CN111632509A - 一种锂离子电池正极浆料的匀浆方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂离子电池正极浆料的匀浆方法，步骤如下：S1、使用自动下料系统，将正极活性物质、导电剂干粉、粘结剂干粉按照配比逐一下料至双行星搅拌机中进行粉体预混合得到干粉混合料；S2、将溶剂分成两份，在步骤S1制成的干粉混合料中按配比加入导电剂浆料和一份溶剂，进行第一次混合得到半成品浆料；S3、开启高速混合机，将步骤S2得到的半成品浆料和另一份溶剂输入高速混合机中进行高速混合分散，将混合完成后的浆料打入A循环罐中；S4、将A循环罐中的浆料再次输入高速混合机中进行高速混合分散，混合完成后的浆料打入B循环罐中。本发明中同时使用双行星搅拌机和高速混合机，可提高浆料分散均匀性，浆料颗粒度一致性更好。

Description

一种锂离子电池正极浆料的匀浆方法
技术领域
本发明属于锂离子电池生产制造技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极浆料的匀浆方法。
背景技术
随着节能减排，保护环境等热点话题持续发酵，新能源汽车技术在近两年快速发展，各大整车厂在新能源汽车领域快速布局，而作为新能源汽车的三大核心零部件之一的锂离子动力电池也在飞速发展。近两年各大动力电池厂产能均有较大的突破，在这百轲争流的竞争环境下，降本增效成为动力电池行业的一个热点话题。
在锂离子动力电池生产制造中，匀浆是第一道工序，既直接决定锂离子电池的性能，也影响着电芯制造的成本。如何在较短的时间搅拌出流变性能适合涂布，粘度一致性好，浆料稳定性高的正负极浆料，提高生产效率，降低成本是行业内从业人员一直在思考的问题。
发明专利CN 107910546A公开了一种导电胶正极匀浆工艺，此种工艺采用将粘结剂溶解于部分溶剂中形成胶液，再将导电碳加入以上胶液中搅拌形成导电胶，然后将主材加入以上导电胶中搅拌，最后加入剩余的溶剂搅拌形成目标固含量和粘度的浆料。此方法的缺点是：从投料到出料时间超过10h，生产效率及设备利用率非常低下，在大批量生产时，需要采购大量的搅拌机才能满足产能需求，因此设备投入成本及占地面积也非常大。
发明专利CN 110600671A公开了一种配料工艺锂离子电池电极浆料半干法配料工艺，将部分粘结剂制成胶液，然后同时将粘结剂干粉和粘结剂胶液分别分成N等分逐步加入到主材和导电剂干粉中。然此匀浆方法存在以下缺点：(1)操作步骤繁琐，至少有15次以上加料和参数设置等的操作，员工操作极易出现失误，不利于正常量产中使用；(2)将粘结剂分为粉体和胶液两种形态，且采用多次加入的方法；对设备计量系统要求极高，且过程中的累积误差会逐步加大，导致实际下料重量和理论下料重量偏差增大；(3)匀浆时间长，整个过程至少需要300min，不利于高效生产，且电费等运营成本增加；(4)浆料粘度一致性差，粘结剂分多步加入，导致游离的粘结剂的量不稳定，出料粘度会出现波动大的情况。
发明专利CN 103268931B公开了一种锂电池正负电极浆料生产工艺及系统，此工艺将粉料按照配比的流量逐步加入到双螺杆挤出机中，实现加料的同时在线出料。极大的缩短了匀浆时间，提高了匀浆效率。此种方法的缺点是：(1)匀浆时间过短，粉料从进螺杆到出螺杆约10min左右。粉体被液体浸润时间不充足，导致浆料一致性差；导电剂和粘结剂包覆主材的时间不充足，导致浆料容易出现团聚；(2)浆料出料的粘度受双螺杆的转速影响非常大，同时受原材料来料参数影响大，且原材料来料数据会出现一定的波动；故不同批次的原材料制成的浆料粘度波动大；(3)此种设备在间断生产时浆料损耗巨大，当生产停止时双螺杆挤出机中会有大量的浆料填充残留，不能排出；当清洗完的双螺杆挤出机再次开机时也需要大量的浆料填充。
发明专利CN 110265624A公开了一种锂离子电池正极浆料的制备方法，包括以下步骤：S1、将正极活性材料、导电剂和粘接剂混合并搅拌分散，得到混合物；S2、将溶剂分成至少两份，并分批倒入所述混合物中搅拌，得到粗混浆料；S3、将所述粗混浆料高速搅拌，得到精混浆料。此方法缺点是：所有的溶剂均在双行星搅拌机中加完，高速分散搅拌机是类似双行星搅拌机的大容量搅拌机，采用的是所有的物料加进去高速搅拌，会造成混料不均匀的问题，浆料颗粒度不一致。
发明内容
为了克服现有技术中的问题，本申请提供一种匀浆效率高，运营成本低，浆料一致性好、稳定性高的锂离子电池正极浆料的匀浆方法。
为了实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种锂离子电池正极浆料的匀浆方法，包括如下步骤：
S1、使用自动下料系统，将正极活性物质、导电剂干粉、粘结剂干粉按照配比逐一下料至双行星搅拌机中进行粉体预混合得到干粉混合料；
S2、将溶剂分成两份，在步骤S1制成的干粉混合料中按配比加入导电剂浆料和一份溶剂，仍采用双行星搅拌机进行第一次混合得到半成品浆料；
S3、开启高速混合机，将步骤S2得到的半成品浆料和另一份溶剂输入高速混合机中进行高速混合分散，将混合完成后的浆料打入A循环罐中；
S4、将A循环罐中的浆料再次输入高速混合机中进行高速混合分散，混合完成后的浆料打入B循环罐中。
进一步地，步骤S1中双行星搅拌机公转速度为13～17rpm，分散线速度为10～17m/min，搅拌时间为15～30min。
进一步地，步骤S2中双行星搅拌机公转速度为13～17rpm，分散线速度为1～10m/min，搅拌时间为30～60min。
进一步地，步骤S3和S4中高速混合机的转速均为3000～6000rpm，线速度为25～70m/s，流量为30～60L/min。
进一步地，步骤S2中首先将溶剂分成质量百分数为50％～70％和30％～50％的两份；步骤S2中加入占溶剂总量的50％～70％的一份，步骤S3中加入占溶剂总量的30％～50％的一份。
进一步地，步骤S3中溶剂加入量为溶剂总量的30％～50％。
进一步地，所述步骤S2中半成品浆料的固含量78～85％。
进一步地，所述步骤S3中混合后的浆料固含量为70～75％。
进一步地，步骤S3中使用螺杆机将半成品浆料和溶剂输入高速混合机中。
进一步地，步骤S4中使用螺杆泵将A循环罐中的浆料再次输入高速混合机中。
进一步地，还包括以下步骤：
S5、对B循环罐中的浆料缓慢搅拌抽真空脱泡后进行性能检测，不合格则重复步骤S3、步骤S4的高速混合机的混合分散过程，直至合格后出料至中转罐中。
所述正极活性物质的种类没有特别地限定，可以为本领域常用的各种正极活性物质。优选地，所述正极活性材料为镍钴锰酸锂(NCM)或磷酸铁锂(LFP)。
所述正极导电剂可以为锂离子电池中常用的各种正极导电剂，例如，Super-P(小颗粒导电炭黑)、石墨、乙炔黑、碳纤维、碳纳米管(CNT)、羰基镍粉、铜粉、铁粉、锌粉和铝粉中的一种或多种。优选地，所述正极导电剂为Super-P和碳纳米管的混合物。
所述正极粘结剂的种类和含量可以为本领域的常规选择，例如聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯酸(PAA)、羧甲基纤维素钠(CMC)和聚乙烯(PE)中的至少一种。优选地，所述正极粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)。
所述溶剂的种类没有特别地限定，可以为本领域常用的各种溶剂。优选地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的匀浆时间较短，匀浆效率大大提高，同时利用双行星搅拌机和高速混合机，A循环罐，高速混合机，B循环罐的循环分散过程，使用1500L的罐子，流量为50L/min，一次循环只需要30min，两次只需要60min，加上双行星搅拌机运行的1.5h左右，总共的时间可以控制在3-3.5h，大大降低了匀浆时间，提高了匀浆效率，每台机器可实现制备正极浆料700kg/h以上。
(2)本发明中浆料和溶剂在进入高速混合机之前会有一个重量计量，存在一个千分之三到千分之五的误差，会导致配方存在一些差异，若只使用高速混合机，A循环罐的单边循环方法，在A罐里面的浆料就只能通过A循环罐的搅拌装置慢搅粗混合，会存在上层和下层浆料配方配比上有轻微的差异，表现为固含量和粘度会有差异，因此本发明使用高速混合机，A循环罐，高速混合机，B循环罐的循环过程，避免了所造成的不能规避部分浆料存在配方上的差异。
(3)本发明中同时使用到了双行星搅拌机和高速混合机，以及设计了采用A循环罐和B循环罐盛装浆料，避免了仅使用高速混合机和A循环罐的制备方法导致的浆料分散不均匀的问题，通过两次高速分散的循环分散模式可提高浆料分散均匀性，使浆料成粘度和固含量的一致性更好。
(4)本发明中使用了双行星搅拌机，解决了单独使用高速混合机循环分散导致的粘度偏高的问题。同时可进一步提高浆料固含量，可降低单个电芯原材料成本。
(5)本发明中使用了高速混合机，其作用是快速高速分散浆料，在浆料上进下出的高速分散过程中能使浆料中的导电剂和CNT分散的更加均匀，涂布后的极片电阻率一致性更好。
(6)本发明中先将导电剂干粉和粘结剂干粉等辅料干粉与主材干粉混合后，再加入部分溶剂和CNT浆料，避免了导电剂干粉和粘结剂干粉集中在一起遇到CNT会出现严重的团聚导致分散不均的情况，因此先将主材干粉和辅料干粉混合均匀，同时加入部分溶剂和CNT浆料可以控制搅拌时浆料的状态为面团状，保证搅拌中有足够的剪切力，更有利于浆料分散。
附图说明
图1为根据本发明实施的锂离子电池正极浆料的制备流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图和具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。
本发明实施例提供一种锂离子电池用电解液及锂离子电池的制备方法。
所述正极活性物质的种类没有特别地限定，可以为本领域常用的各种正极活性物质。优选地，所述正极活性材料为镍钴锰酸锂(NCM)或磷酸铁锂(LFP)。
所述正极导电剂可以为锂离子电池中常用的各种正极导电剂，例如，Super-P(小颗粒导电炭黑)、石墨、乙炔黑、碳纤维、碳纳米管(CNT)、羰基镍粉、铜粉、铁粉、锌粉和铝粉中的一种或多种。优选地，所述正极导电剂为Super-P和碳纳米管的混合物。
所述正极粘结剂的种类和含量可以为本领域的常规选择，例如聚偏氟乙烯(PVDF)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚丙烯酸(PAA)、羧甲基纤维素钠(CMC)和聚乙烯(PE)中的至少一种。优选地，所述正极粘结剂为聚偏氟乙烯(PVDF)。
所述溶剂的种类没有特别地限定，可以为本领域常用的各种溶剂。优选地，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)。
1、下面通过对比例和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明并不限定于这些实施例。
对比例1
按质量分数称取包括NCM粉末97份，Super-P粉末(作为导电剂)1份，PVDF粉末(作为粘结剂)1.5份，含CNT(作为导电剂)0.5份的浆料，并采用传统湿法导电胶配料工艺制备正极浆料，具体步骤如下：
步骤1：将1.5份PVDF粉末溶解于NMP中制成PVDF胶液，胶液固含量控制在6.5％，搅拌时间4-6h。
步骤2：将1份Super-P粉末加入至胶液中搅拌30min，加入含CNT 0.5份的浆料，开启公转15-17r/min，自转线速度13-18m/s，高速搅拌2-4h。
步骤3：将96份的NCM粉末及剩余的NMP加入步骤2的胶液中，开启公转15-17r/min，线速度15-23m/s，开启温度控制，高速搅拌2-4h。
步骤4：搅拌釜开启真空-85kPa，公转15-17r/min，线速度15-23m/s，开启温度控制，高速搅拌0.5-1.5h，测试浆料粘度、细度和固含量，合格则出料；否则相同的参数加搅拌30min。
采用传统的湿法匀浆总耗时8-11h，匀浆时间长，匀浆效率低下。
对比例2
按质量分数称取LFP粉末97份，Super-P粉末(作为导电剂)0.5份，PVDF粉末(作为粘结剂)1.8份，含CNT(作为导电剂)0.7份的浆料，并采用半干法捏合配料工艺制备正极浆料，具体步骤如下：
步骤1：将1.8份的PVDF粉末溶解于NMP中，制成PVDF胶液，固含量控制在6.5％，耗时4-6h。
步骤2：将97份LFP粉末，0.5份Super-P粉末，投入双行星搅拌机中，开启公转15-17r/min，自转8-13m/s，搅拌30min。
步骤3：将含CNT0.7份的浆料加入搅拌机中，开启公转15-17r/min。自转8-13m/s，搅拌30min。
步骤4：将步骤1制好的胶液取50％加入至搅拌机中，开启公转15-17r/min，自转10-15m/s，开启温度控制，搅拌90-120min。
步骤5：将剩下的胶液和NMP加入搅拌机中，开启公转15-17r/min，自转18-23m/s，开启温度控制，搅拌150-210min。
步骤6：搅拌釜开启真空-85kPa，公转15-17r/min，线速度15-23m/s，开启温度控制，高速搅拌0.5-1.5h，测试浆料粘度、细度和固含量，合格则出料，否则相同的参数加搅拌30min。
对比例3
按质量分数称取NCM粉末97份，Super-P粉末(作为导电剂)1份，PVDF粉末(作为粘结剂)1.5份，含CNT(作为导电剂)0.5份的浆料，采用全干混工艺制备正极浆料，具体步骤如下：
步骤1：将97份NCM粉末，1份Super-P粉末，1.5份PVDF粉末加入双行星搅拌机中，开启公转13-17r/min，自转300-500r/min，搅拌30min。
步骤2：将含0.5份CNT的浆料和50％的NMP加入搅拌机中，开启公转15-17r/min，自转300-500r/min，搅拌60min。
步骤3：将剩下的50％溶剂，加入搅拌机中开启公转15-17r/min，分散800-1100r/min搅拌90-120min。
步骤:4：将步骤3的浆料采用螺杆按照固定流量输送至转速5000r/min的叶轮式高速混合机，混合完成后将浆料打入A循环罐中,时间30-60min。
步骤5：完成后测试浆料粘度、固含量、颗粒度；合格则出料，否则根据粘度数据加入一定量的NMP，按照步骤4参数调粘。
对比例4
按质量分数称取NCM粉末97份，Super-P粉末(作为导电剂)1份，PVDF粉末(作为粘结剂)1.5份，含CNT(作为导电剂)0.5份的浆料，采用全干混工艺制备正极浆料，具体步骤如下：
步骤1：将97份NCM粉末，1份Super-P粉末，1.5份PVDF粉末加入双行星搅拌机中，开启公转13-17r/min，自转300-500r/min，搅拌30min。
步骤2：将含0.5份CNT的浆料和50％的NMP加入搅拌机中，开启公转15-17r/min，自转300-500r/min，搅拌60min。
步骤3：将剩下的50％溶剂，加入搅拌机中开启公转15-17r/min，分散800-1100r/min搅拌90-120min。
步骤:4：将步骤3的浆料采用螺杆按照固定流量输送至转速5000r/min的叶轮式高速混合机，混合完成后将浆料打入A循环罐中,时间30-60min。
步骤5：A循环罐中，开启搅拌10-15r/min，真空度-80kPa，慢搅抽真空30min，测试浆料粘度、细度和固含量。
实施例1
按质量分数称取NCM粉末97份，Super-P粉末(作为导电剂)1份，PVDF粉末(作为粘结剂)1.5份，含CNT(作为导电剂)0.5份的浆料，并采用本发明配料工艺制备正极浆料，具体步骤如下：
步骤1：将97份NCM粉末，1份Super-P粉末，1.5份PVDF粉末加入双行星搅拌机中，开启公转13-17r/min，自转300-500r/min，搅拌30min。
步骤2：将含0.5份CNT的浆料和50％的NMP加入搅拌机中，开启公转15-17r/min，自转300-500r/min，搅拌60min。
步骤3：将步骤2的浆料和50％的NMP采用螺杆按照固定流量输送至转速5000r/min的叶轮式高速混合机，混合完成后将浆料打入A循环罐中，时间30-60min。
步骤4：混合机开启转速5000r/min，将A循环罐中的浆料再次输入高速混合机中进行高速混合分散，混合完成后的浆料打入B循环罐中，时间30-60min。
步骤5：B循环罐中，开启搅拌10-15r/min，真空度-80kPa，慢搅抽真空30min，测试浆料粘度、细度和固含量。
实施例2
按质量分数称取LFP粉末97份，Super-P粉末(作为导电剂)0.5份，PVDF粉末(作为粘结剂)1.8份，含CNT(作为导电剂)0.7份的浆料，并采用本发明配料工艺制备正极浆料，具体步骤如下：
步骤1：将97份LFP粉末，0.5份Super-P粉末，1.8份PVDF粉末加入双行星搅拌机中，开启公转13-17r/min，自转300-500r/min，搅拌30min。
步骤2：将含0.7份CNT的浆料和70％的NMP加入搅拌机中，开启公转15-17r/min，自转300-500r/min，搅拌60min。
步骤3：将步骤2的浆料和30％的NMP采用螺杆按照固定流量输送至转速5000r/min的叶轮式高速混合机，将浆料打入A循环罐中，时间30-60min。
步骤4：混合机开启转速5000r/min将A循环罐中的浆料再次输入高速混合机中进行高速混合分散，混合完成后的浆料打入B循环罐中，时间30-60min。
步骤5：B循环罐中，开启搅拌10-15r/min，真空度-80kPa，慢搅抽真空30min，测试浆料粘度、细度和固含量。
2、将对比例1-4和实施例1-2按顺序分别编号为1-6号，下表为1-6号匀浆方法和时间对比如表1所示：
表1
编号 主材 匀浆方法 匀浆时间
1 NCM 湿法导电胶配料工艺 8-11h
2 LFP 半干法捏合配料工艺 8-11h
3 NCM 全干法配料工艺 4-6h
4 NCM 全干法配料工艺 4-5h
5 NCM 本发明 3-4h
6 LFP 本发明 3-4h
从表1可知，与3号和4号相比，4号和5号(实施例1-2)能够缩短匀浆时间1-2h，效率提升30-40％。与1号和2号相比(对比例1-2)，应用能够缩短匀浆时间5-6h，效率提升60-70％。
3、性能检测
(1)取一杯浆料测定初始固含量后，静置96h，每6h测一次表层浆料固含量，记录数据；用初始固含量减去最小的固含量。测定固含量降低率；
(2)同一个罐料取上中下层浆料分别测粘度，计算上中下层粘度极差；
(3)同一个罐料取上中下层浆料分别测固含量，计算上中下层固含量极差；
(4)取辊压后的极片进行电阻率测试，计算电阻率极差；
注：极差有成为范围误差，用于表示一组数据的变异量数，为最大值与最小值之差。
性能测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0002502456360000091
1号和2号为使用现有技术制备的正极浆料，3号为没有使用高速混合机和A、B循环罐制备的正极浆料，4号为使用高速混合机和A循环罐利用单边循环制备的正极浆料。从表2可知，浆料分别静置96h后，使用高速混合机，A循环罐，高速混合机，B循环罐的循环过程制备正极浆料的5号和6号实施例中，其固含量降低的更少；上中下层粘度极差更小；上中下层浆料固含量极差更小；说明浆料更稳定。辊压后的极片电阻率极差更小，说明浆料分散的更均匀。
综上，本发明提出的锂离子电池正极浆料的匀浆方法，与常规的湿法导电胶配料工艺和半干法捏合配料工艺相比，大大降低了匀浆时间，提高了匀浆效率。同时使用到了双行星搅拌机和高速混合机，以及设计了采用A循环罐和B循环罐盛装浆料，重复通过高速分散机的循环分散模式可提高浆料分散均匀性，使浆料颗粒度一致性更好。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极浆料的匀浆方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、使用自动下料系统，将正极活性物质、导电剂干粉、粘结剂干粉按照配比逐一下料至双行星搅拌机中进行粉体预混合得到干粉混合料；
S2、将溶剂分成两份，在步骤S1制成的干粉混合料中按配比加入导电剂浆料和一份溶剂，仍采用双行星搅拌机进行第一次混合得到半成品浆料；
S3、开启高速混合机，将步骤S2得到的半成品浆料和另一份溶剂输入高速混合机中进行高速混合分散，将混合完成后的浆料打入A循环罐中；
S4、将A循环罐中的浆料再次输入高速混合机中进行高速混合分散，混合完成后的浆料打入B循环罐中。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆方法，其特征在于，步骤S1中双行星搅拌机公转速度为13～17rpm，分散线速度为10～17m/min，搅拌时间为15～30min。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆方法，其特征在于，步骤S2中双行星搅拌机公转速度为13～17rpm，分散线速度为1～10m/min，搅拌时间为30～60min。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆方法，其特征在于，步骤S3和S4中高速混合机的转速均为3000～6000rpm，线速度为25～70m/s，流量为30～60L/min。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆方法，其特征在于，步骤S2中首先将溶剂分成质量百分数为50％～70％和30％～50％的两份；步骤S2中加入占溶剂总量的50％～70％的一份，步骤S3中加入占溶剂总量的30％～50％的一份。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆方法，其特征在于，步骤S2中半成品浆料的固含量为78～85％，步骤S3中混合后的浆料固含量为70～75％。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆方法，其特征在于，步骤S3中使用螺杆机将半成品浆料和溶剂输入高速混合机中。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆方法，其特征在于，步骤S4中使用螺杆泵将A循环罐中的浆料再次输入高速混合机中。
9.根据权利要求1所述的锂离子电池正极浆料的匀浆方法，其特征在于，还包括以下步骤：
S5、对B循环罐中的浆料缓慢搅拌抽真空脱泡后进行性能检测，不合格则重复步骤S3、步骤S4的高速混合机的混合分散过程，直至合格后出料至中转罐中。
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