CN115722093A - 一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺、浆料及锂电池 - Google Patents
一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺、浆料及锂电池 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺、浆料及锂电池，所述水系匀浆工艺包括以下步骤：(1)混合正极主材与导电剂后得到混合粉末，用水浸润所述混合粉末，得到润湿的第一浆料；(2)混合水系胶黏剂胶液、水系导电剂胶液与步骤(1)所得第一浆料，同步进行真空搅拌与真空分散，得到泥状的第二浆料；(3)混合水系胶黏剂胶液、水与步骤(2)所得第二浆料后，同步进行真空搅拌与真空分散，得到锂离子电池正极浆料。本发明所述锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺制备的锂离子电池正极浆料的颗粒度较低且稳定性较高，所述水系匀浆工艺的时间短、制备效率较高、制备成本较低且对生产环境与生产设备的要求较低。
Description
技术领域
本发明属于电池技术领域，涉及一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，尤其涉及一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺、浆料及锂电池。
背景技术
锂离子电池具有循环寿命长、能量密度高与绿色环保等优点，被广泛用于电动汽车与储能等领域。锂离子电池的制备工序包括匀浆、涂布、辊压、装配与化成等，其中匀浆工序是第一道工序，也是最重要最核心的工序，浆液的好坏对后续涂膜以及最终成品锂离子电池的性能起着决定性的作用。
现行业内锂离子电池正极搅拌普遍都是油系工艺，即以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，此溶剂有刺鼻的气味、长期接触对人体有危害、成本较高且吸湿性强，所以油系工艺对电池制造环境要求较高且成本较高。因此，用去离子水做溶剂的水系工艺成为行业内研究的方向，去离子水成本低、无毒害且对生产制造的环境要求较低，但水对活性物质与导电剂的溶解性远低于N-甲基吡咯烷酮，从而造成活性物质与导电剂在去离子水较难直接分散。
当前正极浆料的匀浆工艺主要分为三种：(1)干法匀浆工艺，首先将活性物质、导电剂与粘结剂的干粉先混合均匀，然后加入适量溶剂进行捏合，最后加入溶剂高速分散后得到浆料；(2)半干法匀浆工艺，一般将活性物质与导电剂的干粉先混合均匀，然后将提前制备好的胶液加入上述干粉进行捏合，最后加入溶剂高速分散后得到浆料；(3)湿法匀浆工艺，一般先制备胶液，再在胶液中加入导电剂进行分散，然后加入活性物质进行分散，最后高速分散后得到浆料。
将这三种匀浆工艺运用于水系体系，则会发现：(1)在干法工艺匀浆过程中，第一步加胶过程中干粉容易成团，不利于后续工艺的分散，且分散过程需要较大的剪切力，对设备要求较高，导致生产成本增高；(2)在半干法匀浆工艺中，捏合会造成搅拌桨与缸壁剐蹭，且浆料存在粘缸壁现象，浆料不能及时得到挤压和摩擦，从而无法降低颗粒度；(3)在湿法匀浆工艺中，导电剂的比表面积较大，在水中容易团聚，且大部分导电剂为疏水颗粒，比在油系粘结剂中更难分散，而且导电胶中导电剂的固含量较少，导电剂无法通过摩擦和挤压等被分散，因此导电胶的颗粒度无法降低，而导致浆料颗粒度偏大，而且湿法匀浆工艺一般耗时较长。以上匀浆工艺在油系溶剂体系中可以制备出不沉降且稳定性好的浆料，但将这三种匀浆工艺运用于水系体系，则难以制备出细度小且稳定性高的浆料。
CN114628636A公开了一种锂离子电池正极匀浆方法，包括以下步骤：先将水、粘结剂混合，搅拌；然后依次加入导电剂、搅拌，加入正极活性材料、搅拌，加入添加剂、搅拌；最后加水调节粘度；所述添加剂含有亲脂性基团。该发明向正极浆料中加入含有亲脂性基团的添加剂，抑制了粘结剂的假塑性，使得浆料粘度及状态稳定，易于涂布。但是，该锂离子电池正极匀浆方法制备得到的浆料的细度较大且稳定性较低。
CN109921098A公开了一种水系超级纳米磷酸铁锂电池的制备方法。该发明中的磷酸铁锂电池首先通过制备正、负极浆料，将得到的正、负极浆料分别涂覆于铝箔表面并得到正、负极极片，通过对正、负极极片进行叠片然后将其置于电池壳体中并注射电解液，最终完成化成以及分容步骤得到磷酸铁锂电池。但是，该水系超级纳米磷酸铁锂电池的制备方法将磷酸铁锂粉料颗粒与导电剂以及水性粘结剂进行混合匀浆后得到正极浆料，其制备的正极胶料的颗粒度较大且均匀性较差。
CN113540399A公开了一种高功率锂离子电池用水系负极片及其制备方法。该发明专门针对高功率锂离子动力电池公开了一种水系负极片的的材料配方及配方比例，以纯水/去离子水作为溶剂，用价格低廉的水性粘结剂制备负极极片；公开了一种更高效，更环保，时间和成本节约型的匀浆制备工艺，解决匀浆过程中的团聚和沉降等问题；此外还公开了一种高功率电池负极片的涂布参数及碾压密度，进而保证高功率极片的一致性和低内阻，排除极片起皮掉料的风险，实现电池的高功率特性和一致性。但是，该高功率锂离子电池用水系负极片的制备方法的制备过程复杂制备效率较低
目前公开的锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺都有一定的缺陷，存在着制备的正极浆料的颗粒度较高且稳定性较低、制备方法复杂、制备效率低、制备成本较高且对生产环境要求较高的问题。因此，开发设计一种新型的锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺、浆料及锂电池至关重要。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺、浆料及锂电池，本发明所述锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺制备的锂离子电池正极浆料的颗粒度较低且稳定性较高，所述水系匀浆工艺的时间短、制备效率较高、制备成本较低且对生产环境与生产设备的要求较低。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，所述水系匀浆工艺包括以下步骤：
(1)混合正极主材与导电剂后得到混合粉末，用水浸润所述混合粉末，得到润湿的第一浆料；
(2)混合水系胶黏剂胶液、水系导电剂胶液与步骤(1)所得第一浆料后，同步进行真空搅拌与真空分散，得到润湿的第二浆料；
(3)混合水系胶黏剂胶液、水与步骤(2)所得第二浆料后，同步进行真空搅拌与真空分散，得到锂离子电池正极浆料。
本发明所述锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺中在步骤(1)中将正极主材与导电剂混合，然后加入少量水先润湿，从而避免了混合粉末的成团；步骤(2)中将水系胶黏剂胶液、水系导电剂胶液与第一浆料混合时进行刮浆，在适合的固含量下进行搅拌与分散，该固含量不会使浆料达到捏合状态，避免了捏合过程造成搅拌桨与缸壁剐蹭及粘缸，从而避免了粘缸的浆料不能及时得到挤压和摩擦而导致最终锂离子电池正极浆料的分散效果差；步骤(2)中通过一步加胶工艺将水系胶黏剂胶液、水系导电剂胶液与第一浆料分散均匀，有效降低了浆料制备过程的投资成本，水系匀浆工艺的时间较短，提高了整体制程效率，有效保证了水系正极体系浆料的稳定性和均匀性。
本发明所述锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺制备的锂离子电池正极浆料的颗粒度较低且稳定性较高，所述水系匀浆工艺的时间短、制备效率较高、制备成本较低且对生产环境与生产设备的要求较低。
优选地，步骤(1)所述混合的方式包括第一搅拌。
优选地，所述第一搅拌的转速为15～30rpm，时间为10-30min。
本发明中限定了第一搅拌的转速为15～30rpm，例如可以是15rpm、16rpm、17rpm、18rpm、19rpm、20rpm、21rpm、22rpm、23rpm、24rpm、25rpm、26rpm、27rpm、28rpm、29rpm或30rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中限定了第一搅拌的时间为10-30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述浸润的方式包括第二搅拌。
优选地，所述第二搅拌的转速为15～30rpm，时间为10-30min。
本发明中限定了第二搅拌的转速为15～30rpm，例如可以是15rpm、16rpm、17rpm、18rpm、19rpm、20rpm、21rpm、22rpm、23rpm、24rpm、25rpm、26rpm、27rpm、28rpm、29rpm或30rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中限定了第二搅拌的时间为10-30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述正极主材包括三元正极材料、磷酸铁锂、单质硫或锰酸锂中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括三元正极材料与磷酸铁锂的组合，磷酸铁锂与单质硫的组合，单质硫与锰酸锂的组合，或三元正极材料、磷酸铁锂与单质硫的组合。
本发明中的三元正极材料包括镍钴锰酸锂和/或镍钴铝酸锂。
优选地，步骤(1)所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、乙炔黑或科琴黑中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括导电炭黑与导电石墨的组合，导电石墨与乙炔黑的组合，乙炔黑与科琴黑的组合，或导电炭黑、导电石墨与科琴黑的组合。
优选地，步骤(1)所述第一浆料的固含量为80～85wt％，例如可以是80wt％、80.5wt％、81wt％、81.5wt％、82wt％、82.5wt％、83wt％、83.5wt％、84wt％、84.5wt％或85wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一浆料中正极主材与导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10)，例如可以是90:0.5、90:1、90:2、90:3、90:4、90:5、90:6、90:7、90:8、90:9、90:10、99:0.5、99:7或99:10，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述混合的方式包括第三搅拌。
优选地，所述第三搅拌的转速为15～30rpm，时间为10～30min。
本发明中第三搅拌的转速为15～30rpm，例如可以是15rpm、16rpm、17rpm、18rpm、19rpm、20rpm、21rpm、22rpm、23rpm、24rpm、25rpm、26rpm、27rpm、28rpm、29rpm或30rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中第三搅拌的时间为10～30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述真空搅拌的转速为15～30rpm，例如可以是15rpm、16rpm、17rpm、18rpm、19rpm、20rpm、21rpm、22rpm、23rpm、24rpm、25rpm、26rpm、27rpm、28rpm、29rpm或30rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述真空分散的转速为500～800rpm，例如可以是500rpm、550rpm、600rpm、650rpm、700rpm、750rpm或800rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述真空搅拌与真空分散的真空度为-0.1～-0.085Mpa，例如可以是-0.1Mpa、-0.098Mpa、-0.095Mpa、-0.092Mpa、-0.09Mpa、-0.088Mpa或-0.085Mpa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述真空搅拌与真空分散的时间为3～5h，例如可以是3h、3.2h、3.5h、4h、4.2h、4.5h、4.7h或5h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述水系胶黏剂胶液包括水系胶黏剂与水，所述水系胶黏剂包括聚偏氟乙烯胶黏剂、丁苯橡胶乳液胶黏剂、羧甲基纤维素胶黏剂、聚丙烯酸胶黏剂、聚丙烯腈胶黏剂或聚丙烯酸酯胶黏剂中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括聚偏氟乙烯胶黏剂与丁苯橡胶乳液胶黏剂的组合，丁苯橡胶乳液胶黏剂与羧甲基纤维素胶黏剂的组合，聚丙烯酸胶黏剂与聚丙烯腈胶黏剂的组合，聚丙烯腈胶黏剂与聚丙烯酸酯胶黏剂的组合，或聚偏氟乙烯胶黏剂、丁苯橡胶乳液胶黏剂与羧甲基纤维素胶黏剂的组合。
优选地，步骤(2)所述水系胶黏剂胶液的固含量为15～20wt％，例如可以是15wt％、15.5wt％、16wt％、16.5wt％、17wt％、17.5wt％、18wt％、18.5wt％、19wt％、19.5wt％或20wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述水系导电剂胶液包括水系导电剂与水，所述水系导电剂包括碳纳米纤维、碳纳米管或石墨烯中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括碳纳米纤维与碳纳米管的组合，碳纳米管与石墨烯的组合，碳纳米纤维与石墨烯的组合，或碳纳米纤维、碳纳米管与石墨烯的组合。
优选地，步骤(2)所述水系导电剂胶液的固含量为5～10wt％，例如可以是5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二浆料的固含量为70～77wt％，例如可以是70wt％、71wt％、72wt％、73wt％、74wt％、75wt％、76wt％或77wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10):(1～3):(0.5～10)。
本发明步骤(2)所述第二浆料中正极主材与导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10)，例如可以是90:0.5、90:1、90:2、90:3、90:4、90:5、90:6、90:7、90:8、90:9、90:10、99:0.5、99:7或99:10，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明步骤(2)所述第二浆料中正极主材与水系胶黏剂的质量比为(90～99):(1～3)，例如可以90:1、90:2、90:3、99:1、99:2或99:3，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明步骤(2)所述第二浆料中正极主材与水系导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10)，例如可以是90:0.5、90:1、90:2、90:3、90:4、90:5、90:6、90:7、90:8、90:9、90:10、99:0.5、99:7或99:10，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述混合的方式包括第四搅拌。
优选地，所述第四搅拌的转速为15～30rpm，时间为10～30min。
本发明中第四搅拌的转速为15～30rpm，例如可以是15rpm、16rpm、17rpm、18rpm、19rpm、20rpm、21rpm、22rpm、23rpm、24rpm、25rpm、26rpm、27rpm、28rpm、29rpm或30rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中第四搅拌的时间为10～30min，例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空搅拌的转速为15～30rpm，例如可以是15rpm、16rpm、17rpm、18rpm、19rpm、20rpm、21rpm、22rpm、23rpm、24rpm、25rpm、26rpm、27rpm、28rpm、29rpm或30rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空分散的转速为2500～3000rpm，例如可以是2500rpm、2550rpm、2600rpm、2650rpm、2700rpm、2750rpm、2800rpm、2850rpm、2900rpm、2950rpm或3000rpm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空搅拌与真空分散的真空度为-0.1～-0.085Mpa，例如可以是-0.1Mpa、-0.098Mpa、-0.095Mpa、-0.092Mpa、-0.09Mpa、-0.088Mpa或-0.085Mpa，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空搅拌与真空分散的时间为1～3h，例如可以是1h、1.2h、1.5h、1.7h、2h、2.2h、2.5h、2.7h或3h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述水系胶黏剂胶液与步骤(2)所述水系胶黏剂胶液相同。
优选地，步骤(3)所述锂离子电池正极浆料的固含量为55～60wt％，例如可以是55wt％、56wt％、57wt％、58wt％、59wt％或60wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述锂离子电池正极浆料的粘度为4000～8000cp，例如可以是4000cp、4500cp、5000cp、5500cp、6000cp、6500cp、7000cp、7500cp或8000cp，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述锂离子电池正极浆料的细度为10～20μm，例如可以是10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述锂离子电池正极浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10):(3～10):(0.5～10)。
本发明步骤(3)所述锂离子电池正极浆料中正极主材与导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10)，例如可以是90:0.5、90:1、90:2、90:3、90:4、90:5、90:6、90:7、90:8、90:9、90:10、99:0.5、99:7或99:10，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明步骤(3)所述锂离子电池正极浆料中正极主材与水系胶黏剂的质量比为(90～99):(3～10)，例如可以是90:3、90:4、90:5、90:6、90:7、90:8、90:9、90:10、99:3、99:4、99:5、99:7或99:10，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明步骤(3)所述锂离子电池正极浆料中正极主材与水系导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10)，例如可以是90:0.5、90:1、90:2、90:3、90:4、90:5、90:6、90:7、90:8、90:9、90:10、99:0.5、99:7或99:10，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为第一方面所述水系匀浆工艺的优选技术方案，所述水系匀浆工艺包括以下步骤：
(1)通过转速为15～30rpm，时间为10-30min的第一搅拌混合正极主材与导电剂后得到混合粉末，通过转速为15～30rpm，时间为10～30min第二搅拌使水浸润所述混合粉末，得到润湿的固含量为80～85wt％的第一浆料，第一浆料中正极主材与导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10)；
(2)通过转速为15～30rpm，时间为10～30min的第三搅拌混合固含量为15～20wt％的水系胶黏剂胶液、固含量为5～10wt％的水系导电剂胶液与步骤(1)所得第一浆料后，在真空度为-0.1～-0.085Mpa下同步进行转速为15～30rpm的真空搅拌与转速为500～800rpm的真空分散3～5h，得到泥状的固含量为70～77wt％的第二浆料，第二浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10):(1～3):(0.5～10)；
(3)通过转速为15～30rpm，时间为10～30min的第四搅拌混合与步骤(2)相同的水系胶黏剂胶液、水与步骤(2)所得第二浆料后，在真空度为-0.1～-0.085Mpa下同步进行转速为15～30rpm的真空搅拌与转速为2500～3000rpm的真空分散1～3h，得到固含量为50～60wt％、粘度为4000-8000cp与细度为10～20μm的锂离子电池正极浆料，锂离子电池正极浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10):(3～10):(0.5～10)。
第二方面，本发明提供了一种锂离子电池正极浆料，所述锂离子电池正极浆料由第一方面所述的水系匀浆工艺制备得到。
第三方面，本发明提供了一种锂离子电池，所述锂离子电池包括第二方面所述的锂离子电池正极浆料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明所述锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺制备的锂离子电池正极浆料的颗粒度较低且稳定性较高，所述水系匀浆工艺的时间短、制备效率较高、制备成本较低且对生产环境与生产设备的要求较低。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，所述水系匀浆工艺包括以下步骤：
(1)通过转速为24rpm，时间为20min的第一搅拌混合正极主材与导电剂后得到混合粉末，通过转速为20rpm，时间为15min第二搅拌使水浸润所述混合粉末，得到泥状的固含量为82wt％的第一浆料，第一浆料中正极主材与导电剂的质量比为95:2；
(2)通过转速为20rpm，时间为20min的第三搅拌混合固含量为17wt％的水系胶黏剂胶液、固含量为8wt％的水系导电剂胶液与步骤(1)所得第一浆料后，在真空度为-0.096Mpa下同步进行转速为24rpm的真空搅拌与转速为580rpm的真空分散3h，得到泥状的固含量为73wt％的第二浆料，第二浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为95:2:1:2；
(3)通过转速为20rpm，时间为20min的第四搅拌混合与步骤(2)相同的水系胶黏剂胶液、水与步骤(2)所得第二浆料后，在真空度为-0.092Mpa下同步进行转速为28rpm的真空搅拌与转速为2700rpm的真空分散2.5h，得到固含量为55wt％的锂离子电池正极浆料，锂离子电池正极浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为95:2:3:2。
实施例2
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，所述水系匀浆工艺包括以下步骤：
(1)通过转速为20rpm，时间为15min的第一搅拌混合正极主材与导电剂后得到混合粉末，通过转速为28rpm，时间为13min第二搅拌使水浸润所述混合粉末，得到泥状的固含量为81wt％的第一浆料，第一浆料中正极主材与导电剂的质量比为98:5；
(2)通过转速为24rpm，时间为25min的第三搅拌混合固含量为18wt％的水系胶黏剂胶液、固含量为9wt％的水系导电剂胶液与步骤(1)所得第一浆料后，在真空度为-0.088Mpa下同步进行转速为20rpm的真空搅拌与转速为720rpm的真空分散3.5h，得到泥状的固含量为75wt％的第二浆料，第二浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为98:5:2:3；
(3)通过转速为24rpm，时间为25min的第四搅拌混合与步骤(2)相同的水系胶黏剂胶液、水与步骤(2)所得第二浆料后，在真空度为-0.1Mpa下同步进行转速为24rpm的真空搅拌与转速为2600rpm的真空分散2h，得到固含量为57wt％的锂离子电池正极浆料，锂离子电池正极浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为98:5:4:3。
实施例3
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，所述水系匀浆工艺包括以下步骤：
(1)通过转速为28rpm，时间为13min的第一搅拌混合正极主材与导电剂后得到混合粉末，通过转速为15rpm，时间为30min第二搅拌使水浸润所述混合粉末，得到泥状的固含量为83wt％的第一浆料，第一浆料中正极主材与导电剂的质量比为93:6；
(2)通过转速为28rpm，时间为15min的第三搅拌混合固含量为19wt％的水系胶黏剂胶液、固含量为6wt％的水系导电剂胶液与步骤(1)所得第一浆料后，在真空度为-0.085Mpa下同步进行转速为15rpm的真空搅拌与转速为650rpm的真空分散4.5h，得到泥状的固含量为72wt％的第二浆料，第二浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为93:6:2.5:4；
(3)通过转速为15rpm，时间为30min的第四搅拌混合与步骤(2)相同的水系胶黏剂胶液、水与步骤(2)所得第二浆料后，在真空度为-0.096Mpa下同步进行转速为20rpm的真空搅拌与转速为2800rpm的真空分散1.5h，得到固含量为60wt％的锂离子电池正极浆料，锂离子电池正极浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为93:6:4.8:4。
实施例4
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，所述水系匀浆工艺包括以下步骤：
(1)通过转速为30rpm，时间为10min的第一搅拌混合正极主材与导电剂后得到混合粉末，通过转速为24rpm，时间为20min第二搅拌使水浸润所述混合粉末，得到泥状的固含量为80wt％的第一浆料，第一浆料中正极主材与导电剂的质量比为90:10；
(2)通过转速为30rpm，时间为10min的第三搅拌混合固含量为20wt％的水系胶黏剂胶液、固含量为5wt％的水系导电剂胶液与步骤(1)所得第一浆料后，在真空度为-0.092Mpa下同步进行转速为28rpm的真空搅拌与转速为800rpm的真空分散3h，得到泥状的固含量为77wt％的第二浆料，第二浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为90:10:1.2:7；
(3)通过转速为28rpm，时间为13min的第四搅拌混合与步骤(2)相同的水系胶黏剂胶液、水与步骤(2)所得第二浆料后，在真空度为-0.085Mpa下同步进行转速为15rpm的真空搅拌与转速为3000rpm的真空分散1h，得到固含量为50wt％的锂离子电池正极浆料，锂离子电池正极浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为90:10:4.2:7。
实施例5
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，所述水系匀浆工艺包括以下步骤：
(1)通过转速为15rpm，时间为30min的第一搅拌混合正极主材与导电剂后得到混合粉末，通过转速为30rpm，时间为10min第二搅拌使水浸润所述混合粉末，得到泥状的固含量为85wt％的第一浆料，第一浆料中正极主材与导电剂的质量比为99:0.5；
(2)通过转速为15rpm，时间为30min的第三搅拌混合固含量为15wt％的水系胶黏剂胶液、固含量为10wt％的水系导电剂胶液与步骤(1)所得第一浆料后，在真空度为-0.1Mpa下同步进行转速为30rpm的真空搅拌与转速为500rpm的真空分散5h，得到泥状的固含量为70wt％的第二浆料，第二浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为99:2:1.2:3；
(3)通过转速为30rpm，时间为10min的第四搅拌混合与步骤(2)相同的水系胶黏剂胶液、水与步骤(2)所得第二浆料后，在真空度为-0.088Mpa下同步进行转速为30rpm的真空搅拌与转速为2500rpm的真空分散3h，得到固含量为56wt％的锂离子电池正极浆料，锂离子电池正极浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为99:2:4:3。
实施例6
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，除步骤(1)中第一浆料的固含量为76wt％外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，除步骤(1)中第一浆料的固含量为90wt％外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，除步骤(2)中第二浆料的固含量为65wt％外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，除步骤(2)中第二浆料的固含量为80wt％外，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，除步骤(2)中水系胶黏剂胶液的固含量为12wt％外，其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，除步骤(2)中水系胶黏剂胶液的固含量为25wt％外，其余均与实施例1相同。
实施例12
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，除步骤(2)中水系导电剂胶液的固含量为3wt％外，其余均与实施例1相同。
实施例13
本实施例提供了一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，除步骤(2)中水系导电剂胶液的固含量为15wt％外，其余均与实施例1相同。
对以上实施例所得锂离子电池正极浆料的细度与粘度进行测试，测试结果如表1所示；
锂离子电池正极浆料的细度的测试方法为刮细度板；
锂离子电池正极浆料的粘度的测试方法为使用粘度计测试；
以上述实施例得到的锂离子电池正极浆料制备锂离子电池，制备方法为：将浆料涂覆在箔材上烘干，通过叠片的方式以制备得到的锂离子电池进行电池容量测试与稳定性测试，测试结果如表1所示，测试方法为在0.5C下循环1000圈。
表1
| 细度(μm) | 粘度(cp) | 电池容量(mAh/g) | 容量保持率(％) | |
| 实施例1 | 15 | 5000 | 138.2 | 96 |
| 实施例2 | 10 | 5500 | 136.5 | 96.5 |
| 实施例3 | 10 | 6000 | 133.5 | 99 |
| 实施例4 | 10 | 8000 | 130.4 | 99.3 |
| 实施例5 | 20 | 4000 | 139.4 | 96 |
| 实施例6 | 28 | 不稳定 | 112.9 | 84 |
| 实施例7 | 27 | 不稳定 | 115.3 | 86 |
| 实施例8 | 25 | 6200 | 118.5 | 88 |
| 实施例9 | 28 | 不稳定 | 114.6 | 85 |
| 实施例10 | 26 | 不稳定 | 119.4 | 88 |
| 实施例11 | 27 | 不稳定 | 113.8 | 87 |
| 实施例12 | 24 | 不稳定 | 121.2 | 89 |
| 实施例13 | 26 | 不稳定 | 117.5 | 84 |
由表1可得：
(1)实施例1～5中制备的锂离子电池正极浆料具有较低的细度与较高的均匀性，制备得到的锂离子电池具有较高的容量与容量保持率；本发明所述锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺中在步骤(1)中将正极主材与导电剂混合，然后加入少量水先润湿，从而避免了混合粉末的成团；步骤(2)中将水系胶黏剂胶液、水系导电剂胶液与第一浆料混合时进行刮浆，在合适的固含量下进行搅拌与分散，该固含量不会达到捏合状态，避免了捏合过程造成搅拌桨与缸壁剐蹭及粘缸，从而避免了粘缸的浆料不能及时得到挤压和摩擦而导致最终锂离子电池正极浆料的分散效果差；步骤(2)中通过一步加胶工艺将水系胶黏剂胶液、水系导电剂胶液与第一浆料分散均匀，有效降低了浆料制备过程的投资成本，水系匀浆工艺的时间较短，提高了整体制程效率，有效保证了水系正极体系浆料的稳定性和均匀性；
(2)通过实施例1与实施例6和7的对比可知，本发明中第一浆料的固含量会影响制备的锂离子电池正极浆料的粘度与细度，还会影响以锂离子电池正极浆料制备的锂离子电池的容量与稳定性；当润湿的混合粉体的固含量偏低时，即水过多，会导致锂离子电池正极浆料的粘度不稳定、细度增大，锂离子电池的电池容量降低、容量保持率降低，这是由于未润湿的粉末体积较大，加入水润湿可降低粉体的体积，若润湿粉体的水分过量，会使部分粉体团聚成较大颗粒，这些过于润湿的大颗粒在搅拌杆上或者缸壁上，在后续的匀浆中这些大颗粒可能进入到浆料中，导致最终浆料细度大，浆料颗粒大，制备出来的电池容量发挥不好，容量衰减快；当第一浆料的固含量偏高时，会导致锂离子电池正极浆料的粘度不稳定、细度增大，锂离子电池的电池容量降低、容量保持率降低，这是由于当润湿的液体较少时，粉体润湿不充分，粉体体积依旧较大，在第二次加入胶液和导电剂时依旧会团聚，并且部分浆料在杆上未能得到分散，导致浆料分散效果差，制备出来的电池容量发挥不好，容量衰减快；
(3)通过实施例1与实施例8和9的对比可知，本发明中第二浆料的固含量会影响制备的锂离子电池正极浆料的粘度与细度，还会影响以锂离子电池正极浆料制备的锂离子电池的容量与稳定性；当第二浆料的固含量偏低时，会导致锂离子电池正极浆料的粘度增大、细度增大，锂离子电池的电池容量降低、容量保持率降低，这是由于浆料粘度过低，浆料颗粒之间摩擦较小，分散盘无法将团聚的颗粒分散开来；当第二浆料的固含量偏高时，会导致锂离子电池正极浆料的粘度不稳定、细度增大，锂离子电池的电池容量降低、容量保持率降低，这是由于浆料粘度偏高时，会存在浆料泥爬杆，粘壁等现象，这些在杆上和缸壁上的浆料不能被分散到，会导致浆料分散效果差，制备出来的电池容量发挥不好，容量衰减快；
(4)通过实施例1与实施例10和11的对比可知，本发明中步骤(2)中水系胶黏剂胶液的固含量会影响制备的锂离子电池正极浆料的粘度与细度，还会影响以锂离子电池正极浆料制备的锂离子电池的容量与稳定性；当水系胶黏剂胶液的固含量偏低时，会导致锂离子电池正极浆料的粘度不稳定、细度增大，锂离子电池的电池容量降低、容量保持率降低，这是由于固含较低的胶液中含有大量的水，加入部分胶液就达到了目标固含，但第一和第二浆料中的粘结剂含量可能偏少，分散效果差；当水系胶黏剂胶液的固含量偏高时，会导致锂离子电池正极浆料的粘度不稳定，锂离子电池的电池容量与容量保持率一致性差，这是由于固含偏高的胶液粘度大，水分少，内聚力大，流动性相对较差，不易渗透，会导致浆料中部分颗粒表面包覆有大量粘结剂，一些颗粒表面包覆粘结剂较少，包覆较少粘结剂的颗粒容易团聚导致浆料稳定性差，在涂布时可能导致面密度不稳定的情况，制备的电池电性能一致性差；
(5)通过实施例1与实施例12和13的对比可知，本发明中步骤(2)中水系导电剂胶液的固含量会影响制备的锂离子电池正极浆料的粘度与细度，还会影响以锂离子电池正极浆料制备的锂离子电池的容量与稳定性；当水系导电剂浆料的固含量偏低时，会导致锂离子电池正极浆料的粘度不稳定、细度增大，锂离子电池的电池容量降低且一致性差、容量保持率降低，这是由于低固含水系浆料中溶剂水较多，当一定比例的导电剂加入浆料中，则需减少胶液的量才能达到合适的浆料固含，胶液量减少，分散效果差，导致浆料不稳定，在涂布时会出现面密度不稳定的情况，导致电池性能差；当水系导电剂胶液的固含量偏高时，会导致锂离子电池正极浆料的粘度不稳定、细度增大，锂离子电池的电池容量降低且一致性差、容量保持率降低，这是由于高固含的导电剂的粘度比较高，流动性差，导电剂会再次团聚且导电剂不能均匀的附着在主材之间，会出现部分主材导电剂含量多，部分地方少的情况，导电效果差。
综上所述，本发明所述锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺制备的锂离子电池正极浆料的颗粒度较低且稳定性较高，所述水系匀浆工艺的时间短、制备效率较高、制备成本较低且对生产环境与生产设备的要求较低。
以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种锂离子电池正极体系的水系匀浆工艺，其特征在于，所述水系匀浆工艺包括以下步骤：
(1)混合正极主材与导电剂后得到混合粉末，用水浸润所述混合粉末，得到润湿的第一浆料；
(2)混合水系胶黏剂胶液、水系导电剂胶液与步骤(1)所得第一浆料，同步进行真空搅拌与真空分散，得到泥状的第二浆料；
(3)混合水系胶黏剂胶液、水与步骤(2)所得第二浆料后，同步进行真空搅拌与真空分散，得到锂离子电池正极浆料。
2.根据权利要求1所述的水系匀浆工艺，其特征在于，步骤(1)所述混合的方式包括第一搅拌；
优选地，所述第一搅拌的转速为15～30rpm，时间为10-30min；
优选地，步骤(1)所述浸润的方式包括第二搅拌；
优选地，所述第二搅拌的转速为15～30rpm，时间为10-30min。
3.根据权利要求1或2所述的水系匀浆工艺，其特征在于，步骤(1)所述正极主材包括三元正极材料、磷酸铁锂、单质硫或锰酸锂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述导电剂包括导电炭黑、导电石墨、乙炔黑或科琴黑中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述第一浆料的固含量为80～85wt％；
优选地，步骤(1)所述第一浆料中正极主材与导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10)。
4.根据权利要求1～3任一项所述的水系匀浆工艺，其特征在于，步骤(2)所述混合的方式包括第三搅拌；
优选地，所述第三搅拌的转速为15～30rpm，时间为10～30min；
优选地，步骤(2)所述真空搅拌的转速为15～30rpm；
优选地，步骤(2)所述真空分散的转速为500～800rpm；
优选地，步骤(2)所述真空搅拌与真空分散的真空度为-0.1～-0.085Mpa；
优选地，步骤(2)所述真空搅拌与真空分散的时间为3～5h。
5.根据权利要求1～4任一项所述的水系匀浆工艺，其特征在于，步骤(2)所述水系胶黏剂胶液包括水系胶黏剂与水，所述水系胶黏剂包括聚偏氟乙烯胶黏剂、丁苯橡胶乳液胶黏剂、羧甲基纤维素胶黏剂、聚丙烯酸胶黏剂、聚丙烯腈胶黏剂或聚丙烯酸酯胶黏剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)所述水系胶黏剂胶液的固含量为15～20wt％；
优选地，步骤(2)所述水系导电剂胶液包括水系导电剂与水，所述水系导电剂包括碳纳米纤维、碳纳米管或石墨烯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)所述水系导电剂胶液的固含量为5～10wt％；
优选地，步骤(2)所述第二浆料的固含量为70～77wt％；
优选地，步骤(2)所述第二浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10):(1～3):(0.5～10)。
6.根据权利要求1～5任一项所述的水系匀浆工艺，其特征在于，步骤(3)所述混合的方式包括第四搅拌；
优选地，所述第四搅拌的转速为15～30rpm，时间为10-30min；
优选地，步骤(3)所述真空搅拌的转速为15～30rpm；
优选地，步骤(3)所述真空分散的转速为2500～3000rpm；
优选地，步骤(3)所述真空搅拌与真空分散的真空度为-0.1～-0.085Mpa；
优选地，步骤(3)所述真空搅拌与真空分散的时间为1～3h。
7.根据权利要求1～6任一项所述的水系匀浆工艺，其特征在于，步骤(3)所述水系胶黏剂胶液与步骤(2)所述水系胶黏剂胶液相同；
优选地，步骤(3)所述锂离子电池正极浆料的固含量为50～60wt％；
优选地，步骤(3)所述锂离子电池正极浆料的粘度为4000～8000cp；
优选地，步骤(3)所述锂离子电池正极浆料的细度为10～20μm；
优选地，步骤(3)所述锂离子电池正极浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10):(3～10):(0.5～10)。
8.根据权利要求1～7任一项所述的水系匀浆工艺，其特征在于，所述水系匀浆工艺包括以下步骤：
(1)通过转速为15～30rpm，时间为10～30min的第一搅拌混合正极主材与导电剂后得到混合粉末，通过转速为15～30rpm，时间为10～30min第二搅拌使水浸润所述混合粉末，得到润湿的固含量为80～85wt％的第一浆料，第一浆料中正极主材与导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10)；
(2)通过转速为15～30rpm，时间为10～30min的第三搅拌混合固含量为15～20wt％的水系胶黏剂胶液、固含量为5～10wt％的水系导电剂胶液与步骤(1)所得第一浆料后，在真空度为-0.1～-0.085Mpa下同步进行转速为15～30rpm的真空搅拌与转速为500～800rpm的真空分散3～5h，得到泥状的固含量为70～77wt％的第二浆料，第二浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10):(1～3):(0.5～10)；
(3)通过转速为15～30rpm，时间为10～30min的第四搅拌混合与步骤(2)相同的水系胶黏剂胶液、水与步骤(2)所得第二浆料后，在真空度为-0.1～-0.085Mpa下同步进行转速为15～30rpm的真空搅拌与转速为2500～3000rpm的真空分散1～3h，得到固含量为50～60wt％、粘度为4000～8000cp与细度为10～20μm的锂离子电池正极浆料，锂离子电池正极浆料中正极主材、导电剂、水系胶黏剂与水系导电剂的质量比为(90～99):(0.5～10):(3～10):(0.5～10)。
9.一种锂离子电池正极浆料，其特征在于，所述锂离子电池正极浆料由权利要求1～8任一项所述的水系匀浆工艺制备得到。
10.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括权利要求9所述的锂离子电池正极浆料。
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