CN113889607A - 一种锂离子电池负极匀浆工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池负极匀浆工艺,包括以下步骤:CMC与去离子水混合得CMC胶液,将胶液按照40‑60%:40‑60%的比例分为第一份胶液和第二份胶液;石墨和导电剂干混得混合料;在混合料中加去离子水,搅拌使混合料充分润湿;润湿的混合料中加入第一份胶液,搅拌得到捏合后的料;再加入第二份胶液搅拌得到第一混合料;再加入去离子水搅拌得到第二混合料;最后加入丁苯胶乳,开启真空,搅拌得到最终的负极浆料。本发明的匀浆工艺在石墨和导电剂干混后依次加入去离子水、第一份胶液、第二粉胶液,大大提升石墨(特别是纯二次颗粒石墨)匀浆后浆料的稳定性,改善沉降问题。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池工艺技术领域,具体涉及一种锂离子电池负极匀浆工艺。
背景技术
锂离子电池具有循环寿命长、能量密度高、绿色环保等优点,被广泛用于电动汽车、储能等领域。锂离子电池的制备工序包括匀浆、涂布、辊压、装配、化成等,其中匀浆工序是第一道工序,也是最重要最核心的工序,浆料好坏直接决定了电池的性能好坏。
锂离子电池的负极浆料,相对正极浆料,更容易发生沉降,主要因为:锂离子电池一般采用石墨、硅碳或硅氧作为主要的负极活性材料,与导电剂(如SP、KS-6)、分散剂(如CMC)组成负极材料,其中,石墨因价格低廉、平稳的充放电平台、克容量高、循环性能好等优势成为市场上大部分锂离子负极活性物质,但石墨材料为疏水材料,颗粒大,导致负极浆料相比正极浆料固含更低、粘度更小、更容易沉降。
目前大多数负极匀浆采用单次加胶或多次加胶,其中胶液采用CMC和水混合制备而成。中国专利CN 111672392A公开了一种锂离子电池负极匀浆工艺,其通过对粘结稳定剂CMC及水进行搅拌混合操作,得到胶液,并将胶液按55.0~65.0%:35.0~45.0%比例分为第一胶液和第二胶液,同时,对导电剂及石墨进行均匀混合,得到混合料,再分别将第一胶液及第二胶液依次与混合料进行真空分散搅拌混合,得到锂离子电池负极浆液,该负极匀浆工艺对普通石墨的浆料稳定性有改善效果,但对于纯二次颗粒石墨(如杉杉的QCG-X)的而言,其浆料稳定性差,沉降严重问题仍然存在。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池负极匀浆工艺,适用于纯二次颗粒石墨,经匀浆工艺后负极浆料中的组分分散均匀,不会出现沉降,稳定性好;且保证浆料的性能满足锂离子电池负极浆料的使用标准。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为:一种锂离子电池负极匀浆工艺,包括以下步骤:
(1)将CMC加入去离子水中,搅拌混合均匀,得到一定比例的CMC胶液,将胶液按照40-60%:40-60%的比例分为二份;
(2)将石墨和导电剂进行干混,混合均匀得到混合料;
(3)步骤(2)所得混合料中加入一定量去离子水,低速搅拌和高速分散同时进行,搅拌使得混合料充分润湿;
(4)将步骤(1)中的第一份胶液加入到步骤(3)润湿的混合料中,低速搅拌和高速分散同时进行,开启循环冷却水,搅拌一段时间,得到捏合后的料;
(5)将步骤(1)中第二份胶液加入到步骤(4)捏合后的料中,低速搅拌和高速分散同时进行,保持循环冷却水开启,搅拌一段时间,得到第一混合料;
(6)将一定量去离子水加入到步骤(5)第一混合料中,低速搅拌和高速分散同时进行,保持循环冷却水开启,搅拌一段时间,得到第二混合料;
(7)将丁苯胶乳加入到步骤(6)第二混合料中,低速搅拌和高速分散同时进行,保持循环冷却水开启,开启真空,搅拌一段时间,得到最终的负极浆料。
优选的,所述石墨、CMC、导电剂、丁苯橡胶的质量比为93-97:0.8-1.8:1-3:1.5-3,总计质量分数为100份。
优选的,步骤(1)中所述CMC胶液为质量分数1.5-3%的CMC胶液。
优选的,步骤(3)中所述去离子水加入量为石墨质量的1-20%。
优选的,步骤(6)中所述去离子水加入量为石墨质量的1-25%。
优选的,步骤(4)、(5)、(6)、(7)中所述循环冷却水的温度为5-25℃。
优选的,步骤(4)、(5)、(6)、(7)中所述搅拌时间分别为30-60min,30-60min,120-180min,20-60min。
与现有技术相比,本发明的优点在于:
(1)与现有技术中干混后直接加入胶液,石墨的孔隙吸附大量的CMC,致使CMC无法发挥作用,本发明的石墨和导电剂干混后加入去离子水,如此设置,使石墨的孔隙里吸收水,吸饱后不会吸收或少量吸收后续加入的CMC,使后续加入的CMC能够全部发挥分散和悬浮的作用,大大提升石墨(特别是纯二次颗粒石墨)匀浆后浆料的稳定性,改善沉降问题。
(2)本发明的胶液分两次加入,分别起到捏合与悬浮作用,第一份胶液与第二份胶液的比例为40%~60%:40%~60%,最大限度发挥与平衡捏合、悬浮这两种作用,进而改善浆料稳定性差、沉降问题。
(3)本发明的负极匀浆工艺操作简单,生产效率高,适合工业化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
负极配方:94.2%纯二次颗粒石墨QCG-X,2%SP,1.6%CMC,2.2%SBR。
一种锂离子电池负极匀浆工艺,包括以下步骤:
(1)将CMC与去离子水搅拌混合均匀,得到2%CMC胶液(2%是CMC质量占CMC和水总质量的比例),将胶液按比例分为二份,第一份胶液比例50%,第二份胶液比例50%;
(2)将石墨和SP进行干混,混合均匀得到混合料;
(3)向步骤(2)混合料中加入去离子水(去离子水的加入量为石墨质量的12.27%),公转25rpm,自转800rpm,搅拌30min,使得混合粉料充分润湿;
(4)向步骤(3)润湿混合料中加入步骤(1)第一份胶液,公转30rpm,自转800rpm,开启循环冷却水,搅拌60min得到捏合后的料;
(5)向步骤(4)捏合后的料中加入步骤(1)第二份胶液,公转30rpm,自转2500rpm,保持循环冷却水开启,搅拌60min得到第一混合料;
(6)向步骤(5)第一混合料中加入去离子水(去离子水的加入量为石墨质量的2.47%),公转30rpm,自转3300rpm,保持循环冷却水开启,搅拌150min,调节浆料粘度至2000-8000mPa.s,得到第二混合料;
(7)向步骤(6)第二混合料中加入SBR,公转25rpm,自转500rpm,保持循环冷却水开启,开启真空,搅拌30min得到最终的负极浆料。
实施例2
一种锂离子电池负极匀浆工艺,包括以下步骤:
负极配方:94.2%纯二次颗粒石墨QCG-X,2%SP,1.6%CMC,2.2%SBR。
(1)将CMC与去离子水搅拌混合均匀,得到2%CMC胶液(2%是CMC质量占CMC和水总质量的比例),将胶液按比例分为二份,第一份胶液比例60%,第二份胶液比例40%;
(2)将石墨和SP进行干混,混合均匀得到混合料;
(3)向步骤(2)混合料中加入去离子水(去离子水加入量为石墨质量的4.44%),公转25rpm,自转800rpm,搅拌30min使得混合粉料充分润湿;
(4)向步骤(3)润湿的混合料中加入步骤(1)第一份胶液,公转30rpm,自转800rpm,开启循环冷却水,搅拌60min得到捏合后的料;
(5) 向步骤(4)捏合后的料中加入步骤(1)第二份胶液,公转30rpm,自转2500rpm,保持循环冷却水开启,搅拌60min,得到第一混合料;
(6)向步骤(5)第一混合料中加入去离子水(去离子水加入量为石墨质量的10.30%),公转30rpm,自转3300rpm,保持循环冷却水开启,搅拌150min,调节浆料粘度至2000-8000mPa.s,得到第二混合料;
(7)向步骤(6)混合料中加入SBR,公转25rpm,自转500rpm,保持循环冷却水开启,开启真空,搅拌30min得到最终的负极浆料。
对比例1
负极配方:94.2%纯二次颗粒石墨QCG-X,2%SP,1.6%CMC,2.2%SBR。
(1)将CMC与去离子水搅拌混合均匀,得到2%的CMC胶液(2%是CMC质量占CMC和水总质量的比例),将胶液按比例分为二份,第一份胶液比例70%,第二份胶液比例30%;
(2)将石墨和SP进行干混,混合均匀得到混合料;
(3)向步骤(2)混合料中加入步骤(1)第一份胶液,公转30rpm,自转800rpm,开启循环冷却水,搅拌60min得到捏合后的料;
(4)向步骤(3)捏合后的料中加入步骤(1)第二份胶液,公转30rpm,自转2500rpm,保持循环冷却水开启,搅拌60min得到第一混合料;
(5)向步骤(4)第一混合料中加入去离子水(去离子水加入量为石墨质量14.74%),公转30rpm,自转3300rpm,保持循环冷却水开启,搅拌150min,调节浆料粘度2000-8000mPa.s,得到第二混合料;
(6)向上述步骤(5)第二混合料中加入SBR,公转25rpm,自转500rpm,保持循环冷却水开启,开启真空,搅拌30min,得到最终的负极浆料。
对比例2
负极配方:94.2%纯二次颗粒石墨QCG-X,2%SP,1.6%CMC,2.2%SBR。
(1)将CMC与去离子水搅拌混合均匀,得到2%的CMC胶液(2%是CMC质量占CMC和水总质量的比例),将胶液按比例分为二份,第一份胶液比例50%,第二份胶液比例50%;
(2)将石墨和SP进行干混,混合均匀得到混合料;
(3)向步骤(2)混合料中加入步骤(1)第一份胶液,再加入去离子水(去离子水加入量为石墨质量的12.27%),公转30rpm,自转800rpm,开启循环冷却水,搅拌60min得到捏合后的料;
(4)向步骤(3)捏合后的料中加入步骤(1)第二份胶液,公转30rpm,自转2500rpm,保持循环冷却水开启,搅拌60min得到第一混合料;
(5)向步骤(4)第一混合料中加入去离子水(去离子水加入量为石墨质量的2.47%),公转30rpm,自转3300rpm,保持循环冷却水开启,搅拌150min,调节浆料粘度至2000-8000 mPa.s,得到第二混合料;
(6)向步骤(5)第二混合料中加入SBR,公转25rpm,自转500rpm,保持循环冷却水开启,开启真空,搅拌30min,得到最终的负极浆料。
对比例3
负极配方:94.2%纯二次颗粒石墨QCG-X,2%SP,1.6%CMC,2.2%SBR。
一种锂离子电池负极匀浆工艺,包括以下步骤:
(1)将CMC与去离子水搅拌混合均匀,得到2.8%的CMC胶液(CMC占CMC和水总质量的比例),将胶液按比例分为二份,第一份胶液比例70%,第二份胶液比例30%;
(2)将石墨和SP进行干混,混合均匀得到混合料;
(3)向步骤(2)混合料中加入去离子水(去离子水占石墨质量的12.27%),公转25rpm,自转800rpm,搅拌30min,使得混合粉料充分润湿;
(4)向步骤(3)润湿混合料中加入步骤(1)第一份胶液,公转30rpm,自转800rpm,开启循环冷却水,搅拌60min得到捏合后的料;
(5)向步骤(4)捏合后的料中加入步骤(1)第二份胶液,公转30rpm,自转2500rpm,保持循环冷却水开启,搅拌60min得到第一混合料;
(6)向步骤(5)第一混合料中加入去离子水(去离子水的加入量为石墨质量的2.47%),公转30rpm,自转3300rpm,保持循环冷却水开启,搅拌150min,调节浆料粘度至2000-8000 mPa.s,得到第二混合料;
(7)向步骤(6)第二混合料中加入SBR,公转25rpm,自转500rpm,保持循环冷却水开启,开启真空,搅拌30min得到最终的负极浆料。
对比例4
负极配方:94.2%纯二次颗粒石墨QCG-X,2%SP,1.6%CMC,2.2%SBR。
一种锂离子电池负极匀浆工艺,包括以下步骤:
(1)将CMC与去离子水搅拌混合均匀,得到2%CMC胶液(2%是CMC质量占CMC和水总质量的比例),将胶液按比例分为二份,第一份胶液比例50%,第二份胶液比例50%;
(2)将石墨和SP进行干混,混合均匀得到混合料;
(3)向步骤(2)混合料中加入步骤(1)第一份胶液,公转30rpm,自转800rpm,开启循环冷却水,搅拌60min得到捏合后的料;
(4)向步骤(3)捏合后的料中加入步骤(1)第二份胶液,公转30rpm,自转2500rpm,保持循环冷却水开启,搅拌60min得到第一混合料;
(5)向步骤(4)第一混合料中加入去离子水(去离子水加入量为石墨质量14.74%),公转30rpm,自转3300rpm,保持循环冷却水开启,搅拌150min,调节浆料粘度至2000-8000mPa.s,得到第二混合料;
(6)向步骤(5)第二混合料中加入SBR,公转25rpm,自转500rpm,保持循环冷却水开启,开启真空,搅拌30min得到最终的负极浆料。
将实施例1-2和对比例1-4的最终产物浆料进行测试,测试结果如表1、表2所示:
表1 负极浆料上层和下层固含量随时间变化
表2 负极浆料粘度(mPa.s)随时间变化
通过对比分析上述表1和表2的数据,可以发现:
实施例1-2的负极浆料,静置24h后上层和下层浆料固含几乎一致,静置24h后的浆料粘度变化较小,说明实施例1-2负极浆料稳定性好,未发生沉降;从实施例1和对比例1的固含量和粘度随时间变化数值可知,在加CMC胶液前加入去离子水润湿且CMC胶液按照本发明两次加入比例,可以提升浆料稳定性,改善沉降问题;从实施例1和对比例2的固含量和粘度随时间变化数值可知,只有在加第一份CMC胶液前加入去离子水润湿,才有利于提高浆料的稳定性,缓解浆料沉降;从实施例1和对比例3的固含量和粘度随时间变化数值可知,CMC胶液按照本发明两次加入比例,可以提升浆料稳定性,改善沉降问题;从实施例1和对比例4的固含量和粘度随时间变化数值可知,在加CMC胶液前加入去离子水润湿可以提升浆料稳定性,改善沉降问题。
除上述实施例外,本发明还包括有其他实施方式,凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案,均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种锂离子电池负极匀浆工艺,其特征在于:包括以下步骤:
(1)将CMC加入去离子水中,搅拌混合均匀,得到CMC胶液,将胶液按照40-60%:40-60%的比例分为二份;
(2)将石墨和导电剂进行干混,混合均匀得到混合料;
(3)步骤(2)所得混合料中加入一定量的去离子水(水占石墨的质量比),低速搅拌和高速分散同时进行,搅拌使得混合料充分润湿;
(4)将步骤(1)中的第一份胶液加入到步骤(3)润湿的混合料中,低速搅拌和高速分散同时进行,开启循环冷却水,搅拌得到捏合后的料;
(5)将步骤(1)中第二份胶液加入到步骤(4)捏合后的料中,低速搅拌和高速分散同时进行,保持循环冷却水开启,搅拌得到第一混合料;
(6)将一定量的去离子水(水占石墨的质量比)加入到步骤(5)第一混合料中,低速搅拌和高速分散同时进行,保持循环冷却水开启,搅拌得到第二混合料;
(7)将丁苯胶乳加入到步骤(6)第二混合料中,低速搅拌和高速分散同时进行,保持循环冷却水开启,开启真空,搅拌得到最终的负极浆料。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺,其特征在于:所述石墨、CMC、导电剂、丁苯橡胶的质量比为93-97:0.8-1.8:1-3:1.5-3,总计质量分数为100份。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺,其特征在于:步骤(1)中所述CMC胶液为质量分数1.5-3%的CMC胶液。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺,其特征在于:步骤(3)中所述去离子水加入量为石墨质量的1-20%。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺,其特征在于:步骤(6)中所述去离子水加入量为石墨质量的1-25%。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺,其特征在于:步骤(4)、(5)、(6)、(7)中所述循环冷却水的温度为5-25℃。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池负极匀浆工艺,其特征在于:步骤(4)、(5)、(6)、(7)中所述搅拌时间分别为30-60min,30-60min,120-180min,20-60min。
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