CN112382763A - 一种有机质/硅复合材料及其得到的电池负极和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，本发明提供了一种有机质/硅复合材料，所述复合材料包括有机质和硅，所述有机质和硅的质量比为0.5～10:100；所述有机质中含有共轭羰基结构。本发明还提供了一种包含所述的有机质/硅复合材料的电池负极和制备方法。本发明的有机质具有优良的弹性和柔韧性，可以缓解硅的体积膨胀问题，延长电极的循环寿命；有机质含有共轭羰基结构，进一步提高电极的循环稳定性；有机质具有优异的导锂能力，可以提高硅负极的功率密度。本发明的有机质/硅复合材料应用于锂离子电池负极时，其10C下的比容量为2486mAh/g，在0.2C下循环100圈后，仍有2568mAh/g的比容量。

Description

一种有机质/硅复合材料及其得到的电池负极和制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域,尤其涉及一种有机质/硅复合材料及其得到的电池负极和制备方法。
背景技术
发展高比能、高功率、长寿命负极对锂离子电池的规模化应用非常关键。硅材料具有理论比容量高(4200mAh/g)、原料丰富、价格低廉、对环境危害相对较小等优势，成为高比能锂离子电池负极材料的重要选择。然而，硅在充放电过程中体积变化很大(>300％)，导致硅颗粒粉化而从集流体脱落，同时导致其表面的固体电解质界面膜不稳定而造成大量的不可逆锂消耗，这使得硅负极循环性能差且倍率性能不佳。
因此，研究一种能够缓解硅的体积变化，延长电极的循环寿命，提高电极的功率密度和循环稳定性的复合材料，是锂离子电池发展的重要方向之一。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种有机质/硅复合材料及其得到的电池负极和制备方法。本发明的有机质/硅复合材料用于锂离子电池负极，具有优异的能量密度、功率密度、循环稳定性和循环寿命；本发明的有机质/硅复合材料可以有效弥补硅负极的缺点，是发展下一代高比能、高功率、长寿命锂离子电池的重要方向之一。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种有机质/硅复合材料，所述复合材料包括有机质和硅，所述有机质和硅的质量比为0.5～10:100；所述有机质中含有共轭羰基结构。
作为优选，所述共轭羰基结构为羧酸和/或酸酐，所述硅为纳米硅。
本发明还提供了一种所述的有机质/硅复合材料的制备方法，将有机质、硅和溶剂混合后进行干燥处理，得到有机质/硅复合材料；
所述混合的温度为60～160℃，时间为2～8h；
所述溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或几种。
作为优选，所述干燥处理的温度为60～160℃，时间为6～24h。
本发明还提供了一种包含所述的有机质/硅复合材料的电池负极，还包括导电剂和粘结剂；所述有机质/硅复合材料、导电剂和粘结剂的质量比为5～9：1～4：1～2。
作为优选，所述电池为锂离子电池；所述导电剂为导电炭黑、乙炔黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯和氧化石墨烯中的一种或几种；所述粘结剂为羧甲基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯醇和海藻酸钠中的一种或几种。
本发明还提供了一种所述的电池负极的制备方法，包括如下步骤：
1)将有机质/硅复合材料、导电剂、粘结剂和分散剂进行混合处理，得到电极浆料；
2)将电极浆料在铜集流体上进行涂布处理，得到所述电池负极。
作为优选，步骤1)所述分散剂为水、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或几种；所述混合处理的时间为20～40min。
作为优选，所述涂布处理后得到电池负极前顺次经过第一次干燥、压制、分切、第二次干燥处理；所述第一次干燥和第二次干燥处理的温度均为60～160℃，时间均为6～24h。
本发明的有益效果包括：
1)有机质具有优良的弹性和柔韧性，可以缓解硅的体积膨胀问题，延长电极的循环寿命。
2)有机质含有共轭羰基结构，可以与硅表面的羟基及粘结剂中的含氧官能团相互作用，进一步提高电极的循环稳定性。
3)有机质具有优异的导锂能力，可以提高硅负极的功率密度；有机质利用羰基结构和共轭效应可逆存储锂离子，可以为电极贡献一部分可逆容量；本发明的有机质/硅复合材料应用于锂离子电池负极时，其10C下的比容量为2486mAh/g，比相同倍率下的纯硅负极提高了911mAh/g；本发明的有机质/硅复合材料制备的负极在0.2C下循环100圈后，仍有2568mAh/g的比容量，比纯硅负极提高了1600mAh/g。
附图说明
图1为实施例5的有机质/硅复合材料和对比例1的硅粉的扫描电镜图；
图2为实施例5的有机质/硅复合材料和对比例1的硅粉的X-射线衍射图；
图3为实施例5的电池负极和对比例1的负极的首次充放电曲线图；
图4为实施例5的电池负极和对比例1的负极的倍率性能图；
图5为实施例5的电池负极和对比例1的负极的循环性能图。
具体实施方式
本发明提供了一种有机质/硅复合材料，所述复合材料包括有机质和硅，所述有机质和硅的质量比为0.5～10:100；所述有机质中含有共轭羰基结构。
本发明所述有机质/硅复合材料包含质量比为0.5～10:100的有机质和硅，优选为3～8:100，进一步优选为5～6:100。
本发明所述共轭羰基结构优选为羧酸和/或酸酐，所述硅优选为纳米硅。
本发明还提供了一种所述的有机质/硅复合材料的制备方法，将有机质、硅和溶剂混合后进行干燥处理，得到有机质/硅复合材料；
所述混合的温度为60～160℃，时间为2～8h；
所述溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或几种。
本发明所述混合优选将有机质和硅在溶剂中分散均匀，所述混合过程中优选进行搅拌处理，所述混合完成后优选得到混合粉末，对混合粉末进行干燥处理。
本发明所述混合的温度优选为80～130℃，进一步优选为100～120℃；所述混合的时间优选为4～6h，进一步优选为5h。
本发明所述干燥处理的温度优选为60～160℃，进一步优选为80～130℃，更优选为100～120℃；所述干燥处理的时间优选为6～24h，进一步优选为10～20h，更优选为13～17h。
本发明所述干燥处理的目的是去除残留溶剂。
本发明所述溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或几种，当所述溶剂为几种时，优选以等质量比例进行混合。
本发明还提供了一种包含所述的有机质/硅复合材料的电池负极，还包括导电剂和粘结剂；所述有机质/硅复合材料、导电剂和粘结剂的质量比为5～9：1～4：1～2。
本发明所述电池负极包含质量比为5～9：1～4：1～2的有机质/硅复合材料、导电剂和粘结剂，优选为6～8：2～3：1.5。
本发明所述电池优选为锂离子电池；所述导电剂优选为导电炭黑、乙炔黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯和氧化石墨烯中的一种或几种，当所述导电剂为几种时，优选以等质量比例进行混合，所述导电剂进一步优选为导电炭黑或乙炔黑；所述粘结剂优选为羧甲基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯醇和海藻酸钠中的一种或几种，当所述粘结剂为几种时，优选以等质量比例进行混合，所述粘结剂进一步优选为羧甲基纤维素或聚乙烯醇。
本发明还提供了一种所述的电池负极的制备方法，包括如下步骤：
1)将有机质/硅复合材料、导电剂、粘结剂和分散剂进行混合处理，得到电极浆料；
2)将电极浆料在铜集流体上进行涂布处理，得到所述电池负极。
本发明步骤1)所述分散剂优选为水、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或几种，当所述分散剂为几种时，优选以等质量比例进行混合。
本发明所述混合处理优选在室温下高速剪切混合处理，所述混合处理的时间优选为20～40min，进一步优选为30min。
本发明所述涂布处理后得到电池负极前优选顺次经过第一次干燥、压制、分切、第二次干燥处理；所述第一次干燥和第二次干燥处理的温度优选为60～160℃，进一步优选为80～130℃，更优选为100～120℃；所述第一次干燥和第二次干燥处理的时间优选为6～24h，进一步优选为10～20h，更优选为13～16h，所述第二次干燥优选在真空条件下进行；所述压制处理的压力优选为1～3MPa/cm2，进一步优选为2MPa/cm2。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将6mg马来酸和0.7g纳米硅在去离子水中分散均匀后，升温到60℃搅拌7h至干，得到混合粉末；将得到的混合粉末放在干燥箱中60℃下继续干燥24h，去除残留溶剂，得到有机质/硅复合材料。在上述有机质/硅复合材料中加入0.15g乙炔黑和0.15g聚乙烯醇，并在去离子水中高速剪切20min使其充分混合均匀制成电极浆料；将电极浆料涂布在铜箔集流体上，60℃干燥20h后使用2MPa/cm2的压力进行压制，分切后在真空条件下、120℃干燥16h，即得锂离子电池负极。
实施例2
将9mg马来酸和0.7g纳米硅在去离子水中分散均匀后，升温到150℃搅拌3h至干，得到混合粉末；将得到的混合粉末放在干燥箱中150℃下继续干燥6h，去除残留溶剂，得到有机质/硅复合材料。在上述有机质/硅复合材料中加入0.08g石墨烯和0.04g羧甲基纤维素，并在去离子水中高速剪切20min使其充分混合均匀制成电极浆料；将电极浆料涂布在铜箔集流体上，150℃干燥6h后使用2MPa/cm2的压力进行压制，分切后在真空条件下、150℃干燥8h，即得锂离子电池负极。
实施例3
将12mg马来酸和0.7g纳米硅在去离子水中分散均匀后，升温到100℃搅拌5h至干，得到混合粉末；将得到的混合粉末放在干燥箱中100℃下继续干燥10h，去除残留溶剂，得到有机质/硅复合材料。在上述有机质/硅复合材料中加入0.25g导电炭黑和0.25g海藻酸钠，并在去离子水中高速剪切20min使其充分混合均匀制成电极浆料；将电极浆料涂布在铜箔集流体上，100℃干燥8h后使用2MPa/cm2的压力进行压制，分切后在真空条件下、100℃干燥10h，即得锂离子电池负极。
实施例4
本实施例的马来酸为18mg，其他条件均与实施例1相同。
实施例5
本实施例的马来酸为24mg，其他条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例的马来酸为30mg，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例的马来酸为35mg，其他条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例的马来酸为40mg，其他条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例的马来酸为45mg，其他条件均与实施例1相同。
实施例10
本实施例的有机质为均苯四甲酸酐，其他条件均与实施例2相同。
对比例1
本实施例不添加马来酸，其他条件均与实施例1相同。
由图1的扫描电镜图可知，原始纳米硅粉的直径为80～160nm，包覆马来酸后，硅粉的直径增长到100～180nm，表明在硅粉表面成功包覆了一层厚度约为20nm的马来酸有机层。图2的X-射线衍射图进一步证实了这一点，由图2可知，实施例5的有机质/硅复合材料不仅含有对比例1中纳米硅粉的衍射峰，还出现了两个归属于有机物的新峰，证实了有机质成功包覆在纳米硅表面。
用实施例5制备的有机质/硅负极和对比例1制备的纯硅负极，以金属锂作为对电极，组装得到的电池的电化学性能如图3～5所示。由图3可以看出，有机质/硅复合材料制备的负极首次可逆容量为4015mAh/g，首次库伦效率为92.9％；而纯硅负极的首次可逆容量只有3276mAh/g，首次库伦效率为92.4％。由图4可以看出，在10C的倍率下，有机质/硅复合材料制备的负极可逆容量为2486mAh/g，而纯硅负极的可逆容量只有1575mAh/g，有机质/硅复合材料制备的负极的倍率性能明显优于纯硅负极。由图5可以看出，在0.2C循环100圈后，有机质/硅复合材料制备的负极保持了2568mAh/g的可逆容量，而纯硅负极的可逆容量只有968mAh/g，有机质/硅复合材料制备的负极的循环稳定性优于纯硅负极。
将实施例1～10及对比例1所得到的电池负极组装的锂离子电池的电化学性能测试如表1所示：
表1锂离子电池的电化学性能测试结果(1C＝4200mAh/g)
Figure BDA0002772783040000071
由实施例1～9和对比例1可知，将马来酸与纳米硅复合制备的负极用于锂离子电池，一方面马来酸为电活性材料，其储锂容量高达1500mAh/g，可以提高电极的比容量；另一方面马来酸在充放电过程中的体积膨胀几乎可以忽略，可以显著改善电极的循环稳定性；此外，马来酸具有非常优异的导锂性能，可以弥补硅负极功率密度不高的缺点。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种有机质/硅复合材料，其特征在于，所述复合材料包括有机质和硅，所述有机质和硅的质量比为0.5～10:100；所述有机质中含有共轭羰基结构。
2.根据权利要求1所述的有机质/硅复合材料，其特征在于，所述共轭羰基结构为羧酸和/或酸酐，所述硅为纳米硅。
3.权利要求1或2所述的有机质/硅复合材料的制备方法，其特征在于，
将有机质、硅和溶剂混合后进行干燥处理，得到有机质/硅复合材料；
所述混合的温度为60～160℃，时间为2～8h；
所述溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为60～160℃，时间为6～24h。
5.一种包含权利要求1或2所述的有机质/硅复合材料的电池负极，其特征在于，还包括导电剂和粘结剂；所述有机质/硅复合材料、导电剂和粘结剂的质量比为5～9：1～4：1～2。
6.根据权利要求5所述的电池负极，其特征在于，所述电池为锂离子电池；所述导电剂为导电炭黑、乙炔黑、碳纳米管、碳纤维、石墨烯和氧化石墨烯中的一种或几种；所述粘结剂为羧甲基纤维素、聚丙烯酸、聚乙烯醇和海藻酸钠中的一种或几种。
7.权利要求5或6所述的电池负极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将有机质/硅复合材料、导电剂、粘结剂和分散剂进行混合处理，得到电极浆料；
2)将电极浆料在铜集流体上进行涂布处理，得到所述电池负极。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述分散剂为水、N-甲基吡咯烷酮、N,N二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的一种或几种；所述混合处理的时间为20～40min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述涂布处理后得到电池负极前顺次经过第一次干燥、压制、分切、第二次干燥处理；所述第一次干燥和第二次干燥处理的温度均为60～160℃，时间均为6～24h。
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