CN109786710B - 一种磷酸铁锂和钴酸锂的混合正极浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种磷酸铁锂和钴酸锂的混合正极浆料及其制备方法，所述磷酸铁锂和所述钴酸锂的质量比为2:8‑8:2；所述磷酸铁锂为碳包覆磷酸铁锂，其中碳含量为3‑5wt％，D10为60nm以上，D90为300nm以下；所述钴酸锂为磷酸铁锂包覆的钴酸锂，其中磷酸铁锂包覆层的含量为10‑30wt％，D50为1.5‑3μm，D10为1μm以上，D90为4μm以下，将所述磷酸铁锂制备得到第一浆料，将所述钴酸锂制备得到第二浆料，待准备涂布正极，将第一和第二浆料混合制成混合正极浆料，在短时间内进行涂布。本发明提供的第一和第二浆料相比较于混合浆料，能够存储较长时间，有利于浆料的存储和运输，降低生产成本，并且当需要涂布时，能够在很短的时间内将两种浆料分散均匀，便于涂布使用，提高正极活性材料层的均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池生产技术领域，特别是涉及一种磷酸铁锂和钴酸锂的混合正极浆料及其制备方法。
背景技术
对于磷酸铁锂电池，具有高比容量、长循环寿命、低毒和廉价的特点，此外，改材料具有良好的安全性，因此受到了广泛的应用。但是磷酸铁锂的能量密度偏低，倍率性能差，是磷酸铁锂用于动力电池的关键问题。目前通过碳包覆技术提高磷酸铁锂材料的导电性能，但是依然未能解决材料的能量密度问题，针对能量密度，也有人将钴酸锂和磷酸铁锂混合，制备得到混合正极，大颗粒的钴酸锂和小颗粒磷酸铁锂共存的浆料有利于提高电池堆积密度，但是，浆料的稳定性较差，保持时间较短，针对上述问题，本发明提供一种磷酸铁锂和钴酸锂的混合正极浆料及其制备方法。
发明内容
本发明提供了一种磷酸铁锂和钴酸锂的混合正极浆料及其制备方法，所述磷酸铁锂和所述钴酸锂的质量比为2:8-8:2；所述磷酸铁锂为碳包覆磷酸铁锂，其中碳含量为3-5wt％，D50为150-200nm，D10为60nm以上，D90为300nm以下；所述钴酸锂为磷酸铁锂包覆的钴酸锂，其中磷酸铁锂包覆层的含量为10-30wt％，D50为1.5-3μm，D10为1μm以上，D90为4μm以下，制浆过程包括，将所述磷酸铁锂制备得到第一浆料，将所述钴酸锂制备得到第二浆料，待准备涂布正极时，再将所述第一浆料和第二浆料混合制成混合正极浆料，并在短时间内进行涂布。本发明提供的第一浆料和第二浆料相比较于混合浆料，能够存储较长时间，有利于浆料的存储和运输，降低生产成本，并且当需要涂布时，能够在很短的时间内将两种浆料分散均匀，便于涂布使用，提高正极活性材料层的均匀性。
具体的方案如下：
一种磷酸铁锂和钴酸锂的混合正极浆料，其中浆料中的磷酸铁锂材料和钴酸锂材料的质量比为2:8-8:2；所述磷酸铁锂材料为碳包覆磷酸铁锂，其中碳含量为3-5wt％，D50为150-200nm，D10为60nm以上，D90为300nm以下；所述钴酸锂材料的D50为1.5-3μm，D10为1μm以上，D90为4μm以下，所述钴酸锂材料还包括磷酸铁锂包覆层，其中磷酸铁锂包覆层的含量为10-30wt％；所述正极浆料是通过将包含所述磷酸铁锂的第一浆料和包含所述钴酸锂的第二浆料混合制备得到，所述浆料中还包括导电碳纤维或碳纳米管。
一种制备所述的正极浆料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、将所述磷酸铁锂材料，导电剂球磨混合2-4h得到混合料，将有机溶剂加入到第一搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为25-30℃，分批次加入粘结剂，每次加入后搅拌1-2h，然后将第一搅拌釜自然降温至10-15℃，再将所述混合料加入到第一搅拌釜中，真空搅拌4-6h，得到第一浆料，其中质量比，所述磷酸铁锂材料：导电剂：粘结剂＝100:1-3:4-6；
2)、将有机溶剂加入到第二搅拌釜中，25-30℃，分批次加入粘结剂和分散剂，每次加入后搅拌1-2h，加入导电碳纤维或碳纳米管，真空搅拌2-4h，然后将第二搅拌釜自然降温至10-15℃，加入所述钴酸锂材料，真空搅拌4-6h，得到第二浆料，其中质量比，所述钴酸锂材料：粘结剂：分散剂：导电碳纤维或碳纳米管＝100:4-6:2-4:6-10；
3)、将所述第一、第二浆料保持预定时间；
4)、边搅拌边将所述第二浆料缓慢加入第一浆料中，全部加入后，抽真空搅拌20-60min，得到混合正极浆料。
所述有机溶剂为NMP，所述导电剂为导电碳黑，分散剂为羧甲基纤维素钠，粘结剂为PVDF。
所述导电碳纤维或碳纳米管的长度为20-50μm。
所述预定时间为0-48h。
进一步的，所述浆料中的磷酸铁锂材料和钴酸锂材料的质量比为6:4-8:2。
在得到所述混合正极浆料后的4小时内将浆料涂布在集流体上制备锂离子正极。
对于分次加入，本发明并没有特别限定，可以分等份加入，也可以按百分比例加入，对于粘结剂和分散剂的加入顺序，可以同时加入也可以分别加入。
本发明具有如下有益效果：
1)、发明人通过研究发现，通过特定粒径分布的磷酸铁锂和钴酸锂，能够提高浆料的稳定性，减缓浆料沉降的进度；
2)、将钴酸锂和磷酸铁锂分别制浆，得到的第一浆料和第二浆料能够在常温下保持很长时间不发生沉降，并且在使用时两者极易混合分散得到分散均匀的复合浆料，由于使用时需要进一步混合，因此，即使第一和第二浆料出现了部分沉降的现象，也会在后期混合时再次分散均匀；生产第一和第二浆料后，可以进行存储和运输，待涂布时再次混合得到复合浆料，解决了浆料存储时间短，不易运输的问题；
3)、在制备粘结剂溶液时，提高温度有利于粘结剂的扩散，而在投入正极材料前降低温度有利于提高浆料的粘度，避免材料沉降和结块，提高浆料的分散性；
4)、针对钴酸锂材料粒径较大，容易沉降的特点，加入碳纤维或碳纳米管，线状的导电剂能够在粘结剂和分散剂三者共存的情况下形成网络，保持钴酸锂颗粒的分散性；
5)、较大颗粒的钴酸锂具有较高的能量密度，能够提高正极的能量密度，而较大钴酸锂在充放电过程中容易由于体积变化而导致材料结构崩塌，在材料表面包覆相对稳定的磷酸铁锂，在结构上能够保持钴酸锂颗粒的完整性，并且控制锂离子电池嵌入的速度，降低体积变化速度，提高钴酸锂材料的循环稳定性，同时由于钴酸锂材料表面为磷酸铁锂的材料界面，也能够提高钴酸锂材料和磷酸铁锂材料混合时兼容性，提高浆料的稳定性。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
实施例1
1)、提供磷酸铁锂材料，所述磷酸铁锂材料为碳包覆磷酸铁锂，其中碳含量为3wt％，D50为150nm，D10为60nm，D90为250nm；将所述磷酸铁锂材料，超导电炭黑super p球磨混合2h得到混合料，将NMP加入到第一搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为25℃，分3次加入PVDF，每次加入后搅拌1h，然后将第一搅拌釜自然降温至10℃，再将所述混合料加入到第一搅拌釜中，真空搅拌4h，得到第一浆料，其中质量比，所述磷酸铁锂材料：超导电炭黑：PVDF＝100:1:4；
2)、提供钴酸锂材料，所述钴酸锂材料的D50为1.5μm，D10为1μm，D90为3μm，所述钴酸锂材料还包括磷酸铁锂包覆层，其中磷酸铁锂包覆层的含量为10wt％；将NMP加入到第二搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为25℃，分3次加入PVDF和羧甲基纤维素钠，每次加入后搅拌1h，加入导电碳纤维，所述导电碳纤维的长度为20μm；真空搅拌2h，然后将第二搅拌釜自然降温至10℃，加入所述钴酸锂材料，真空搅拌4h，得到第二浆料，其中质量比，所述钴酸锂材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：导电碳纤维＝100:4:2:6；
3)、将所述第一、第二浆料保持0h；即立即进入步骤4；
4)、边搅拌边将所述第二浆料缓慢加入第一浆料中，全部加入后，调整固含量为52％，抽真空搅拌20min，得到混合正极浆料，浆料中的磷酸铁锂材料和钴酸锂材料的质量比为2:8。
实施例2
1)、提供磷酸铁锂材料，所述磷酸铁锂材料为碳包覆磷酸铁锂，其中碳含量为5wt％，D50为200nm，D10为100nm，D90为300nm；将所述磷酸铁锂材料，超导电炭黑super p球磨混合4h得到混合料，将NMP加入到第一搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为30℃，分3次加入PVDF，每次加入后搅拌2h，然后将第一搅拌釜自然降温至15℃，再将所述混合料加入到第一搅拌釜中，真空搅拌6h，得到第一浆料，其中质量比，所述磷酸铁锂材料：超导电炭黑：PVDF＝100:3:6；
2)、提供钴酸锂材料，所述钴酸锂材料的D50为3μm，D10为2μm，D90为4μm，所述钴酸锂材料还包括磷酸铁锂包覆层，其中磷酸铁锂包覆层的含量为30wt％；将NMP加入到第二搅拌釜中，30℃，分3次加入PVDF和羧甲基纤维素钠，每次加入后搅拌2h，加入导电碳纳米管，所述导电碳纳米管的长度为50μm；真空搅拌4h，然后将第二搅拌釜自然降温至15℃，加入所述钴酸锂材料，真空搅拌6h，得到第二浆料，其中质量比，所述钴酸锂材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：导电碳纳米管＝100:6:4:10；
3)、将所述第一、第二浆料保持48h；
4)、边搅拌边将所述第二浆料缓慢加入第一浆料中，全部加入后，调整固含量为52％，抽真空搅拌60min，得到混合正极浆料，浆料中的磷酸铁锂材料和钴酸锂材料的质量比为8:2。
实施例3
1)、提供磷酸铁锂材料，所述磷酸铁锂材料为碳包覆磷酸铁锂，其中碳含量为4wt％，D50为180nm，D10为80nm，D90为300nm；将所述磷酸铁锂材料，超导电炭黑super p球磨混合3h得到混合料，将NMP加入到第一搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为25℃，分3次加入PVDF，每次加入后搅拌2h，然后将第一搅拌釜自然降温至15℃，再将所述混合料加入到第一搅拌釜中，真空搅拌6h，得到第一浆料，其中质量比，所述磷酸铁锂材料：超导电炭黑：PVDF＝100:2:5；
2)、提供钴酸锂材料，所述钴酸锂材料的D50为2μm，D10为1μm，D90为3μm，所述钴酸锂材料还包括磷酸铁锂包覆层，其中磷酸铁锂包覆层的含量为20wt％；将NMP加入到第二搅拌釜中，25℃，分3次加入PVDF和羧甲基纤维素钠，每次加入后搅拌2h，加入导电碳纤维，所述导电碳纤维的长度为40μm；真空搅拌2-4h，然后将第二搅拌釜自然降温至15℃，加入所述钴酸锂材料，真空搅拌6h，得到第二浆料，其中质量比，所述钴酸锂材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：导电碳纤维＝100:5:3:8；
3)、将所述第一、第二浆料保持24h；
4)、边搅拌边将所述第二浆料缓慢加入第一浆料中，全部加入后，调整固含量为52％，抽真空搅拌30min，得到混合正极浆料，浆料中的磷酸铁锂材料和钴酸锂材料的质量比为7:3。
实施例4
1)、提供磷酸铁锂材料，所述磷酸铁锂材料为碳包覆磷酸铁锂，其中碳含量为4wt％，D50为180nm，D10为80nm，D90为300nm；将所述磷酸铁锂材料，超导电炭黑super p球磨混合3h得到混合料，将NMP加入到第一搅拌釜中，保持所述搅拌釜中的温度为25℃，分3次加入PVDF，每次加入后搅拌2h，然后将第一搅拌釜自然降温至15℃，再将所述混合料加入到第一搅拌釜中，真空搅拌6h，得到第一浆料，其中质量比，所述磷酸铁锂材料：超导电炭黑：PVDF＝100:2:5；
2)、提供钴酸锂材料，所述钴酸锂材料的D50为2μm，D10为1μm，D90为3μm，所述钴酸锂材料还包括磷酸铁锂包覆层，其中磷酸铁锂包覆层的含量为20wt％；将NMP加入到第二搅拌釜中，25℃，分3次加入PVDF和羧甲基纤维素钠，每次加入后搅拌2h，加入导电碳纤维，所述导电碳纤维的长度为40μm；真空搅拌2-4h，然后将第二搅拌釜自然降温至15℃，加入所述钴酸锂材料，真空搅拌6h，得到第二浆料，其中质量比，所述钴酸锂材料：PVDF：羧甲基纤维素钠：导电碳纤维＝100:5:3:8；
3)、将所述第一、第二浆料保持36h；
4)、边搅拌边将所述第二浆料缓慢加入第一浆料中，全部加入后，调整固含量为52％，抽真空搅拌30min，得到混合正极浆料，浆料中的磷酸铁锂材料和钴酸锂材料的质量比为7:3。
对比例1
提供磷酸铁锂，钴酸锂，其中磷酸铁锂D50为200nm，钴酸锂的D50为2μm，将磷酸铁锂和钴酸锂按照质量比7:3球磨混合2h，得到混合材料，在搅拌釜中，加入NMP，再加入5％的PVDF，4％的超导炭黑super p和4％的羧甲基纤维素钠，真空搅拌6h后加入混合材料，加入NMP调整固含量为52％，真空搅拌8h得到浆料。
测试及结果
将实施例和对比例的浆料在室温下放置4h，测定顶层以下5cm处的浆料的固含量见表1，本发明提供的方法制备的浆料具有良好分散性和稳定性。
表1
| 顶层以下5cm处的浆料的固含量％ | |
| 实施例1 | 50.8％ |
| 实施例2 | 50.1％ |
| 实施例3 | 51.2％ |
| 实施例4 | 50.9％ |
| 对比例1 | 47.8％ |
观察实施例1-4的第一和第二浆料经过步骤3放置后的分层情况见表2，本发明配置的浆料前体1和2，在放置的过程中，无明显分层的情况，并且在使用时，通过二次混料和搅拌，能够快速分散得到分散度良好的浆料。
表2
| 放置0小时 | 放置24小时 | 放置36小时 | 放置48小时 | |
| 实施例1(浆料1/2) | 未分层 | |||
| 实施例2(浆料1/2) | 未分层 | |||
| 实施例3(浆料1/2) | 未分层 | |||
| 实施例4(浆料1/2) | 未分层 |
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (6)
1.一种制备磷酸铁锂和钴酸锂的混合正极浆料的方法，其中所述浆料中的磷酸铁锂材料和钴酸锂材料的质量比为2:8-8:2；所述磷酸铁锂材料为碳包覆磷酸铁锂，其中碳含量为3-5wt％，D50为150-200nm，D10为60nm以上，D90为300nm以下；所述钴酸锂材料的D50为1.5-3μm，D10为1μm以上，D90为4μm以下，所述钴酸锂材料还包括磷酸铁锂包覆层，其中磷酸铁锂包覆层的含量为10-30wt％；所述混合正极浆料是通过将包含所述磷酸铁锂的第一浆料和包含所述钴酸锂的第二浆料混合制备得到，所述第二浆料中还包括导电碳纤维或碳纳米管；其特征在于包括以下步骤：
1)、将所述磷酸铁锂材料，导电剂球磨混合2-4h得到混合料，将有机溶剂加入到第一搅拌釜中，保持所述第一搅拌釜中的温度为25-30℃，分批次加入粘结剂，每次加入后搅拌1-2h，然后将第一搅拌釜自然降温至10-15℃，再将所述混合料加入到第一搅拌釜中，真空搅拌4-6h，得到第一浆料，其中，按质量比计，所述磷酸铁锂材料：导电剂：粘结剂＝100:1-3:4-6；
2)、将有机溶剂加入到第二搅拌釜中，保持第二搅拌釜中的温度为25-30℃，分批次加入粘结剂和分散剂，每次加入后搅拌1-2h，加入导电碳纤维或碳纳米管，真空搅拌2-4h，然后将第二搅拌釜自然降温至10-15℃，加入所述钴酸锂材料，真空搅拌4-6h，得到第二浆料，其中，按质量比计，所述钴酸锂材料：粘结剂：分散剂：导电碳纤维或碳纳米管＝100:4-6:2-4:6-10；
3)、将所述第一、第二浆料保持预定时间；
4)、边搅拌边将所述第二浆料缓慢加入第一浆料中，全部加入后，抽真空搅拌20-60min，得到混合正极浆料。
2.如上述权利要求1所述的方法，所述有机溶剂为NMP，所述导电剂为导电碳黑，分散剂为羧甲基纤维素钠，粘结剂为PVDF。
3.如上述权利要求1所述的方法，所述导电碳纤维或碳纳米管的长度为20-50μm。
4.如上述权利要求1所述的方法，所述预定时间为0-48h。
5.如上述权利要求1所述的方法，所述混合正极浆料中的磷酸铁锂材料和钴酸锂材料的质量比为6:4-8:2。
6.一种制备锂离子正极的方法，其中包括如权利要求1-5任一项所述方法，以及在得到所述混合正极浆料后的4小时内将浆料涂布在集流体上的步骤。
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Effective date of registration: 20220614 Address after: 550000 intelligent service center of Economic Development Zone, selenium City sub district office, Kaiyang County, Guiyang City, Guizhou Province Patentee after: Guizhou Zhongwei Xingyang Energy Storage Technology Co.,Ltd. Address before: 215004 room 207, building 104, sanyuaner village, Suzhou City, Jiangsu Province Patentee before: Cao Yijun |
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