CN111229100A - 一种负极浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种负极浆料的制备方法,包括以下步骤:步骤1:将负极活性物质、导电剂、增稠剂和溶剂混合并进行搅拌,以形成混合物Ⅰ;步骤2:对混合物Ⅰ进行超声波处理;步骤3:向经过超声波处理后的混合物Ⅰ中添加粘结剂并进行搅拌,以形成混合物Ⅱ;步骤4:对混合物Ⅱ进行搅拌,即得到负极浆料。本发明的有益效果是:先将负极活性物质、导电剂、增稠剂和溶剂搅拌,以利用剪切力将物料进行初步分散,之后再利用超声波波将团聚体打散,从而达到更好的分散效果,保证锂离子电池的一致性。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料制备技术领域,特别涉及一种负极浆料的制备方法。
背景技术
制浆工艺在锂离子电池的整个生产工艺中,对产品质量的影响度大于30%,是整个工艺中最重要的环节。然而目前大部分工艺仍是采用高速分散法来制备负极浆料,该工艺制备的浆料容易结块且浆料均匀度不佳,使得采用该浆料制备的锂离子电池一致性较差,影响电池的配组和使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种负极浆料的制备方法,以克服上述现有技术中的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种负极浆料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将负极活性物质、导电剂、增稠剂和溶剂混合并进行搅拌,以形成混合物Ⅰ;
步骤2:对混合物Ⅰ进行超声波处理;
步骤3:向经过超声波处理后的混合物Ⅰ中添加粘结剂并进行搅拌,以形成混合物Ⅱ;
步骤4:对混合物Ⅱ进行搅拌,即得到负极浆料。
本发明的有益效果是:先将负极活性物质、导电剂、增稠剂和溶剂搅拌,以利用剪切力将物料进行初步分散,之后再利用超声波将团聚体打散,能够达到更好的分散效果,保证锂离子电池的一致性。
进一步:步骤1具体为:
步骤11:将负极活性物质、导电剂和增稠剂混合,并以18-22rpm的速度搅拌和以400-800rpm的速度分散10-20min,以形成混合物a;
步骤12:向混合物a中添加溶剂,并以13-17rpm的速度搅拌15-25min后,再以18-22rpm的速度搅拌和以400-800rpm的速度分散40-50min,以形成混合物b;
步骤13:刮下搅拌桨和罐体内壁上粘粘的浆料,并向混合物b中再次添加溶剂并先以13-17rpm的速度搅拌10-20min后,再以18-22rpm的速度搅拌和以400-800rpm的速度分散25-35min,即得到混合物Ⅰ。
上述进一步方案的有益效果是:步骤11可使物料干混均匀;步骤12中先慢速搅拌混合物a和溶剂,再快搅搅拌并快速分散物料,利用高粘度搅拌分散,搅拌桨对浆料的机械作用力(如挤压、碰撞、摩擦)大,能起到更好的分散效果;步骤13中将搅拌桨上粘粘的浆料刮下,可保证物料配比。
进一步:步骤2中超声波处理的时间为25-35min。
进一步:步骤3中的搅拌包括以13-17rpm的速度搅拌和以100-300rpm的速度分散,时间为10-30min。
进一步:步骤4中的搅拌包括以13-17rpm的速度搅拌,时间为20-40min。
rpmrpmrpmrpm进一步:步骤4中对混合物Ⅱ进行搅拌时需保持罐体内部真空。
上述进一步方案的有益效果是:真空环境下搅拌能够消除气泡,使得最终制得的负极浆料细度均匀。
进一步:负极活性物质为天然石墨、人造石墨、软碳、硬碳或硅碳复合材料。
进一步:导电剂为碳纳米管、石墨烯、乙炔黑、科琴黑或导电碳黑。
进一步:增稠剂为羧甲基纤维素钠,溶剂为去离子水,粘结剂为丁苯乳胶。
进一步:搅拌在搅拌罐内完成,超声波处理在超声波罐内完成;搅拌罐与超声波罐之间通过输料管连接,搅拌罐内的浆料可通过第一隔膜泵输送至超声波罐内,超声波罐内的浆料可通过第二隔膜泵输送至搅拌罐内。
上述进一步方案的有益效果是:使得物料的转移更加方便、快捷,可有效提高制备效率。
附图说明
图1为发明一种负极浆料的制备方法的流程图;
图2为发明一种负极浆料的制备方法所采用的制备装置的结构图。
图中:1为搅拌罐、2为超声波罐、3为第一隔膜泵、4为第二隔膜泵。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
一种负极浆料的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将负极活性物质、导电剂、增稠剂和溶剂混合并进行搅拌,以形成混合物Ⅰ;
步骤11:将负极活性物质、导电剂和增稠剂混合,并以18-22rpm的速度搅拌和以400-800rpm的速度分散10-20min,以形成混合物a;其中,负极活性物质为天然石墨、人造石墨、软碳、硬碳或硅碳复合材料;导电剂为碳纳米管、石墨烯、乙炔黑、科琴黑或导电碳黑。增稠剂为羧甲基纤维素钠。
步骤12:向混合物a中添加溶剂,并以13-17rpm的速度搅拌15-25min后,再以18-22rpm的速度搅拌和以400-800rpm的速度分散40-50min,以形成混合物b;溶剂为去离子水。
步骤13:刮下搅拌桨和罐体内壁上粘粘的浆料,并向混合物b中再次添加溶剂并先以13-17rpm的速度搅拌10-20min后,再以18-22rpm的速度搅拌和以400-800rpm的速度分散25-35min,即得到混合物Ⅰ。溶剂为去离子水。
步骤11可使物料干混均匀;步骤12中先慢速搅拌混合物a和溶剂,再快搅搅拌并快速分散物料,利用高粘度搅拌分散,搅拌桨对浆料的机械作用力(如挤压、碰撞、摩擦)大,能起到很好的分散效果;步骤13中将搅拌桨上粘粘的浆料刮下,可保证物料配比。
步骤2:对混合物Ⅰ进行25-35min的超声波处理;
步骤3:向经过超声波处理后的混合物Ⅰ中添加粘结剂,并以13-17rpm的速度搅拌和以100-300rpm的速度分散10-30min,以形成混合物Ⅱ;其中,粘结剂为丁苯乳胶。
步骤4:保持罐体内部的真空度在-90kPa以上,并对混合物Ⅱ以13-17rpm的速度搅拌20-40min后,即得到负极浆料。
rpmrpmrpmrpm其中,搅拌在搅拌罐1内完成,超声波处理在超声波罐2内完成;搅拌罐1与超声波罐2之间通过输料管连接,搅拌罐1内的浆料可通过第一隔膜泵3输送至超声波罐2内,超声波罐2内的浆料可通过第二隔膜泵4输送至搅拌罐1内。使得物料的转移更加方便、快捷,可有效提高制备效率。
本发明先将负极活性物质、导电剂、增稠剂和溶剂搅拌,以利用剪切力将物料进行初步分散,之后再利用超声波将团聚体打散,从而达到更好的分散效果;另将罐体内部的真空度保持在-90kPa以上,能够真空消泡;使得最终制备的负极浆料细度均匀且无团聚现象,能够保证锂离子电池的一致性。
具体实施例一、
步骤1:将97份石墨、1份碳纳米管和1份羧甲基纤维素钠投入到搅拌罐1中,混合并以20rpm的速度搅拌及以500rpm的速度分散15min,以形成混合物a;向混合物a中添加22份去离子水并以15rpm的速度搅拌20min后,再以20rpm的速度搅拌及以500rpm的速度分散45min,以形成混合物b;刮下搅拌桨和搅拌罐1内壁上粘粘的浆料,并向混合物b中再次添加58份去离子水并先以15rpm的速度搅拌15min后,再以20rpm的速度及以700rpm的速度分散30min,即得到混合物Ⅰ。
步骤2:通过第一隔膜泵3将搅拌罐1内的混合物Ⅰ输送至超声波罐2内,并进行30min的超声波处理。
步骤3:将超声波罐2内经超声波处理后的混合物Ⅰ通过第二隔膜泵4输送至搅拌罐1内,并向搅拌罐1内添加丁苯乳胶,并以20rpm的速度搅拌及以200rpm的速度分散20min,以形成混合物Ⅱ。
步骤4:保持搅拌罐1内部的真空度在-90kPa以上,并对混合物Ⅱ以15rpm的速度搅拌30min后,即得到负极浆料。
对实施例一制得的负极浆料每隔一段时间进行细度测试,记录每次测试的细度分别为16um、19um、17um、16um、19um,波动范围小,即采用本发明的制备方法制备的负极浆料的细度分布均匀;同时制备的负极浆料经测试也没有团聚现象。
以上仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种负极浆料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:将负极活性物质、导电剂、增稠剂和溶剂混合并进行搅拌,以形成混合物Ⅰ;
步骤2:对混合物Ⅰ进行超声波处理;
步骤3:向经过超声波处理后的混合物Ⅰ中添加粘结剂并进行搅拌,以形成混合物Ⅱ;
步骤4:对混合物Ⅱ进行搅拌,即得到负极浆料。
2.根据权利要求1所述一种负极浆料的制备方法,其特征在于:所述步骤1具体为:
步骤11:将负极活性物质、导电剂和增稠剂混合,并以18-22rpm的速度搅拌和以400-800rpm的速度分散10-20min,以形成混合物a;
步骤12:向混合物a中添加溶剂,并以13-17rpm的速度搅拌15-25min后,再以18-22rpm的速度搅拌和以400-800rpm/min的速度分散40-50min,以形成混合物b;
步骤13:刮下搅拌桨和罐体内壁上粘粘的浆料,并向混合物b中再次添加溶剂并先以13-17rpm的速度搅拌10-20min后,再以18-22rpm的速度搅拌和以400-800rpm的速度分散25-35min,即得到混合物Ⅰ。
3.根据权利要求1所述一种负极浆料的制备方法,其特征在于:步骤2中超声波处理的时间为25-35min。
4.根据权利要求1所述一种负极浆料的制备方法,其特征在于:步骤3中的搅拌包括以13-17rpm的速度搅拌和以100-300rpm的速度分散,时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述一种负极浆料的制备方法,其特征在于:步骤4中的搅拌包括以13-17rpm的速度搅拌,时间为20-40min。
6.根据权利要求1所述一种负极浆料的制备方法,其特征在于:步骤4中对混合物Ⅱ进行搅拌时需保持罐体内部真空。
7.根据权利要求1至6中任一所述一种负极浆料的制备方法,其特征在于:负极活性物质为天然石墨、人造石墨、软碳、硬碳或硅碳复合材料。
8.根据权利要求1至6中任一所述一种负极浆料的制备方法,其特征在于:导电剂为碳纳米管、石墨烯、乙炔黑、科琴黑或导电碳黑。
9.根据权利要求1至6中任一所述一种负极浆料的制备方法,其特征在于:增稠剂为羧甲基纤维素钠,溶剂为去离子水,粘结剂为丁苯乳胶。
10.根据权利要求1至6中任一所述一种负极浆料的制备方法,其特征在于:搅拌在搅拌罐(1)内完成,超声波处理在超声波罐(2)内完成;搅拌罐(1)与超声波罐(2)之间通过输料管连接,搅拌罐(1)内的浆料可通过第一隔膜泵(3)输送至超声波罐(2)内,超声波罐(2)内的浆料可通过第二隔膜泵(4)输送至搅拌罐(1)内。
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