无需使用金属集流体和有机粘结剂，节能环保，所制备柔性锂离子电池具有柔性、轻质、能量密度高、循环稳定性高等特点，为可弯曲、可穿戴的柔性电子产品的发展提供柔性电源及能源存储器件。
附图说明
图1一种柔性薄膜电极的照片及柔性展示；
图2一种柔性薄膜电极的表面SEM照片；
图3一种柔性薄膜电极的横断面SEM照片。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的叙述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例一：钛酸锂柔性薄膜电极的制备：
（1）活性物浆料的配制：准确称取40.0g质量含量为0.1%的钛酸锂分散液，10g质量含量为0.1%的纤维素分散液和20g质量含量为0.1%的碳纳米管分散液，再加入0.1g十二烷基苯磺酸钠和0.5g甘油，混合均匀后加去离子水稀释1倍，经过强力机械搅拌0.5h，细胞超声破碎800W、30min，得到均匀分散的导电浆料；（2）柔性导电薄膜制备：将上述导电浆料倒入过滤挤出机中，控制挤出压力为1MPa，压滤成膜，湿膜在95℃下真空干燥20min，得到柔性导电薄膜；（3）高导电柔性薄膜电极制备：将上述柔性导电薄膜裁剪成所需的尺寸，再经过高纯氩气气氛中高温碳化，温度400℃，时间4h，即得到高导电性的钛酸锂柔性薄膜电极。
如图1所示，该钛酸锂柔性薄膜电极表面均匀，具有极佳的柔性；图2表面SEM照片和图3横断面SEM照片，显示钛酸锂颗粒均匀分散，纤维素和碳纳米管形成多孔状网络结构。
实施例二：磷酸铁锂柔性薄膜电极的制备：
（1）活性物浆料的配制：准确称取40.0g质量含量为0.1%的磷酸铁锂分散液，10g质量含量为0.1%的纤维素分散液和20g质量含量为0.1%的碳纳米管分散液，再加入0.1g十二烷基苯磺酸钠和0.5g甘油，混合均匀后加无水乙醇稀释1倍，经过强力机械搅拌0.5h，细胞超声破碎800W、30min，得到均匀分散的导电浆料；（2）柔性导电薄膜制备：将上述导电浆料倒入过滤挤出机中，控制挤出压力为2MPa，压滤成膜，湿膜在85℃下真空干燥20min，得到柔性导电薄膜；（3）高导电柔性薄膜电极制备：将上述柔性导电薄膜裁剪成所需的尺寸，再经过高纯氩气气氛中高温碳化，温度500℃，时间4h，即得到高导电性的磷酸铁锂柔性薄膜电极。
该磷酸铁锂柔性薄膜电极表面均匀，具有极佳的柔性；表面SEM照片和横断面SEM照片显示磷酸铁锂颗粒均匀分散，纤维素和碳纳米管形成多孔状网络结构。
实施例三：锰酸锂柔性薄膜电极的制备：
（1）活性物浆料的配制：准确称取45.0g质量含量为0.1%的锰酸锂分散液，10g质量含量为0.1%的纤维素分散液和20g质量含量为0.1%的碳纳米管分散液，再加入0.1g十二烷基苯磺酸钠和0.5g甘油，混合均匀后加去离子水稀释1倍，经过强力机械搅拌2h，细胞超声破碎800W、60min，得到均匀分散的导电浆料；（2）柔性导电薄膜制备：将上述导电浆料倒入过滤挤出机中，控制挤出压力为1MPa，压滤成膜，湿膜在95℃下真空干燥20min，得到柔性导电薄膜；（3）高导电柔性薄膜电极制备：将上述柔性导电薄膜裁剪成所需的尺寸，再经过高纯氮气气氛中高温碳化，温度600℃，时间4h，即得到高导电性的锰酸锂柔性薄膜电极。
该锰酸锂柔性薄膜电极表面均匀，具有极佳的柔性；表面SEM照片和横断面SEM照片显示锰酸锂颗粒均匀分散，碳纳米管和纤维素形成多孔状网络结构。
实施例四：天然石墨柔性薄膜电极的制备：
（1）活性物浆料的配制：准确称取20.0g质量含量为0.1%的天然石墨分散液，10g质量含量为0.1%的纤维素分散液和20g质量含量为0.1%的碳纳米管分散液，再加入0.1g十二烷基苯磺酸钠和0.5g甘油，混合均匀后加无水乙醇稀释1倍，经过强力机械搅拌2h，细胞超声破碎800W、60min，得到均匀分散的导电浆料；（2）柔性导电薄膜制备：将上述导电浆料倒入过滤挤出机中，控制挤出压力为2MPa，压滤成膜，湿膜在85℃下真空干燥20min，得到柔性导电薄膜；（3）高导电柔性薄膜电极制备：将上述柔性导电薄膜裁剪成所需的尺寸，再经过高纯氩气气氛中高温碳化，温度600℃，时间4h，即得到高导电性的天然石墨柔性薄膜电极。
该天然石墨柔性薄膜电极表面均匀，具有极佳的柔性；表面SEM照片和横断面SEM照片显示天然石墨颗粒均匀分散，碳纳米管和纤维素形成多孔状网络结构。
实施例五：钛酸锂//磷酸铁锂柔性锂离子电池的组装：
将实施例一制备的钛酸锂柔性薄膜电极作为负极，实施例二制备的磷酸铁锂柔性薄膜电极作为正极，选用Celgard2400作为隔膜，选用1mol/LLiPF6的碳酸乙烯酯（EC）和碳酸二甲酯（DMC）混合液（体积比1:1）为电解液，选用铝箔和铜箔作为正负极导线，选用厚度为100μm硅胶为封装体，在氩气手套箱中封装成柔性锂离子电池。
所制备柔性锂离子电池具有柔性、轻质、能量密度高、循环稳定性高等特点。
实施例六：天然石墨//锰酸锂柔性锂离子电池的组装：
将实施例四制备的天然石墨柔性薄膜电极作为负极，实施例三制备的锰酸锂柔性薄膜电极作为正极，热压到热塑性固相电解质聚氧乙烯-锂盐（亦作为隔膜）的两面，接铝箔和铜箔作为正负极导线，最后在正负极的外面涂厚度为50μm的聚二甲基硅氧烷（PDMS）作为封装体，在氩气手套箱中封装成柔性锂离子电池。
所制备柔性锂离子电池具有柔性、轻质、能量密度高、循环稳定性高等特点。

Claims (8)

1.一种柔性锂离子电池用薄膜电极材料，其特征在于该材料的组成及质量百分含量为：
电极活性材料20~95wt%，
纤维素粘结剂0~30wt，
导电增强剂5~50wt%。
2.根据权利要求1所述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料，其特征在于所述的电极活性材料为：锂离子电池正极或负极活性材料。
3.根据权利要求1所述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料，其特征在于所述的锂离子电池正极活性材料为：钴酸锂、锰酸锂、镍酸锂、磷酸铁锂或镍钴锰酸锂，颗粒尺寸≤500nm。
4.根据权利要求1所述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料，其特征在于所述的锂离子电池负极活性材料为：天然石墨、人造石墨、石墨纤维、石墨烯、中间相碳微球、碳纤维、碳纳米管或钛酸锂，颗粒尺寸≤500nm。
5.根据权利要求1所述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料，其特征在于所述的纤维素粘结剂为：Ⅰ型天然纤维素，直径为20~100nm，长径比为20~200。
6.根据权利要求1所述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料，其特征在于所述的导电增强剂为：碳纳米管、石墨烯、乙炔黑或导电活性炭。
7.一种制备根据权利要求1—6中任一项所述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a.将上述各组成加入到去离子水中，添加十二烷基苯磺酸钠为分散剂、甘油为增塑剂，然后搅拌0.5～5h，功率为600～1500W条件下超声破碎10～120min后，得到均匀分散的导电浆料；
b.将步骤a所得导电浆料在0.5~5MPa压力下，压滤成膜，湿膜在80~125℃下真空干燥10~30mim，得到柔性锂离子电池用薄膜电极材料。
8.一种柔性锂离子电池用薄膜电极的制备方法，采用根据权利要求7中任一项所述的柔性锂离子电池用薄膜电极材料为原料，其特征在于该方法的具体步骤为：将柔性锂离子电池用薄膜电极材料裁剪成所需的尺寸，在氮气或氩气气氛保护下高温碳化，控制温度范围为200-800℃，升降温速率为5-10℃/min，保温时间1~8h，得到高导电性的柔性薄膜电极。
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