CN112838210B - 一种水溶性锂电池正极浆料合浆工艺 - Google Patents

一种水溶性锂电池正极浆料合浆工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域,具体涉及一种水溶性锂电池正极浆料合浆工艺,包括如下步骤:S1.水性粘结剂A、水性导电浆料、分散助剂和去离子水加入搅拌罐A,搅拌、分散,停机刮料,再搅拌、分散,制得胶液A;S2.将正极活性物质和炭黑加入搅拌罐B,搅拌、分散,制得干粉B;S3.将胶液A加入干粉B,搅拌;S4.第二次加入去离子水,搅拌、分散;S5.第三次加入去离子水和溶剂添加剂,搅拌、分散;S6.加入水性粘结剂B和粘结剂C,搅拌、分散;分别检测浆料粘度、细度和固含量,调整浆料粘度值,浆料配制完成。本发明分批加入不同类型粘结剂、多次搅拌和分散的工艺步骤,操作简单,充分提高了浆料的分散效果和一致性。

Description

一种水溶性锂电池正极浆料合浆工艺
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域,具体涉及一种水溶性锂电池正极浆料合浆工艺。
背景技术
锂离子电池相对于铅酸电池、镍氢电池、镍镉电池具有更高的能量密度、自放电小、循环寿命长等优点,当前已广泛应用于消费电子和动力电池领域。目前锂离子电池正极浆料一般采用含氟聚合物如聚偏氟乙烯作为粘合剂和NMP(N- 甲基吡咯烷酮)作为溶剂。由于有机溶剂易于造成环境污染,并且易对操作人员健康造成危害,因此在涂布干燥过程中需要增加成本投入来回收有机溶剂,同时 NMP成本较高,增加了电池的生产成本。因此,人们已经研究开发了水性正极粘合剂体系,采用水性体系可以避免环境污染和降低生产成本。
水性正极采用去离子水作为溶剂,粘结剂采用水性粘结剂,但是在实际应用中也存在一定的局限性,采用去离子水作为溶剂,并通过传统合浆工艺制备正极浆料,分散较难,稳定性、一致性差,导致涂布时,一方面浆料干燥较快,造成划痕漏箔;另一方面,开裂掉粉,通过增加粘结剂的用量,降低涂布面密度可略微改善开裂掉粉,但是降低了能量密度。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足,提供一种工艺操作简单,可提高浆料的分散效果和一致性,以解决上述背景技术中所提出的问题的水溶性锂电池正极浆料合浆工艺。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种水溶性锂电池正极浆料合浆工艺,包括如下步骤:
S1.水性粘结剂A、水性导电浆料、分散助剂和去离子水按照比例加入搅拌罐A,搅拌30~40min,搅拌速度为20~30rpm,分散速度为500~550rpm,停机刮料,再搅拌1h,搅拌速度为30~40rpm,分散速度为2500~3000rpm,制得胶液 A;
S2.将正极活性物质和炭黑按照比例加入搅拌罐B,搅拌30~40min,搅拌速度为20~40rpm,分散速度为500~600rpm,制得干粉B;
S3.将胶液A加入干粉B中,搅拌1h,搅拌速度为30~50rpm;
S4.第二次加入去离子水,搅拌0.5h,搅拌速度为30~50rpm,分散速度为 2500~3000rpm;
S5.第三次加入去离子水和溶剂添加剂,搅拌2h,搅拌速度为30~60rpm,分散速度为2500rpm;分别测试粘度和细度,粘度在2000~6000mPa·s,细度小于 20μm时转下一步,否则加入去离子水调节粘度;
S6.按照比例加入水性粘结剂B和粘结剂C,搅拌1h,搅拌速度为30~50rpm,分散速度为500~600rpm;分别检测浆料粘度、细度和固含量,调整浆料粘度值,浆料配制完成;浆料粘度值为2000~6000mPa·s,浆料细度≤20μm。
优选地,步骤S3中的固含量为73~78%。
优选地,步骤S4中的固含量为68~70%。
优选地,步骤S5中的固含量为58~65%。
与现有技术相比,本发明提供的一种水溶性锂电池正极浆料合浆工艺,采用分批加入不同类型粘结剂、多次搅拌和分散的工艺步骤,操作简单,充分提高了浆料的分散效果和一致性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合和具体实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种水溶性锂电池正极浆料合浆工艺,包括如下步骤:
S1.水性粘结剂A(羧甲基纤维素)、石墨烯导电浆料、聚氧乙烯脂肪酸酯和去离子水按照重量比94.5:1.25:3.0:0.03加入搅拌罐A中,搅拌35min,搅拌速度为25rpm,分散速度为525rpm,停机刮料,再搅拌1h,搅拌速度为35rpm,分散速度为2750rpm,制得胶液A;
S2.将磷酸铁锂(粒径1.8μm)和炭黑按照比例加入搅拌罐B,搅拌35min,搅拌速度为30rpm,分散速度为550rpm,制得干粉B;
S3.将胶液A加入干粉B中,搅拌1h,搅拌速度为40rpm,固含量为75.5%;
S4.第二次加入去离子水,搅拌0.5h,搅拌速度为40rpm,分散速度为2750rpm,固含量为69%;
S5.第三次加入去离子水和碳酸二甲酯,搅拌2h,搅拌速度为45rpm,分散速度为2500rpm,固含量为61.5%;分别测试粘度和细度,粘度在4000mPa·s,细度小于20μm时转下一步,否则加入去离子水调节粘度;
S6.按照比例加入水性粘结剂B(丁苯乳胶)和粘结剂C(PVDF),搅拌1h,搅拌速度为40rpm,分散速度为550rpm;分别检测浆料粘度、细度和固含量,调整浆料粘度值,浆料配制完成;浆料粘度值为4000mPa·s,浆料细度≤20μm。
实施例2
一种水溶性锂电池正极浆料合浆工艺,包括如下步骤:
S1.水性粘结剂A(羧甲基纤维素)、石墨烯导电浆料、聚氧乙烯脂肪酸酯和去离子水按照重量比94.5:1.25:3.0:0.03加入搅拌罐A中,搅拌40min,搅拌速度为30rpm,分散速度为550rpm,停机刮料,再搅拌1h,搅拌速度为30rpm,分散速度为3000rpm,制得胶液A;
S2.将磷酸铁锂(粒径1.8μm)和炭黑按照比例加入搅拌罐B,搅拌30min,搅拌速度为40rpm,分散速度为500rpm,制得干粉B;
S3.将胶液A加入干粉B中,搅拌1h,搅拌速度为50rpm,固含量为73%;
S4.第二次加入去离子水,搅拌0.5h,搅拌速度为50rpm,分散速度为 2500rpm,固含量为70%;
S5.第三次加入去离子水和碳酸二甲酯,搅拌2h,搅拌速度为60rpm,分散速度为2500rpm,固含量为58%;分别测试粘度和细度,粘度在2500mPa·s,细度小于20μm时转下一步,否则加入去离子水调节粘度;
S6.按照比例加入水性粘结剂B(丁苯乳胶)和粘结剂C(PVDF),搅拌1h,搅拌速度为50rpm,分散速度为600rpm;分别检测浆料粘度、细度和固含量,调整浆料粘度值,浆料配制完成;浆料粘度值为6000mPa·s,浆料细度≤20μm。
实施例3
一种水溶性锂电池正极浆料合浆工艺,包括如下步骤:
S1.水性粘结剂A(羧甲基纤维素)、石墨烯导电浆料、聚氧乙烯脂肪酸酯和去离子水按照比例加入搅拌罐A,搅拌30min,搅拌速度为30rpm,分散速度为500rpm,停机刮料,再搅拌1h,搅拌速度为40rpm,分散速度为2500rpm,制得胶液A;
S2.将磷酸铁锂(粒径1.8μm)和炭黑按照比例加入搅拌罐B,搅拌40min,搅拌速度为20rpm,分散速度为600rpm,制得干粉B;
S3.将胶液A加入干粉B中,搅拌1h,搅拌速度为30rpm,固含量为78%;
S4.第二次加入去离子水,搅拌0.5h,搅拌速度为30rpm,分散速度为 3000rpm,固含量为68%;
S5.第三次加入去离子水和碳酸二甲酯,搅拌2h,搅拌速度为30rpm,分散速度为2500rpm,固含量为65%;分别测试粘度和细度,粘度在2000mPa·s,细度小于20μm时转下一步,否则加入去离子水调节粘度;
S6.按照比例加入水性粘结剂B(丁苯乳胶)和粘结剂C(PVDF),搅拌1h,搅拌速度为30rpm,分散速度为600rpm;分别检测浆料粘度、细度和固含量,调整浆料粘度值,浆料配制完成;浆料粘度值为2000mPa·s,浆料细度≤20μm。
将实施例1~3制备的正极浆料每隔2小时测一次粘度、细度和固含量,总共测10次,记录波动范围,结果表明通过本发明合浆工艺制成的正极浆料,浆料粘度、细度和固含量波动范围小,浆料分散性好,一致性良好。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式,凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化,均属于本发明技术方案的范围内。

Claims (1)

1.一种水溶性锂电池正极浆料合浆工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1.水性粘结剂A、水性导电浆料、分散助剂和去离子水按照比例加入搅拌罐A,搅拌30~40min,搅拌速度为20~30rpm,分散速度为500~550rpm,停机刮料,再搅拌1h,搅拌速度为30~40rpm,分散速度为2500~3000rpm,制得胶液A;
S2.将正极活性物质和炭黑按照比例加入搅拌罐B,搅拌30~40min,搅拌速度为20~40rpm,分散速度为500~600rpm,制得干粉B;
S3.将胶液A加入干粉B中,搅拌1h,搅拌速度为30~50rpm,固含量为73~78%;
S4.第二次加入去离子水,搅拌0.5h,搅拌速度为30~50rpm,分散速度为2500~3000rpm,固含量为68~70%;
S5.第三次加入去离子水和溶剂添加剂,搅拌2h,搅拌速度为30~60rpm,分散速度为2500rpm;分别测试粘度和细度,粘度在2000~6000mPa·s,细度小于20μm时转下一步,否则加入去离子水调节粘度;固含量为58~65%;
S6.按照比例加入水性粘结剂B和粘结剂C,搅拌1h,搅拌速度为30~50rpm,分散速度为500~600rpm;分别检测浆料粘度、细度和固含量,调整浆料粘度值,浆料配制完成;浆料粘度值为2000~6000mPa·s,浆料细度≤20μm。
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